一种钢连铸坯凝固枝晶组织检测方法与流程

本发明涉及钢铁冶金连铸生产质量检测技术领域，尤其涉及一种钢连铸坯凝固枝晶组织检测方法。

背景技术：

钢连铸过程实质上是钢液连续冷却凝固成型过程，当钢液在结晶器水冷作用下，钢液与结晶器表面接触位置大量形核，从而在铸坯表面形成细小的等轴晶区。率先形核晶粒在后续生长过程中面临激烈竞争，在热流和钢液流动的共同作用下，部分晶粒生长方向与热流方向较为一致的晶粒生长较快，抑制大量晶粒生长，使得大部分晶粒在竞争中消亡，剩余部分晶粒继续沿热流传导相反方向生长，形成柱状晶。当铸坯中心钢液过冷度低于形核过冷度时，柱状晶生长前沿大量形核，阻碍柱状晶继续向铸坯中心生产，发生柱状晶向等轴晶转变(cet)，从而在铸坯中心形成等轴晶区。由此可见，铸坯凝固组织主要由铸坯表面细晶区，中间柱状晶区和中心等轴晶区组成。

铸坯凝固组织生长的同时伴随着钢中溶质在不同相之间的重新分配，由于钢中溶质元素在固相中的溶解度低于在液相中的溶解度，所以凝固过程中，枝晶从铸坯表面向中心生长的同时伴随着溶质元素向枝晶臂间富集，如果富集在枝晶臂间的溶质元素在凝固末期不能有效扩散，将会造成短距离(10～100μm)溶质成分波动形成枝晶间微观偏析。连铸过程中钢液流动促使枝晶间溶质元素发生长距离的迁徙，将会引起铸坯较大范围内的溶质成分波动进而形成铸坯宏观偏析。同时，铸坯凝固组织生长同时伴随着凝固收缩，如果枝晶过度生长，造成枝晶搭桥，使得凝固收缩得不到钢液补充，将会形成疏松、缩孔等缺陷。由此可见，连铸坯凝固组织与铸坯缺陷之间有直接关系。为此，连铸坯凝固枝晶组织检测对于全面评价连铸坯质量至关重要。

连铸坯凝固组织检验方法是判断连铸坯质量的主要手段，主要有硫印检验、热酸蚀检验、冷酸蚀检验、电解腐蚀检验和枝晶腐蚀检验。

硫印检测是通过将显影液中浸泡好的相纸附着在光滑铸坯表面一定时间后，揭下相纸在流水中冲洗，放入定影液，然后取出凉干后评级。该方法可显示出铸坯内部化学成分的不均匀性、以及铸坯裂纹、疏松、缩孔等缺陷。但不能显示连铸坯凝固组织，以及低硫钢连铸坯检测效果较差。

热酸蚀检验一般将铸坯试样抛光后放入热盐酸中一段时间后，取出检测。能够检测铸坯中心疏松、缩孔和裂纹等铸坯凝固缺陷。但不能清楚显示铸坯枝晶形貌。

冷酸蚀检测一般多次将冷腐蚀液直接涂抹于光滑铸坯表面，冲洗晾干后获得铸坯凝固组织，但对铸坯加工要求严格，光洁度要求高。

电解腐蚀检验一般根据所用腐蚀液是否加热可分为热酸电解腐蚀检测和冷酸电解腐蚀检测，但无论何种电解腐蚀检测方法都需要供电设备，效果不甚理想，应用较少。

枝晶腐蚀检测一般需要将铸坯切割成小块试样进行检测，只适用于局部断面检测，存在检测试样小，范围窄的缺点，难以反映铸坯凝固组织形貌和缺陷的全部信息。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

本发明的目的在于提供一种钢连铸坯凝固枝晶组织检测方法，该方法能够进行大尺寸断面枝晶检测，并且获得定量分析数据。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

本发明提供一种钢连铸坯凝固枝晶组织检测方法，包括如下步骤：步骤1、在钢连铸坯上沿横截面截取试样，试样的待测表面的最小尺寸大于等于10cm；步骤2、清洁试样；步骤3、将清洁后的试样放入腐蚀液中进行腐蚀，腐蚀液按质量百分比由2％-6％的苦味酸、3％-8％的十二烷基苯磺酸钠、86％-95％的水组成，腐蚀液的温度恒定在60-70℃中的一温度值，腐蚀时间为30-40min；步骤4、对腐蚀后的试样进行清洗和干燥，形成待检测产物；步骤5、获取待检测产物的待测表面的影像，作为形成一级检测图像；步骤6、对一级检测图像清晰化处理，形成二级检测图像；步骤7、基于二级检测图像，定量确定待测表面的柱状晶区、混晶区和等轴晶区的面积比例。

根据本发明，在步骤5中，采用扫描仪对待检测产物的待测表面扫描照相，形成一级检测图像；在步骤6中，采用adobephtoshop软件对检测图像进行清晰化处理。

根据本发明，还包括：步骤8、基于二级检测图像，定量测量待测表面中不同位置处的一次枝晶间距和二次枝晶间距，然后获得不同位置处的一次枝晶间距二维云图和二次枝晶间距二维云图。

根据本发明，在步骤8中，采用origin8.0科学数据处理软件获得一次枝晶间距二维云图和二次枝晶间距二维云图。

根据本发明，步骤2包括如下子步骤：步骤2.1、粗铣试样的待测表面；步骤2.2、磨削试样的待测表面，至待测表面的表面粗糙度小于等于2.0μm；步骤2.3、用洗洁精清洗试样，去除油渍；步骤2.4、用酒精冲洗试样；步骤2.5、对试样进行干燥。

根据本发明，在步骤3中，将试样放置在腐蚀装置中进行腐蚀，腐蚀装置包括容纳有加热流体的水浴槽、设置在水浴槽中的电加热元件、容纳有腐蚀液的腐蚀槽、以及温控系统，腐蚀槽放置在水浴槽中与加热流体接触，温控系统根据加热流体的实时温度调节电加热元件的加热程度，以保持腐蚀液的温度恒定在60-70℃中的一温度值。

根据本发明，腐蚀装置还包括放置在腐蚀槽中的试样篮，试样篮由底板和连接在底板上的提手组成，试样放置在底板上。

根据本发明，水浴槽中设有台阶，腐蚀槽支撑在台阶上。

根据本发明，腐蚀装置还包括密封腐蚀槽的密封盖。

根据本发明，在步骤4中，采用无水乙醇清洗腐蚀后的试样。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：

首先，本发明中，通过全新的腐蚀剂(按质量百分比由2％-6％的苦味酸、3％-8％的十二烷基苯磺酸钠、86％-95％的水组成)、腐蚀温度(60-70℃)和腐蚀时间(30-40min)形成腐蚀方法，来适用于待测表面的最小尺寸大于等于10cm的大尺寸断面的枝晶检测方法。其次，获取待测表面的影像并清晰化处理后，能够用来定量确定待测表面的柱状晶区、混晶区和等轴晶区的面积比例，实现了对连铸坯枝晶组织形貌的定量检测。

附图说明

图1为如下具体实施方式提供的钢连铸坯凝固枝晶组织检测方法的流程图；

图2为一次枝晶间距云图；

图3为二次枝晶间距云图；

图4为腐蚀装置中水浴槽、腐蚀槽、试样篮的组合的立体示意图，其中也示意出了试样；

图5为腐蚀装置的水浴槽的立体示意图；

图6为腐蚀装置的腐蚀槽的立体示意图；

图7为腐蚀装置的试样篮的立体示意图；

图8为腐蚀装置的密封盖的立体结构示意图；

图9为温控系统的电路连接示意图。

【附图标记】

1：水浴槽；11：台阶；2：腐蚀槽；3：试样篮；31：底板；32：提手；4：密封盖；5：电加热元件；6：温控仪；7：交流接触器；8：温度计；9：试样。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

参照图1，在本实施例中提供一种钢连铸坯凝固枝晶组织检测方法，该方法包括如下步骤：

步骤1、在钢连铸坯上沿横截面截取试样，试样的待测表面的最小尺寸大于等于10cm。

具体地，在断面尺寸为28cm×38cm的重轨钢u75v连铸坯上截取厚度2cm的连铸坯横截面，为方便检测，将铸坯断面均分为4块，每块的断面(即待测表面)的尺寸为14cm×19cm。取其中一块作为试样进行实验。

步骤2、清洁试样。具体包括如下子步骤：

步骤2.1、采用铣床粗铣试样的待测表面；

步骤2.2、采用磨床磨削试样的待测表面，进行抛光处理，至待测表面的表面粗糙度小于等于2.0μm；

步骤2.3、用洗洁精清洗试样的所有表面5-7次，去除油渍；

步骤2.4、用酒精冲洗试样的所有表面，去除洗洁精且利于后续干燥；

步骤2.5、对试样进行干燥，优选吹干。

步骤3、将清洁后的试样放入腐蚀装置中的腐蚀液中进行腐蚀。其中，腐蚀液按质量百分比由2％-6％的苦味酸、3％-8％的十二烷基苯磺酸钠、86％-95％的水组成，腐蚀液的温度恒定在60-70℃中的一温度值，腐蚀时间为30-40min。

步骤4、对腐蚀后的试样采用无水乙醇进行清洗，然后进行干燥，形成待检测产物。

步骤5、获取待检测产物的待测表面的影像，作为形成一级检测图像。

具体地，采用扫描仪对待检测产物的待测表面扫描照相，图像分辨率dpi设置为300，保证图像具有足够的清晰度，得到的待测表面的影响为一级检测图像。

步骤6、采用adobephotoshop图像处理软件对一级检测图像清晰化处理，形成二级检测图像，该二级检测图像中包含有清晰的待检测产物的待测表面的图像，并且待测表面中包含有柱状晶区、混晶区和等轴晶区。

步骤7、基于二级检测图像，定量确定待测表面的柱状晶区、混晶区和等轴晶区的面积比例。具体地，采用adobephotoshop图像处理软件定量分析可得试样的宽面各区长度分别为：柱状晶区43mm、混晶区29mm、等轴晶区118mm，试样的窄面各区长度则为：柱状晶区39mm、混晶区32mm、等轴晶区69mm。通过各区的面积计算，得出柱状晶区、混晶区和等轴晶区的面积比例为柱状晶区44％、混晶区25％和等轴晶区31％。

步骤8、基于二级检测图像，采用adobephotoshop图像处理软件定量测量待测表面中不同位置处的一次枝晶间距和二次枝晶间距，然后采用origin8.0科学数据处理软件获得不同位置处的一次枝晶间距二维云图和二次枝晶间距二维云图，如图2和图3示出的。

步骤9，基于二级检测图像，还可清晰的观察枝晶间裂纹、疏松缩孔等内部缺陷。

综上，本发明中，通过全新的腐蚀剂(按质量百分比由2％-6％的苦味酸、3％-8％的十二烷基苯磺酸钠、86％-95％的水组成)、腐蚀温度(60-70℃)和腐蚀时间(30-40min)形成腐蚀方法，来适用于待测表面的最小尺寸大于等于10cm的大尺寸断面的枝晶检测方法。其次，获取待测表面的影像并清晰化处理后，能够用来定量确定待测表面的柱状晶区、混晶区和等轴晶区的面积比例，实现了对连铸坯枝晶组织形貌的定量检测。再次，还可以进一步定量确定待测表面中不同位置处的一次枝晶间距和二次枝晶间距，并且获得不同位置处的一次枝晶间距二维云图和二次枝晶间距二维云图，以用于后续的分析研究。

进一步，参照图4至图9，描述本实施例所用的腐蚀装置。该腐蚀装置包括水浴槽1、腐蚀槽2、试样篮3、密封盖4、电加热元件5和温控系统。

具体地，在执行腐蚀工作时，水浴槽1容纳有加热流体(例如水)和电加热元件5，在本实施例中，电加热元件5选择为电热阻。水浴槽1的左边开小口，用于放置的与电热阻连接的导线通过。腐蚀槽2容纳有上述腐蚀液，左侧底部开小口以方便废液倾倒。腐蚀槽2放置在水浴槽1中与加热流体接触，进行水浴加热。水浴槽1中设有台阶11，腐蚀槽2支撑在台阶11上，腐蚀槽2下方空间用于放置电热阻。在本实施例中，设置平行的两个台阶11，并且两个台阶11连接水浴槽1的内壁。

试样篮3由底板31和连接在底板31上的提手32组成，试样9放置在底板31上，底板31放置在腐蚀槽2的槽底上，也就是说，试样9和腐蚀槽2被底板31间隔开。试样9的待测表面朝上以与腐蚀液充分接触，保证枝晶腐蚀效果。该试样篮3能够有效解决由于试样9过于沉重，且由于液体吸力的存在，直接将试样9置于槽底腐蚀后很难取出的问题。

密封盖4盖在腐蚀槽2上，用于密封腐蚀槽2，防止枝晶腐蚀过程中腐蚀液挥发，污染环境。密封盖4的中间具有与试样篮3的提手32顶部形状配合的通孔，以使得提手32顶部从密封盖4穿出并且不影响密封效果。在本实施例中，通孔为方孔，方孔尺寸与试样篮3的提手32顶部的尺寸相同。

温控系统包括温控仪6、温度计8和交流接触器7，在本实施例中，温度计8选用热电偶。将热电偶与温控仪6的输入端连接，热电偶测得的加热流体的温度将作为输入信号。再将温控仪6的输出端通过导线与电热阻连接，即能实现加热控温功能。根据水浴槽1内温度计8实时温度数据与设定目标温度之间的差值控制温控仪6对电热阻输出的电流的大小，实现水浴槽1温度的恒温控制，进而实现腐蚀液温度的恒温控制。更加具体地，温控仪6的1、2口接电源，11、12口接温度计8，交流接触器7的t1、t2口接电加热元件5，l1、l2口接电源。最后分别连接温控仪6的4、5口与交流接触器7的l2、a2口即可。

在步骤3中，将配置好的腐蚀液转移到腐蚀槽2内，腐蚀液液面的高度控制在30mm-40mm。随后，打开腐蚀装置电源，设置水浴温度60-70℃之间。待腐蚀槽2内腐蚀液温度达到预定温度后，将准备好的试样9装入试样篮3中，然后将带有试样9的试样篮3放入腐蚀槽2中，并盖上密封盖4。通过温控系统保证腐蚀槽2内腐蚀液的温度维持恒定在60-70℃中的一固定温度，腐蚀时间30-40min。待腐蚀结束后，揭开密封盖4，提起试样篮3，取出试样9，然后进行步骤4。

以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。并且，虽然本发明中以1-9对步骤进行了编号，但不构成对步骤先后顺序的限定，除非后步骤必须利用先步骤的产物或者本领域技术人员公知的需要按先进行的情况，否则并不局限于上述实施例所列出的顺序。