一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱质谱联用装置的制作方法

本发明涉及质谱和气相色谱技术，具体是一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱质谱联用装置。

背景技术：

六氟化硫是一种气体材料，具有良好的化学稳定性、绝缘性和灭弧性，广泛应用于电气设备中。六氟化硫是已知气态物质化学稳定性最好的物质之一，其惰性远远超过氮气。它与水、氧气、氨、氢氧化钾、盐酸、硫酸等均不反应。一般情况下，六氟化硫在150℃以下不分解。但是在电弧和电火花放电当温度超过200℃的高温时，六氟化硫便开始分解，产生一些活泼的有害物质，它们在六氟化硫的电气设备内影响电气设备性能，逸散在空间内会影响电气设备维护人员身体健康。因此，检测电气设备内六氟化硫气体分解物的情况是十分必要的。但是由于高浓度的六氟化硫背景气的影响，对于痕量的六氟化硫分解物的测定存在较大影响。目前有商业化的气相色谱仪专门用于六氟化硫分解物的检测，但是往往都采用多阀多柱的切换方式将高浓度六氟化硫放空同时实现六氟化硫分解物的全分离，过程复杂，费时费力。

气相色谱技术是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是固定相，另一相是流动相，流动相携带混合物流过此固定相，与固定相发生作用，在同一推动力下，不同组分在固定相中滞留的时间不同，依次从固定相中流出，又称色层法或者层析法。组分在固定相与流动相之间不断进行吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

质谱法是将样品离子化，变为气态离子混合物，并按质荷比分离的分析技术；质谱仪是实现上述分离分析技术，从而测定物质的质量与含量及其结构的仪器。质谱分析法是一种快速、有效地分析方法，利于质谱仪可进行同位素分析，化合物分析，气体成分分析以及金属或非金属固体样品的超纯痕量分析。现在的有机质谱法，不仅可以进行小分子的分析，而且可以直接分析糖、蛋白质等生物大分子。

本发明的一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱质谱联用装置，利用本装置将高浓度的六氟化硫背景气大部分放空，不进入质谱，从而提高了痕量六氟化硫分解物的质谱方法检测灵敏度，同时利用气相色谱和质谱的二维分析信息，大大简化了商业化用于检测六氟化硫分解物检测单独气相色谱装置结构，具有产业上的利用价值。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种六氟化硫分解物检测的气相色谱-质谱联用装置。利用本装置将高浓度的六氟化硫背景气大部分放空，不进入质谱，从而提高了痕量六氟化硫分解物的质谱方法检测灵敏度，同时利用气相色谱和质谱的二维分析信息，大大简化了商业化用于检测六氟化硫分解物检测单独气相色谱装置结构，具有产业上的利用价值。

这种装置由气相色谱模块、四通切换阀接口和质谱模块三部分构成。气相色谱模块包括非加热阀进样系统、柱温箱、气相色谱柱；四通切换阀接口用于气相色谱和质谱气路连接切换；质谱模块包括电离源、电离区、传输区、推斥区、加速区、分离区、反射区、检测区等。所述气相色谱模块通过四通切换阀接口与质谱模块连接。

气相色谱模块中样品气出口与六通进样阀的3号位相连；气相色谱定量环入口与六通进样阀的4号位相连、出口与六通进样阀的1号位相连；六通进样阀处于取样位置时，样品依次流经六通进样阀的3号位、4号位、气相色谱定量环、1号位、2号位，之后由总废气出口流出；

气相色谱模块中气相色谱载气经稳压阀分两路气，其中一路气依次流经流量计、六通进样阀的5号位、6号位、色谱柱后流入四通阀的4号位、1号位，进入质谱进样口；另一路气依次流经流量计、四通阀的2号位、3号位后流入针形阀，之后由总废气出口流出；

质谱模块中样品离子被电离源在电离区内电离，产生的离子依次经传输区、推斥区、加速区、分离区、反射区，最终到达检测区实现检测。

附图说明

下面结合附图进一步详细描述。

图1为一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱质谱联用装置示意图。

图1中，1为样品气；2为气相色谱载气；3为总废气出口；4为稳压阀；5为流量计1；6为流量计2；7为气相色谱定量环；8为六通进样阀；9为色谱柱；10为四通阀；11为针形阀；12为电离源；13为质谱进样口；14为电离区；15为传输区；16为推斥区；17为检测区；18为分离区；19为反射区；20为加速区。

具体实施方式

一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱质谱联用装置，由气相色谱模块、四通切换阀接口和质谱模块三部分构成。

气相色谱模块中样品气1出口与六通进样阀8的3号位相连；气相色谱定量环7入口与六通进样阀8的4号位相连、出口与六通进样阀8的1号位相连；六通进样阀8处于取样位置时，样品依次流经六通进样阀8的3号位、4号位、气相色谱定量环7、1号位、2号位，之后由总废气出口3流出；

气相色谱模块中气相色谱载气2经稳压阀5分两路气，其中一路气依次流经流量计6、六通进样阀8的5号位、6号位、色谱柱9后流入四通阀10的4号位、1号位，进入质谱进样口13；另一路气依次流经流量计5、四通阀10的2号位、3号位后流入针形阀11，之后由总废气出口3流出；

质谱模块中样品离子被电离源12在电离区14内电离，产生的离子依次经传输区15、推斥区16、加速区20、分离区18、反射区19，最终到达检测区17实现检测。

首先，确定高浓度六氟化硫的出峰时间范围。当含有六氟化硫分解物高纯六氟化硫样品气充满气相色谱定量环7后完成取样过程，之后切换六通进样阀8使之处于进样位置，含有六氟化硫分解物高纯六氟化硫样品气经色谱柱9进行分离后进入质谱进行检测，记录下高浓度六氟化硫的出峰时间范围。

其次，当含有六氟化硫分解物高纯六氟化硫样品气充满气相色谱定量环7后完成取样过程，之后切换六通进样阀8使之处于进样位置，含有六氟化硫分解物高纯六氟化硫样品气经色谱柱9进行分离。当样品经分离后流出色谱柱9的时间接近高纯六氟化硫出峰的初始时间点，此时将四通阀10切换至四通阀10的1号位、2号位相通，3号位、4号位相通，即将大部分高纯六氟化硫流经四通阀10的3号位、针形阀11后放空以排除高浓度六氟化硫对痕量六氟化硫分解物检测的影响；待当样品经分离后流出色谱柱9的时间稍超过高纯六氟化硫出峰完毕的时间点，此时将四通阀10切换至四通阀10的1号位、4号位相通，2号位、3号位相通，即其余被分离的分解物被继续经质谱进样口13带入质谱模块进行检测。

技术特征：

技术总结
一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱质谱联用装置，由气相色谱模块、四通切换阀接口和质谱模块三部分构成。气相色谱模块包括非加热阀进样系统、柱温箱、气相色谱柱；四通切换阀接口用于气相色谱和质谱气路连接切换；质谱模块包括电离源、电离区、传输区、推斥区、加速区、分离区、反射区、检测区等。利用本装置将高浓度的六氟化硫背景气大部分放空，不进入质谱，从而提高了痕量六氟化硫分解物的质谱方法检测灵敏度，同时利用气相色谱和质谱的二维分析信息，大大简化了商业化用于检测六氟化硫分解物检测单独气相色谱装置结构，具有产业上的利用价值。

技术研发人员：李杨;李海洋;侯可勇;李金旭;王艳;赵琨
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2017.11.10
技术公布日：2019.05.21