一种3-硝基邻苯二甲酸的高效液相色谱分析方法与流程

本发明涉及一种高效液相色谱分析法，具体涉及一种3-硝基邻苯二甲酸的高效液相色谱分析方法。

背景技术：

3-硝基邻苯二甲酸和3-硝基-2-甲基苯甲酸是重要的有机合成中间体，可用于合成医药、染料、感光材料、农作物保护剂等，它们的制备是利用3-硝基邻苯二甲苯通过氧化反应生成两种的混合物，再经过分离得到。在3-硝基邻苯二甲酸中含有3-硝基-2-甲基苯甲酸和其他杂质。因此实现对二者的分离和准确定量有非常重要的意义。

3-硝基邻苯二甲酸、3-硝基-2-甲基苯甲酸是疏水性较强的酸性物质，在中性流动相中易解离，导致以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱中保留较弱而不能被分离。附图前二者的分离主要是采用离子抑制色谱法，在流动相中加入酸作为离子抑制剂，使溶质以分子形式与固定相作用，从而实现分离。该方法需要严格控制ph，条件苛刻且运行时间较长。

技术实现要素：

发明目的：本发明的目的是为了快速、准确地测定3-硝基邻苯二甲酸、3-硝基-2-甲基苯甲酸和其他杂质含量，提供一种3-硝基邻苯二甲酸的高效液相色谱分析方法。

技术方案：本发明所述的3-硝基邻苯二甲酸的高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：

1)将3-硝基-2-甲基苯甲酸制成浓度为0.4g/l的样品溶液；

2)将10-40μl的样品溶液注入液相色谱仪中；

3)采用c18色谱柱，以甲醇和硫酸组成的溶液为流动相或以甲醇和磷酸组成的溶液为流动相，流速为0.8-1.2ml/min，检测波长254nm，灵敏度0.2aufs；

其中硫酸和磷酸的浓度均为0.1mol/l，ph为2.8。

作为本发明进一步的改进，所述c18色谱柱的柱温为20-40℃。

作为本发明进一步的改进，所述c18色谱柱为kromnsilc18色谱柱。

作为本发明进一步的改进，所述kromnsilc18色谱柱的柱尺寸为150mm×4.6mm。

作为本发明进一步的改进，所述kromnsilc18色谱柱内粒子粒径为5μm。

作为本发明进一步的改进，所述甲醇与硫酸或磷酸的体积比为6：4，3-硝基邻苯二甲酸，3-硝基-2-甲基苯甲酸和其他杂质在该流动相中溶解度均较好，且性质稳定；以此流动相为溶剂对杂质测定无干扰。

有益效果：本发明采用高效液相色谱法，可快速、准确地测定3-硝基邻苯二甲酸、3-硝基-2-甲基苯甲酸和其他杂质含量，且有效缩短了分析时间，操作简便，结果准确可靠，本发明操作简单、具有可重复性，且具有可将不同干扰物分开的专属性，适于推广。

附图说明

图1是实施例1的色谱条件图。

图2是实施例2的色谱条件图。

图3是对比例的色谱条件图。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1

3-硝基邻苯二甲酸的高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：

1)将3-硝基-2-甲基苯甲酸制成浓度为0.4g/l的样品溶液；

2)将20μl的样品溶液注入液相色谱仪中；

3)采用c18色谱柱，以甲醇和磷酸组成的溶液为流动相，甲醇与磷酸的体积比为6：4，流速为1.2ml/min，检测波长254nm，灵敏度0.2aufs；

磷酸的浓度均为0.1mol/l，ph为2.8。

c18色谱柱的柱温为30℃，c18色谱柱为kromnsilc18色谱柱，kromnsilc18色谱柱的柱尺寸为150mm×4.6mm，kromnsilc18色谱柱内粒子粒径为5μm。

如图1所示，为实施例1的色谱条件图，加上磷酸流动相后，可分开3.16分钟3-硝基邻苯二甲酸，和4.034分钟3-硝基-2-甲基苯甲酸。

实施例2

3-硝基邻苯二甲酸的高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：

1)将3-硝基-2-甲基苯甲酸制成浓度为0.4g/l的样品溶液；

2)将20μl的样品溶液注入液相色谱仪中；

3)采用c18色谱柱，以甲醇和硫酸组成的溶液为流动相，甲醇与硫酸的体积比为6：4，流速为1.0ml/min，检测波长254nm，灵敏度0.2aufs；

其中硫酸的浓度均为0.1mol/l，ph为2.8。

c18色谱柱的柱温为30℃，c18色谱柱为kromnsilc18色谱柱，kromnsilc18色谱柱的柱尺寸为150mm×4.6mm，kromnsilc18色谱柱内粒子粒径为5μm。

如图2所示，为实施例2的色谱条件图，加上磷酸流动相后，可分开3.16分钟3-硝基邻苯二甲酸，和4.034分钟3-硝基-2-甲基苯甲酸。

对比例

3-硝基邻苯二甲酸的高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：

1)将3-硝基-2-甲基苯甲酸制成浓度为0.4g/l的样品溶液；

2)将20μl的样品溶液注入液相色谱仪中；

3)采用c18色谱柱，以甲醇为流动相，流速为5ml/min，检测波长254nm，灵敏度0.2aufs；

c18色谱柱的柱温为30℃，c18色谱柱为kromnsilc18色谱柱，kromnsilc18色谱柱的柱尺寸为150mm×4.6mm，kromnsilc18色谱柱内粒子粒径为5μm。

对比例没有加入酸性的物质作为流动相，并且流速较高，出现如图3所示的色谱图，如图所示，各峰位聚合在一起不能分开。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了3‑硝基邻苯二甲酸的高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：1）将3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸制成浓度为0.4g/L的样品溶液；2）将10‑40μL的样品溶液注入液相色谱仪中；3）采用C18色谱柱，以甲醇和硫酸组成的溶液为流动相或以甲醇和磷酸组成的溶液为流动相，流速为0.8‑1.2mL/min，检测波长254nm，灵敏度0.2aufs。本发明采用高效液相色谱法，可快速、准确地测定3‑硝基邻苯二甲酸、3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸和其他杂质含量，且有效缩短了分析时间，操作简便，结果准确可靠，本发明操作简单、具有可重复性，且具有可将不同干扰物分开的专属性，适于推广。

技术研发人员：陈夕鹏;王晓军;袁爱菊
受保护的技术使用者：江苏永安化工有限公司
技术研发日：2017.07.31
技术公布日：2019.02.12