偏光显微镜用热塑性树脂薄膜样品制备装置的制作方法

文档序号:14920290发布日期:2018-07-11 03:27阅读:337来源:国知局

本实用新型属于热塑性树脂产品性能检测技术领域,具体涉及一种偏光显微镜用热塑性树脂薄膜样品制备装置。



背景技术:

面对中国将逐步从制造大国向制造强国转变的发展趋势,合成树脂作为制造业的配套产业,是国民经济及支柱产业不可或缺的基础材料。中国合成树脂行业“十三五”发展规划报告中指出,合成树脂是石化工业的重要组成部分,近年来在国民经济健康、稳定发展中得到了快速推进,有力支撑力国家指出产业的快速发展,并在电子电气、交通运输、机械仪表、航空航天、国防军工、医疗卫生、建筑材料、信息产业、节能环保等多个领域中发挥着重要作用。

目前国内合成树脂行业虽然已经形成了配套比较完整的工业体系,并在实现工业化应用的同时获得了一大批具有国际水平和自主产权的技术创新成果,但依然存在诸多问题,主要表现在部分产能过剩、高端产品比重偏低、技术创新能力不强、行业差异化运作水平低等。为了加速合成树脂产品基础开发设计研究,深度探究合成树脂产品微观结构对产品表观性能的影响,进一步提高国产合成树脂产品市场竞争力,积极开发产品检测表征过程配套的样品制备分析仪器设备具有重要的意义和良好的市场前景。



技术实现要素:

本实用新型针对合成树脂产品性能分析过程中存在的制备小面积、超薄膜较困难的实际问题进行设计和制作,提供一种偏光显微镜用热塑性树脂薄膜样品制备装置,以满足实际产品表征分析过程的使用需求。

本实用新型的目的是以下述方式实现的:

偏光显微镜用热塑性树脂薄膜样品制备装置,包括工作台固定平面,工作台固定平面的下平面上均匀设置有三个工作台基座调平装置,工作台固定平面的上平面上均匀设置有三个气缸固定平面定位螺栓,气缸固定平面定位螺栓的底端固定在工作台固定平面的上平面上,气缸固定平面套设在气缸固定平面定位螺栓的上部,并通过气缸固定平面调平螺母安装在气缸固定平面定位螺栓的上部;下加热板通过均匀设置在其下平面上的三个下加热板平面调平螺栓安装在工作台固定平面的上平面上,下加热板的上平面设置有用于放置下载玻片的第一凹槽,上加热板位于下加热板上平面上方,上加热板的下平面上设置有用于放置上载玻片的第二凹槽,第一凹槽和第二凹槽的位置相对应,上加热板的一侧设置有推动手柄,下加热板上平面上设置有下加热板水平标定测试仪,上加热板和下加热板均与温控装置连接;上加热板的上平面上设置有滚动轴承凹槽;

气缸设置在气缸固定平面上,百分表通过百分表支架设置在气缸固定平面上,百分表的端部与气缸压杆下部连接,气缸压杆底端顶住滚动轴承固定承压平台,滚动轴承设置在轴承固定承压平台下方的滚动轴承固定杆底端,且滚动轴承位于上加热板的上平面上的滚动轴承凹槽内,气缸压杆和滚动轴承固定承压平台之间设置有压力传感器,气缸固定平面上平面上设置有气缸固定平面水平标定测试仪。

每个气缸固定平面定位螺栓上设置两个气缸固定平面调平螺母,其中一个气缸固定平面调平螺母位于气缸固定平面上方,另一个气缸固定平面调平螺母位于气缸固定平面下方。

所述下加热板内设置有温度传感器,温度传感器的温度感应头位于下加热板中心位置,下加热板上平面上与温度传感器的温度感应头对应的位置上开设有通孔,使得温度传感器的温度感应头可以直接测得下载玻片的温度。

所述热塑性树脂为聚甲醛、聚乙烯、聚丙烯、PEO、PPO、尼龙、PBT、PET、聚呋喃二甲酸乙二醇酯、聚乳酸、聚砜酰胺或聚醚醚酮。

所述下加热板和上加热板的加热方式为电磁加热、导热油加热或电炉丝加热。

所述下加热板水平标定测试仪和气缸固定平面水平标定测试仪均为嵌入式水平气泡,工作台固定平面的上平面上也设置有嵌入式水平气泡。

所述工作台基座调平装置包括工作台基座调平螺栓和工作台基座调平螺母,工作台基座调平螺栓固定在工作台固定平面下平面上,工作台基座调平螺母通过螺纹安装在工作台基座调平螺栓底端。

所述气缸的压力气源为钢瓶气或工厂仪表气。

所述下加热板和上加热板为由紫铜、红铜、不锈钢或铝镁合金制成的金属加热板。

本实用新型主要是为结晶型或半结晶型热塑性树脂提供一种桌面型偏光显微镜观测用薄膜样品的制备装置及其操作使用方法,该装置所涉及的热塑性树脂薄膜样品制备装置主要包括气缸压力控制气源部分、桌面操作工作台部分、气缸固定装置部分、加热台控制部分、薄膜样品错位压制部分、偏光显微镜观测部分等相关部件,附属配件包括:载玻片、酒精、脱脂棉、镊子、偏光显微镜、制样刀等。薄膜样品制备工艺过程主要包括工作台调平、气缸固定装置调平、加热台调平、气源开启、气缸工作压力设定、气缸第一次加压、加热板预加热目标温度和升温速率设定、加热台预加热、气缸第一次卸压、载玻片清洗干燥、载玻片放入上下加热板卡槽、气缸第二次加压、载玻片预热、百分表校零、气缸第二次卸压、待测样品称取、待测样品放入上下载玻片之间、样品恒温加热熔融、气缸第三次加压、薄膜初次预制、观测百分表示数、错位滑动压制薄膜(若一次错位滑动压制成型薄膜未满足测试要求,可更换上加热板所携载玻片进行多次加热错位压制薄膜至满足测试需求薄膜厚度)、停止加热台加热、气缸第三次卸压、携载薄膜样品的载玻片冷却至室温、取出携载薄膜样品的载玻片放置在偏光显微镜载物台上进行观测分析表征。

相对于现有技术,本实用新型的薄膜样品错位压制部分,主要通过上加热板抽拉滑动带动镶嵌在其中的载玻片与下加热板内镶嵌的载玻片发生水平错位移动,即下载玻片固定不动,上载玻片在外力推动下沿着与滚动轴承径向垂直的方向伴随滚动轴承的转动发生水平移动,使薄膜水平拉伸、延展变得更薄,且滚动轴承是在上加热板特定的凹槽中发生转动,而不影响气缸施压过程操作,可有效防止滚动轴承转动过程中脱轨且可防止上加热板脱落造成气缸伸缩杆损坏。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图2是上加热板的俯视图。

图3是本实用新型的使用流程图。

图4是本实用新型需要更换上载玻片时的使用流程图。

其中,1是工作台基座调平装置;2是工作台固定平面;3是气缸固定平面;4是气缸固定平面调平螺母;5是气缸固定平面定位螺栓;6是下加热板平面调平螺栓;7是下加热板;8是上加热板;9是滚动轴承固定承压平台;10是滚动轴承;11是气缸压杆;12是气缸;13是气缸换向调节阀;14是推动手柄;15是下加热板水平标定测试仪;16是温度传感器;17是气缸固定平面水平标定测试仪;18是百分表;19是压力传感器;20是百分表支架;21是滚动轴承固定杆;22是滚动轴承凹槽;23是工作台基座调平螺栓;24是工作台基座调平螺母。

具体实施方式

如图1-2所示,偏光显微镜用热塑性树脂薄膜样品制备装置,包括工作台固定平面2,工作台固定平面2的下平面上均匀设置有三个工作台基座调平装置1,工作台固定平面2的上平面上均匀设置有三个气缸固定平面定位螺栓5,气缸固定平面定位螺栓5的底端固定在工作台固定平面2的上平面上,气缸固定平面3套设在气缸固定平面定位螺栓5的上部,并通过气缸固定平面调平螺母4安装在气缸固定平面定位螺栓5的上部;下加热板7通过均匀设置在其下平面上的三个下加热板平面调平螺栓6安装在工作台固定平面2的上平面上,下加热板7的上平面设置有用于放置下载玻片的第一凹槽,上加热板8位于下加热板7上平面上方,上加热板8的下平面上设置有用于放置上载玻片的第二凹槽,第一凹槽和第二凹槽的位置相对应,上加热板8的一侧设置有推动手柄14,下加热板7上平面上设置有下加热板水平标定测试仪15,上加热板8和下加热板7均与温控装置连接;上加热板8的上平面上设置有滚动轴承凹槽22;

气缸12设置在气缸固定平面3上,百分表18通过百分表支架20设置在气缸固定平面3上,百分表18的端部与气缸压杆11下部连接,气缸压杆11底端顶住滚动轴承固定承压平台9,滚动轴承10设置在轴承固定承压平台9下方的滚动轴承固定杆21底端,且滚动轴承10位于上加热板8的上平面上的滚动轴承凹槽22内,气缸压杆11和滚动轴承固定承压平台9之间设置有压力传感器19,气缸固定平面3上平面上设置有气缸固定平面水平标定测试仪17。

下加热板平面调平螺栓6的一端与下加热板7螺纹连接,下加热板平面调平螺栓6另一端与工作台固定平面2螺纹连接,下加热板平面调平螺栓6只可在下加热板7内转动,不可移动,下加热板平面调平螺栓6既可在工作台固定平面2内转动,又可在工作台固定平面2内上下移动,通过拧动下加热板平面调平螺栓6并观察下加热板水平标定测试仪15,保证下加热板7水平不倾斜。

滚动轴承10在上加热板8特定的滚动轴承凹槽22内发生转动,不影响气缸12施压过程操作,可有效防止滚动轴承10转动过程中脱轨且可防止上加热板8脱落造成气缸压杆11损坏。

在气缸12恒定作用力条件下通过上加热板8抽插滑动带动镶嵌在其中的上载玻片与下加热板7内镶嵌的下载玻片发生水平错位移动,使薄膜水平拉伸、延展变得更薄。上下加热板中镶嵌的载玻片水平错位滑动过程中,下载玻片固定不动,上载玻片在外力推动下沿着与轴承径向平行的方向伴随轴承的转动发生水平错位移动。

气缸压杆11和滚动轴承固定承压平台9之间的压力传感器19是为了便于实时监测压膜过程中气缸12所传递在上加热板上的压力大小,避免因压力过大而导致载玻片破裂。

上加热板8和下加热板7内设置有热电偶,上加热板8和下加热板7内的加热装置和热电偶均与温控装置连接,温控装置上有控制面板,通过控制面板输入加热板目标加热温度、升温速率、降温速率和加热时间,加热温度操作范围为30-500℃,调整精度为0-1℃/min,升温速率调节范围为0-30℃/min,降温速率调节范围为0-30℃/min,恒温加热时间调节范围为0-60min。

每个气缸固定平面定位螺栓5上设置两个气缸固定平面调平螺母4,其中一个气缸固定平面调平螺母4位于气缸固定平面3上方,另一个气缸固定平面调平螺母4位于气缸固定平面3下方。气缸固定平面3上方的气缸固定平面调平螺母4起到限位的作用,气缸固定平面3下方的气缸固定平面调平螺母4起到支撑气缸固定平面3的作用,通过上下调节气缸固定平面调平螺母4,并观察气缸固定平面水平标定测试仪17,保证气缸固定平面3水平不倾斜。

所述下加热板7内设置有温度传感器16,温度传感器16的温度感应头位于下加热板7中心位置,下加热板7上平面上与温度传感器16的温度感应头对应的位置上开设有通孔,使得温度传感器16的温度感应头可以直接测得下载玻片的温度。待测样品放在下载玻片上与通孔对应的位置上,这样,温度感应器16就可以精确的测量待测样品处的温度。

所述热塑性树脂为聚甲醛、聚乙烯、聚丙烯、PEO、PPO、尼龙、PBT、PET、聚呋喃二甲酸乙二醇酯、聚乳酸、聚砜酰胺或聚醚醚酮。

所述下加热板7和上加热板8的加热方式为电磁加热、导热油加热或电炉丝加热。

所述下加热板水平标定测试仪15和气缸固定平面水平标定测试仪17均为嵌入式水平气泡,工作台固定平面2的上平面上也设置有嵌入式水平气泡。

所述工作台基座调平装置1包括工作台基座调平螺栓23和工作台基座调平螺母24,工作台基座调平螺栓23固定在工作台固定平面2下平面上,工作台基座调平螺母24通过螺纹安装在工作台基座调平螺栓23底端。通过上下调节工作台基座调平螺母24,保证工作台固定平面2水平不倾斜。

所述气缸12的压力气源为钢瓶气或工厂仪表气,钢瓶气为氮气(N2)、空气、氧气(O2)等其中的一种,工厂仪表气为氮气(N2)、空气、氧气(O2)等其中的一种,气源压力范围为0-10MPa,气源压力经减压控制后工作范围为0-3MPa,气源压力控制调节方式包括减压阀直接控制或通过浮子流量计观测调节,气缸压杆11的工作行程为0-50mm,调整精度为0.01-0.1mm,气缸工作压力调节装置包括调节旋钮和锁定旋钮,将气源压力通过调节旋钮调整至所需的工作压力后,将锁定旋钮锁定,防止气缸压力发生波动;气缸压杆11通过气缸换向调节阀控制其伸缩;气缸压杆11与百分表18末端连接,百分表18用于通过检测气缸伸缩行程标定薄膜样品厚度。

气缸12的固定方式为龙门架式、悬臂式或三足式等固定方法。

所述下加热板7和上加热板8为由紫铜、红铜、不锈钢或铝镁合金制成的金属加热板。

如图3-4所示,如上述的偏光显微镜用热塑性树脂薄膜样品制备装置的使用方法,具体步骤如下:

①调平工作台固定平面2、气缸固定平面3和下加热板7;

②开启气缸12的气源,设定气缸12的压力,气缸12第一次加压,开启温控装置,设定加热板目标加热温度、升温速率、降温速率和加热时间,下加热板7和上加热板8预加热;设定的加热板目标加热温度为待测样品的熔融温度或稍大于待测样品的熔融温度;

③气缸12第一次卸压,气缸压杆11升起,将干净的上载玻片放入第二凹槽内,下载玻片放入第一凹槽内,气缸12第二次加压,下加热板7和上加热板8对下载玻片和上载玻片进行预加热,校准百分表18归零;

④当温度传感器16的输出温度等于加热板目标加热温度时,气缸12第二次卸压,气缸压杆11升起,将干燥后的待测样品放入下载玻片和上载玻片之间,待干燥后的待测样品熔融后,气缸12第三次加压,沿一个方向拉动推动手柄14,上加热板8带动上载玻片向这个方向移动,下加热板7内的下载玻片不动,这样上加热板8带动上载玻片与下加热板7内的下载玻片发生水平错位移动,使薄膜水平拉伸、延展变薄,直至薄膜的厚度达到要求为止,百分表18的示数即为薄膜的厚度;

⑤若通过上载玻片和下载玻片的第一次水平错位移动难以达到所要求的薄膜厚度,可将气缸12第三次卸压,气缸压杆11升起,更换上载玻片,原上载玻片上粘住的待测样品被去掉,只剩下下载玻片上的待测样品,当温度传感器16的输出温度等于加热板目标加热温度时,气缸12第四次加压,沿一个方向拉动推动手柄14,上加热板8带动上载玻片向这个方向移动,下加热板7内的下载玻片不动,这样上加热板8带动上载玻片与下加热板7内的下载玻片发生水平错位移动,使薄膜水平拉伸、延展变薄,以此类推,直至薄膜的厚度达到要求为止,百分表18的示数即为薄膜的厚度;

⑥气缸12卸压,气缸压杆11升起,下加热板7和上加热板8停止加热,冷却至室温后取出上载玻片和下载玻片,将其放置在偏光显微镜载物台上进行观测分析表征。通过偏光显微镜可以对热塑性树脂进行晶球尺寸大小测量、晶球粒径分布统计、熔融结晶过程观测、熔融结晶温度范围测定等。

实施例1:

选用高粘度共聚甲醛(CPOM)作为实验对象,进行CPOM薄膜样品的制备以供实验研究人员在偏光显微镜下对CPOM的熔融结晶过程、CPOM的晶球尺寸大小及其分布等相关性能进行分析表征。实验过程如下:

1)选取熔体质量流动速率(MI)为9.0g/10min的CPOM作为试验对象;

2)将待测样品放置在真空鼓风干燥箱中(80℃温度条件下)干燥2h后取出,称取0.1-0.3mg干燥后的测试样品待用;

3)选用净化后的工厂仪表气(N2)作为压力气源,设定气缸操作压力为0.5MPa,调平校准气缸固定平面、工作台固定平面和下加热板,并校准归零压力表;

4)依次调平工作台固定平面和气缸固定平面及下加热板,开启气缸、开启气源、气缸工作压力设定、气缸第一次加压、开启加热源(电加热)、加热板预加热,并设定加热板目标加热温度为200℃,升温速率为20℃/min,降温速率为20℃/min,恒定加热时间30min;

5)用酒精预清洗载玻片2片,待风干后暂停气缸工作压力,升起气缸压杆后将载玻片分别放入已恒温加热的上下加热板凹槽内,再次启动气缸工作压力进行恒温预热,并校准归零百分表;

6)待加热板中心温度传感器输出温度为200℃左右时,二次暂停气缸工作压力,升起气缸压杆后将已称取的待测样品放入上下加热板卡槽内的载玻片之间,待干燥后的待测样品熔融后,再次启动气缸工作压力进行恒温预压制薄膜;

7)根据气缸携载百分表的示数查看薄膜的厚度变化,拉动上加热板发生错位滑动压制薄膜至薄膜厚度<0.03mm即可;

8)停止气缸工作压力,升起气缸压杆,并停止加热板加热,冷却至室温后取出载玻片,将载玻片放置在偏光显微镜载物台上进行观测分析表征。

实施例2:

选用高流动性共聚甲醛(CPOM)作为实验对象,进行CPOM薄膜样品的制备以供实验研究人员在偏光显微镜下对CPOM的熔融结晶过程、CPOM的晶球尺寸大小及其分布等相关性能进行分析表征。实验过程如下:

1)选取熔体质量流动速率(MI)为27.0g/10min的CPOM作为试验对象;

2)将待测样品放置在真空鼓风干燥箱中(80℃温度条件下)干燥2h后取出,称取0.1-0.3mg干燥后的测试样品待用;

3)选用净化后的工厂仪表气(N2)作为压力气源,设定气缸操作压力为0.5MPa,调平校准气缸固定平面、工作台固定平面和下加热板,并校准归零压力表;

4)依次调平气缸固定平面、工作台固定平面和下加热板,开启气缸、气源开启、气缸工作压力设定、气缸第一次加压、开启加热源(电加热)、加热台预加热,并设定加热板目标加热温度为200℃,升温速率为20℃/min,降温速率为20℃/min,恒定加热时间30min;

5)用酒精预清洗载玻片2片,待风干后暂停气缸工作压力,升起气缸压杆后将其分别放入已恒温加热的上下加热板凹槽内,再次启动气缸工作压力进行恒温预热,并校准归零百分表;

6)待加热板中心温度传感器输出温度为200℃左右时,二次暂停气缸工作压力,升起气缸压杆后将已称取的待测样品放入上下加热板凹槽内的载玻片之间,待干燥后的待测样品熔融后,再次启动气缸工作压力进行恒温预压制薄膜;

7)根据气缸携载百分表的示数查看薄膜的厚度变化,拉动上加热板发生错位滑动压制薄膜至薄膜厚度<0.05mm即可;

8)停止气缸工作压力,升起气缸压杆,并停止加热台加热,冷却至室温后取出载玻片,将载玻片放置在偏光显微镜载物台上进行观测分析表征。

实施例3:

选用硅灰石纤维填充增强共聚甲醛复合材料(WF/POM)作为实验对象,进行WF/POM薄膜样品的制备以供实验研究人员在偏光显微镜下对WF/POM的熔融结晶过程、WF/POM的晶球尺寸大小及其分布等相关性能进行分析表征。实验过程如下:

1)选取填充量为10-15wt%的硅灰石纤维(WF)填充溶体质量流动速率为27.0g/10min的共聚甲醛制备的复合材料WF/POM作为试验对象;

2)将待测样品放置在真空鼓风干燥箱中(80℃温度条件下)干燥2h后取出,称取0.1-0.3mg干燥后的测试样品待用;

3)选用净化后的工厂仪表气(O2)作为压力气源,设定气缸操作压力为0.5MPa,调平校准气缸固定平面、工作台固定平面和下加热板,并校准归零压力表;

4)依次调平气缸固定平面、工作台固定平面和下加热板,开启气缸、气源开启、气缸工作压力设定、气缸第一次加压、开启加热源(电加热)、加热台预加热,并设定加热板目标加热温度为210℃,升温速率为20℃/min,降温速率为20℃/min,恒定加热时间30min;

5)用酒精预清洗载玻片2片,待风干后暂停气缸工作压力,升起气缸压杆后将其分别放入已恒温加热的上下加热板凹槽内,再次启动气缸工作压力进行恒温预热,并校准归零百分表;

6)待加热板中心温度传感器输出温度为210℃左右时,二次暂停气缸工作压力,升起气缸压杆后将已称取的待测样品放入上下加热板凹槽内的载玻片之间,待干燥后的待测样品熔融后,再次启动气缸工作压力进行恒温预压制薄膜;

7)根据气缸携载百分表的示数查看薄膜的厚度变化,拉动上加热板发生错位滑动压制薄膜至薄膜厚度<0.02mm;

8)暂停气缸工作压力,升起气缸压杆后更换上加热板所携上载玻片,再次启动气缸工作压力进行恒温预热;待加热板中心温度传感器输出温度为210℃左右时,再次拉动上加热板进行加热错位压制薄膜至薄膜厚度<0.01mm;

9)暂停气缸工作压力,升起气缸压杆后更换上加热板所携上载玻片,再次启动气缸工作压力进行恒温预热;待加热板中心温度传感器输出温度为210℃左右时,再次拉动上加热板进行加热错位压制薄膜至薄膜厚度<0.005mm;

10)停止气缸工作压力,升起气缸压杆,并停止加热台加热,冷却至室温后取出载玻片,将载玻片放置在偏光显微镜载物台上进行观测分析表征。

实施例4:

选用聚氨酯(TPU)增韧共聚甲醛(POM)塑料合金制备的二元复合材料(TPU/POM)作为实验对象,进行二元复合材料(TPU/POM)薄膜样品的制备以供实验研究人员在偏光显微镜下对二元复合材料(TPU/POM)的熔融结晶过程、CPOM的晶球尺寸大小及其分布等相关性能进行分析表征。实验过程如下:

1)选取填充量为10wt%的聚酯型TPU增韧熔体质量流动速率(MI)为27.0g/10min的POM制备的二元复合材料(TPU/POM)作为试验对象;

2)将待测样品放置在真空鼓风干燥箱中(80℃温度条件下)干燥2h后取出,称取0.1-0.3mg干燥后的测试样品待用;

3)选用净化后的工厂仪表气(N2)作为压力气源,设定气缸操作压力为0.5MPa,调平校准气缸固定平面、工作台固定平面和下加热板,并校准归零压力表;

4)依次调平气缸固定平面、工作台固定平面和下加热板,开启气缸、气源开启、气缸工作压力设定、气缸第一次加压、开启加热源(电加热)、加热台预加热,并设定加热板目标加热温度为180℃,升温速率为15℃/min,降温速率为20℃/min,恒定加热时间20min;

5)用酒精预清洗载玻片2片,待风干后暂停气缸工作压力,升起气缸压杆后将其分别放入已恒温加热的上下加热板凹槽内,再次启动气缸工作压力进行恒温预热,并校准归零百分表;

6)待加热板中心温度传感器输出温度为180℃左右时,二次暂停气缸工作压力,升起气缸压杆后将已称取的待测样品放入上下加热板凹槽内的载玻片之间,待干燥后的待测样品熔融后,再次启动气缸工作压力进行恒温预压制薄膜;

7)根据气缸携载百分表的示数查看薄膜的厚度变化,拉动上加热板发生错位滑动压制薄膜至薄膜厚度<0.03mm即可;

8)停止气缸工作压力,升起气缸压杆,并停止加热台加热,冷却至室温后取出载玻片,将载玻片放置在偏光显微镜载物台上进行观测分析表征。

以上所述的仅是本实用新型的优选实施方式,应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本实用新型整体构思前提下,还可以作出若干改变和改进,这些也应该视为本实用新型的保护范围。

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