本发明涉及一种测定方法，特别涉及一种茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦农药残留量的测定方法。
背景技术：
现有标准sn/t1923-2007利用液相色谱-质谱法对进出口食品中草甘膦残留量进行检测，其适用于大豆、小麦、大米、玉米、甘蔗、柑橙、紫苏、板栗、茶叶、虾、鱼、畜禽肉、蜂蜜、香料、人参中草甘膦(pmg)及其代谢产物氨甲基膦酸(ampa)残留量的检测和确证，但茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸的检出限过高，达不到有机检测标准的0.010mg/kg。
技术实现要素：
为解决上述背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦农药残留量的测定方法，以达到使其检出限为0.010mg/kg的目的。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦农药残留量的测定方法，采用液相色谱串联质谱法，包括以下步骤：
1)称取试样加5-20ml甲醇水充分涡旋，加入5-20ml二氯甲烷，涡旋，混匀，超声，取出，离心，取上清液待净化；
2)取2ml上述上清液于已活化的cax净化小柱，用cax洗脱液洗脱，用10ml圆底塑料管收集，氮吹近干，加入1ml1-5％硼酸缓冲溶液，备用；
3)取备用液，混匀，加200μlfmoc-cl衍生试剂，涡旋混匀1min，常温，衍生过夜，4500r/min离心5min后，0.22um有机滤膜过滤，上机检测。
优选的，所述液相色谱串联质谱法中的液相色谱串联质谱仪的色谱柱为zorbax-c18，其尺寸为2.1×50mm，粒度为1.8um。
优选的，所述液相色谱串联质谱仪的离子源：ajsesi，柱温箱温度为40℃，进样量为20μl。
优选的，所述液相色谱串联质谱仪的质谱条件为：电压为3000v，气体温度为350℃，气流速度为12l/min，喷雾速度为50psi，鞘气温度为400℃，鞘气流量为12l/min。
通过上述技术方案，本发明提供的一种茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦农药残留量的测定方法，通过用甲醇水提取，经固相萃取净化，衍生试剂衍生过夜，再利用液相色谱串联质谱检测，使其检测灵敏度高，检出限可以达到0.010mg/kg。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供的一种茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦农药残留量的测定方法，采用液相色谱串联质谱法，包括以下步骤：
1)称取试样加5-20ml甲醇水充分涡旋，加入5-20ml二氯甲烷，涡旋，混匀，超声，取出，离心，取上清液待净化；
2)取2ml上述上清液于已活化的cax净化小柱，用cax洗脱液洗脱，用10ml圆底塑料管收集，氮吹近干，加入1ml1-5％硼酸缓冲溶液，备用；
3)取备用液，混匀，加200μlfmoc-cl衍生试剂，涡旋混匀1min，常温，衍生过夜，4500r/min离心5min后，0.22um有机滤膜过滤，上机检测。
所述液相色谱串联质谱法中的液相色谱串联质谱仪的色谱柱为zorbax-c18，其尺寸为2.1×50mm，粒度为1.8um，离子源：ajsesi，柱温箱温度为40℃，进样量为20μl。
所述液相色谱串联质谱仪的质谱条件为：电压为3000v，气体温度为350℃，气流速度为12l/min，喷雾速度为50psi，鞘气温度为400℃，鞘气流量为12l/min，参见表1为质谱仪条件：
参见表1：
本发明公开的一种茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦农药残留量的测定方法，通过用甲醇水提取，经固相萃取净化，衍生试剂衍生过夜，再利用液相色谱串联质谱检测，使其检测灵敏度高，检出限可以达到0.010mg/kg。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。