专利名称：高效液相色谱分析有机阻燃剂的方法
技术领域：
本发明属于一种分析方法，具体地说涉及一种高效液相色谱分析有机阻燃剂的方法。
目前，对阻燃剂的检测只是进行一般的化学法测定卤素总含量，挥发份含量测定，以及酸值的测定。由于阻燃剂在色谱移动相中的溶解性与组份峰的呈现性、分辨率的矛盾、相互制约性极大，用高效液相色谱法分析其它有机化合物的原有色谱体系，如一般的正相色谱体系，反相色谱体系，凝胶渗透色谱体系，离子色谱体系是难以分离分析阻燃剂的组份。经文献检索，用高效液相色谱法分离分析阻燃剂未见文献报道。
本发明的发明目的是提供一种高效液相色谱分析有机阻燃剂的方法。
本发明的分析方法如下1．使用高效液相色谱分析仪，检测器为紫外(UV)多波长检测器，示差检测器(RID)，紫外检测器单独使用或与示差检测器串联使用，紫外波长为210nm-350nm；2．采用HSG-10分析柱，柱温为室温；3．把C1-C3醇与四氢呋喃按10∶90～90∶10(V/V)配成移动相，流量为1ml/分-3ml/分；4．将阻燃剂溶于四氢呋喃配成0.1-10％(重量百分比)待分析溶液；5．将待分析溶液以5-20μl进样，检测器进行检测，记录器图示谱图。
本发明的分析方法可适用于溴系有机阻燃剂、氯系有机阻燃剂、磷系有机阻燃剂。包括三嗪系列阻燃剂、中间体产品、阻燃增塑剂等各种阻燃剂。
本发明与现有技术相比具有如下优点(1)分析方法使用现代仪器，实施目前化学法所不能进行的组份分离分析。
(2)可表征比较各种类型的阻燃剂组成、结构特征。
(3)可测定阻燃剂的纯度，各组份含量。
(4)组份谱峰呈现性好。
(5)色谱分辨率高。
(6)检测结果重复性好。
实施例1(1)采用LC-3A高效液相色谱仪，检测器为紫外(UV)多波长检测器，紫外波长固定为230nm；(2)分析柱为HSG-10，柱温为室温；(3)移动相配比为甲醇∶四氢呋喃=20∶80(V∶V)，流速为2.0ml/分；(4)将待分析的B-MAP(密胺三聚氰胺)阻燃剂配成0.5％的四氢呋喃溶液，以10μl进样，检测结果见
图1。
实施例2阻燃剂为TBC，即三(2,3二溴丙基)异氰尿酸酯，学名1,3,5-三(2,3-二溴丙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6酮，紫外波长固定在270nm，移动相为甲醇∶四氢呋喃=50∶50(V∶V)，移动相流速为1.8ml/分，进样量为15μl，其余同实施例1，检测结果见图2。
实施例3阻燃剂为PZ-747(含氯多磷酸酯，分子量为747)。紫外波长固定在310nm。移动相为甲醇∶四氢呋喃=30∶70(V∶V)，移动相流速为2.5ml/分，进样量为15μl，其余同实施例1，检测结果见图3。
实施例4阻燃剂为BBP，即双(2,3二溴丙基)二氯丙基磷酸酯，检测器为紫外(UV)多波长检测器与示差检测器串联使用，紫外波固定在260nm，移动相为甲醇∶四氢呋喃=10∶30(U/V)其余同实施例1。检测结果见图4。
实施例5阻燃剂为TBP，即三(2,3二溴丙基磷酸酯，其余同实施例4，检测结果见图5。
实施例6阻燃剂为亚磷酸三苯酯，紫外波固定在254nm，移动相为甲醇∶四氢呋喃=90∶10(V∶V)，进样量为20μl，其余同实施例4，检测结果见图6。
实施例7阻燃剂为阻燃增塑剂FR-15，移动相为甲醇∶四氢呋喃=60∶40(V∶U)，其余同实施例6，检测结果见图7。
实施例8阻燃剂为三(2,3-二溴丙基)硼酸酯，紫外波长为280nm，进样量为10ml/次，其余同实施例6，检测结果见图8。
实施例9阻燃剂为八溴二苯醚，其余同实施例4，检测结果见图9。
权利要求
1．一种高效液相色谱分析有机阻燃剂的方法，其分析方法如下(1)．使用高效液相色谱分析仪，检测器为紫外(UV)多波长检测器，示差检测器(RID)，紫外检测器单独使用或于示差检测器串联使用，紫外波长为210nm-350nm；(2)．采用HSG-10分析柱，柱温为室温；(3)．把C1-C3醇与四氢呋喃按10∶90～90∶10(V/V)配成移动相，流量为1ml/分-3ml/分；(4)．将阻燃剂溶于四氢呋喃配成0.1-10％(重量百分比)待分析溶液；(5)．将待分析溶液以5-20μl进样，检测器进行检测，记录器图示谱图。
全文摘要
一种高效液相色谱分析有机阻燃剂的方法,采用高效液相色谱仪,紫外多波长检测器单独或与示差检测器串联使用,紫外波长为210－350nm,HSG－10分析柱,移动相为C
文档编号G01N30/00GK1218905SQ9712337
公开日1999年6月9日 申请日期1997年12月4日 优先权日1997年12月4日
发明者张昌鸣, 李爱英 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所