玻纤增强热塑复合材料中玻纤保留长度的测试方法与流程

本发明涉及玻纤保留长度的测试技术领域，尤其涉及一种玻纤增强热塑复合材料中玻纤保留长度的测试方法。

背景技术：

玻纤增强热塑性树脂具有低密度、高强度的特性，是性价比极高的复合材料，已经被广泛应用于家电、建材、汽车、电子电器等工业领域。在热塑性复合材料中，短玻纤增强主要是指在增强材料中的玻纤保留长度算数平均值基本在1mm以内，其生产条件要求比较低，制得的复合材料性能可以得到明显改善，该复合材料在市场上比较受大家的青睐。然而随着对材料的要求越来越严格，短玻纤增强的材料在某些行业中受到限制，比如汽车行业中，很多组件与零部件都需要使用长玻纤增强热塑性塑料，因其玻纤保留长度长、力学性能优越、具有更好的增强效果，而使得长玻纤增强热塑复合材料拥有很好的市场前景。

玻纤的保留长度、分散效果、玻纤含量以及玻纤与树脂界面结合能力等，都对复合材料的力学性能有很大影响。这些影响因素中，玻纤含量与玻纤树脂体系界面结合能力可以通过配方调节达到最佳状态，玻纤的保留长度受螺杆组合、玻纤的加入方式与位置影响较大。如果玻纤保留长度过长，会导致玻纤聚集，降低增强效果；若保留长度过短，只能充当填料而达不到增强的效果，导致资源浪费。测定玻纤在复合材料中的保留长度及其分布，对产品性能与螺杆组合的确定具有一定的参考作用。

目前，玻纤保留长度的检测通常采用显微镜法进行测试，传统的显微镜法是通过人工在带有标尺的目镜下对玻纤保留长度进行逐一估量而获得。这种测试方法人为因素的影响较大，操作繁琐，很难快速统计出几百根玻纤的保留长度及分布，工作效率低，容易出错。

在测试玻纤保留长度之前，需要考虑如何从复合材料中获取玻纤，现有的玻纤获取方式有很多中，比如压片法、溶剂溶解法等。其中，压片法是将复合材料压成薄片，并观察样品，测试保留长度；这种方式只能测少量的玻纤，而且压片过程中玻纤易变形、压断或滑移，对于黑色样品，该方法难以适用。溶剂溶解法操作过程繁琐，适用性低，玻纤的分散性差，不利于统计。另外，在iso22314-2006玻纤保留长度测试标准中，只适用于玻纤保留长度在1mm以内的玻纤增强复合材料，对于长玻纤增强热塑性复合材料并不适用，其制样过程繁琐、耗时较长。

技术实现要素：

本发明旨在解决上面描述的问题。本发明的一个目的是提供一种解决以上问题中的任何一个的测试方法。具体地，本发明提供一种操作简单、工作效率高、测试结果精确可靠的玻纤保留长度测试方法，该测试方法主要利用光学显微镜-图像分析仪法、结合统计学原理与特殊的制样方法，测试一定量的玻纤保留长度及并统计分布情况，使得测试结果具有统计意义。

本发明所提供了一种玻纤增强热塑复合材料中玻纤保留长度的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：

计算需测试预定根数的玻纤时所需的待测玻纤增强热塑复合材料的理论质量；

称取所述理论质量的所述待测玻纤增强热塑复合材料作为测试样品，去除所述测试样品表面的树脂及助剂，得到待处理物；

将所述待处理物放置于玻纤承载容器中，利用分散介质进行分散处理后，烘干；

利用显微镜选取烘干后的若干个玻纤区域，并将所述玻纤区域投射至屏幕上，采集图片；

利用图像分析软件测量所述图片中的玻纤实际保留长度，根据测量结果统计所采集的图片中玻纤的保留长度及分布概率。

其中，所述理论质量按照下述公式计算：

式中，nf为需测试预定根数的玻纤数量，取值1000～100000根；lf为所述待测玻纤增强热塑复合材料中的理论玻纤长度；ρf为所述待测玻纤增强热塑复合材料中的理论玻纤密度；df为单根玻纤的理论直径；wf为所述待测玻纤增强热塑复合材料中的玻纤重量百分比含量。

其中，所述统计所采集的图片中玻纤的保留长度及分布概率包括：

选取所述图片中n≥400根玻纤的实际保留长度按照下述公式进行统计：

所述保留长度所述分布概率

式中，li为每根玻纤的实际保留长度，ni为实际保留长度为li时的玻纤根数，ni为玻纤实际保留长度在la与lb之间的玻纤根数。

其中，所述去除所述测试样品表面的树脂及助剂包括：对所述测试样品进行灼烧处理。

其中，所述玻纤承载容器为直径为60～150mm的透明培养皿。因为玻纤分散所采用的玻纤承载容器的尺寸对于测试结果及其准确度的影响很大，若玻纤承载容器的尺寸越大，导致玻纤分散度越大，图像采集时只能捕捉到少量玻纤，费时又费力；而若玻纤承载容器太小，会出现多根玻纤叠加聚集的现象，玻纤的两端不明显，给测试带来很大的麻烦，而且不能对同一图像中的所有玻纤收集数据，导致人为因素存在，测试误差大。

其中，利用分散介质将所述待处理物中的玻纤进行分散处理包括：将所述待处理物放入分散介质中后，利用超声波进行超声分散处理预定时长，此预设时长一般不超过60s，以确保在进行玻纤分散过程中不会对玻纤造成损伤。

其中，所述分散介质为乙醇、水或十二烷基苯磺酸钠水溶液中的一种，优选挥发较快的乙醇作为分散介质。

其中，所述显微镜为偏光显微镜。

其中，所述显微镜的物镜倍数为1.5x～20x。针对短玻纤增强热塑复合材料，物镜倍数选择为2.5x～20x，而针对长玻纤增强热塑复合材料，物镜倍数选择为1.5x～10x。

其中，选取的所述玻纤区域的数量大于或等于5个。采集图片时，分别对同一样品的不同位置进行采集，通过图像分析软件对一定数量的玻纤保留长度进行统计，可以有效减少测试误差，提高结果准确性与代表性。

上述测试方法主要是将含有指定根数玻纤的玻纤增强材料通过高温灼烧去除树脂及助剂，再利用超声分散玻纤并进行烘干，即可得到所有观察测试的玻纤样品。采集一定量玻纤的图像，测量玻纤两端的距离，即为单根玻纤的实际保留长度。而为了使测试结果具有统计意义及参考价值，确保测试结果的可靠性，需要测量并统计足够数量的玻纤的实际保留长度，并计算其平均值、统计分析玻纤实际保留长度的分布比例。该测试方法涉及样品制备、图像采集与数据处理过程，此三个过程对测试结果的准确性均有重要影响。

本发明所提供的测试方法主要利用光学显微镜-图像分析仪法，结合统计学原理与特殊的制样方法，操作简单、准确性高，适用范围广，不仅适用于短玻纤增强热塑复合材料，也适用于长玻纤增强热塑复合材料。该测试方法解决了传统测试中玻纤分散的难题，可以获得足够数量的玻纤根数，使测得的玻纤保留长度及分布具有统计意义；而且该测试结果对于玻纤增强热塑复合材料的性能以及加工工艺的改善具有参考价值和指导性意义。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

第一，本发明操作简单，成本低，有效避免了人为主观因素的影响，实验数据准确性高；

第二，本发明弥补了先前长玻纤成型品的玻纤保留长度测试的缺失与不足，其测试结果准确性高、操作简单，为长玻纤增强热塑复合材料的性能评价提供了可靠的测试方法；

第三，本发明以获得足够数量的玻纤根数，使玻纤长度及分布具有统计意义，操作简单、准确度高，对玻纤增强热塑树脂复合材料的性能与加工工艺具有重要的参考价值。

参照附图来阅读对于示例性实施例的以下描述，本发明的其他特性特征和优点将变得清晰。

附图说明

并入到说明书中并且构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且与描述一起用于解释本发明的原理。在这些附图中，类似的附图标记用于表示类似的要素。下面描述中的附图是本发明的一些实施例，而不是全部实施例。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据这些附图获得其他的附图。

图1示例性地示出了本发明的测试方法的流程图；

图2示例性地示出了一种实施例中采用本发明的测试方法测量统计的玻纤实际保留长度的区间分布图；

图3示例性地示出了另一种实施例中采用本发明的测试方法测量统计的玻纤实际保留长度的区间分布图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。

本发明主要利用光学显微镜-图像分析仪法，结合统计学原理与特殊的制样方法来测试玻纤增强热塑复合材料中玻纤的保留长度。先根据待测玻纤增强热塑复合材料中的理论玻纤密度、理论玻纤长度、单根玻纤的理论直径、玻纤重量百分比含量等理论数据，计算需测试预定根数玻纤的保留长度所需待测玻纤增强热塑复合材料的理论质量；称取该理论质量的复合材料作为样品进行树脂和助剂去除处理以及分散处理后，进行烘干；再利用显微镜选取烘干区域并投射至屏幕上，然后利用图像分析软件一一测量所选取的烘干区域中的玻纤实际保留长度；进而再对测量结果进行统计分析，即可得出样品中的实际玻纤保留长度及分布情况。

本方法适用于玻纤增强热塑树脂复合材料中的玻纤保留长度测试，其材料中的玻纤可以为短切纱、直接纱、复合纱，不仅适用于短玻纤增强热塑复合材料，也适用于长玻纤增强热塑复合材料，而且其测试结果对于提高材料性能、调整生产工艺具有参考价值以及指导性意义。

下面结合附图，对根据本发明所提供的玻纤增强热塑复合材料中玻纤保留长度的测试方法进行详细描述。

图1示出了本发明的玻纤增强热塑复合材料中玻纤保留长度的测试方法的实施流程图，参照图1所示，本发明的测试方法具体包括以下步骤：

测试前准备：准备测试所需的待测玻纤增强热塑树脂复合材料、显微镜、对复合材料表面树脂及助剂进行去除处理的设备、可以分散和承载玻纤的容器、可以分散玻纤的分散介质等设备及物品；

计算：计算需测试预定根数的玻纤时所需的待测玻纤增强热塑复合材料的理论质量(重量)；

树脂及助剂去除：称取理论质量的待测玻纤增强热塑复合材料作为测试样品，放置于容器中，去除测试样品表面的树脂及助剂，得到待处理物；例如，可以采用灼烧的方法去除测试样品表面的树脂及助剂，示例性地，可以在高温下灼烧预设时长，以充分去除测试样品表面的树脂及助剂；

玻纤分散：将待处理物放置于玻纤承载容器中，利用分散介质将待处理物中的玻纤进行分散处理后，烘干；

图像采集：利用显微镜选取烘干后的若干个玻纤区域，并将玻纤区域投射至屏幕上，采集图片；

读数及统计：利用图像分析软件测量图片中的玻纤实际保留长度，根据测量结果统计所采集的图片中玻纤的保留长度及分布概率。

其中，测试预定根数的玻纤所需的待测玻纤增强热塑复合材料的理论质量按照下述公式计算：

式中，nf为需测试预定根数的玻纤数量，取值1000～100000根；lf为待测玻纤增强热塑复合材料中的理论玻纤长度；ρf为待测玻纤增强热塑复合材料中的理论玻纤密度；df为单根玻纤的理论直径；wf为待测玻纤增强热塑复合材料中的玻纤重量百分比含量。

对于短玻纤增强热塑树脂复合材料的理论质量计算中，短玻纤理论长度记为l′f＝1mm；而对于长玻纤增强热塑树脂复合材料的理论质量计算，其长玻纤的理论长度记为

统计所采集的图片中玻纤的保留长度及分布概率的方法为：

选取所采集的图片中n≥400根玻纤的实际保留长度，并按照下述公式进行统计：

保留长度分布概率

式中，li为每根玻纤的实际保留长度，ni为实际保留长度为li时的玻纤根数，ni为玻纤实际保留长度在la与lb之间的玻纤根数。

玻纤分散所采用的玻纤承载容器的尺寸对于测试结果及其准确度的影响很大，若玻纤承载容器的尺寸越大，导致玻纤分散度越大，图像采集时只能捕捉到少量玻纤，费时又费力；而若玻纤承载容器太小，会出现多根玻纤叠加聚集的现象，玻纤的两端不明显，给测试带来很大的麻烦，而且不能对同一图像中的所有玻纤收集数据，导致人为因素存在，测试误差大。本发明的测试方法中，对待处理物中的玻纤进行分散处理所用的承载容器为直径为60～150mm的透明培养皿。

由于玻纤细小脆弱，容易断裂损伤，如果在灼烧去除树脂及助剂后，从大量残余玻纤中随机用镊子夹取玻纤进行测量，容易使玻纤断裂，严重影响测量结果的正确性。另外，由于玻纤的体积原因，灼烧后的残留玻纤容易出现分层，较长的玻纤在上层，较短的玻纤则沉积在下层，玻纤分布不均严重影响测量结果的可靠性。为了在不破坏残留玻纤的情况下对玻纤进行分散，本发明采用在分散介质中进行超声分散的方式。

具体地，对待处理物中的玻纤进行分散处理的方法为，将待处理物放入分散介质中后，采用超声波进行超声分散处理预定时长。例如，在不破坏玻纤的情况下，可以借助不超过40khz频率的超声波对待处理物中的玻纤进行分散处理，持续预定时长，例如，可以根据玻纤的理论长度和含量以及超声波频率等因素而选择超声时长不超过60s，以确保玻纤分散均匀。

为了保证分散效率和分散效果，分散介质可以选用乙醇、水或十二烷基苯磺酸钠水溶液中的一种，优选为挥发较快的乙醇作为分散介质。

为保证所选取的玻纤区域投射至屏幕上的图片清晰度，显微镜选用偏光显微镜。其中，显微镜的物镜倍数为1.5x～20x。具体地，需依照待测样品类型不同而确定物镜倍数，例如，针对短玻纤增强热塑复合材料，物镜倍数选择为2.5x～20x，而针对长玻纤增强热塑复合材料，物镜倍数选择为1.5x～10x。

对于同一测试样品，需要在不同位置采集多张照片进行测量、统计，以保证测量结果以及统计结果的准确性和可靠性。优选地，对一个测试样品选取的玻纤区域的数量大于或等于5个，即选取玻纤承载容器中烘干后的至少5个不同位置的图像进行投影，采集至少5张图片，同时避免不同的图片之间有图像重叠，以进一步保证结果的可靠性。在所采集的至少5张图片中共选取不低于400根玻纤的保留长度进行测量、统计，计算出玻纤实际保留长度的平均值及玻纤长度分布情况。

实施例1

针对玻纤重量百分比含量为20％、玻纤密度为2.60g/cm³、单纤维直径10μm的短切玻纤增强热塑树脂复合材料(即其玻纤理论长度为1mm)，测试其玻纤保留长度：

测试前准备：准备测试所需的待测玻纤增强热塑树脂复合材料、附有投影系统的偏光显微镜、灼烧玻纤复合材料的马弗炉及坩埚、可以分散和承载玻纤的60mm透明培养皿、分散用乙醇试剂；

计算：计算需测试10000根上述短切玻纤复合材料时所需的上述玻纤增强热塑复合材料的理论质量为10mg；

树脂及助剂去除：称取10mg该玻纤增强复合材料放置于干净的坩埚中，并在马弗炉625±25℃下灼烧20～30min，充分去除材料中的树脂及助剂；

玻纤分散：将灼烧后的材料用2ml乙醇冲洗到60mm透明培养皿中，用超声频率不高于40khz的超声波进行超声并分散玻纤30～45s，然后烘干；

图像采集：利用可横、纵向移动的偏光显微镜，其物镜倍数选择为5x，选取烘干后的6个玻纤区域，利用摄像投影技术投影到电脑屏幕上，并分别采集相应的图片；

读数及统计：利用图像分析软件对6张图片中的400根玻纤的实际保留长度进行测量，对测量进行进行统计分析、并计算平均值。

测量数据如下：

依照公式计算其平均值(即此材料中玻纤的实际保留长度平均值)为：

根据上述实际测量结果统计此材料中玻纤实际保留长度的区间分布图2所示。

实施例2

针对玻纤重量百分比含量为20％、玻纤密度为2.60g/cm³、单纤维直径17μm的长玻纤增强热塑树脂复合材料(即其玻纤理论长度为2mm)，测试其玻纤保留长度：

测试前准备：准备测试所需的待测玻纤增强热塑树脂复合材料、附有投影系统的偏光显微镜、灼烧玻纤复合材料的马弗炉及坩埚、可以分散和承载玻纤的60mm透明培养皿、分散用乙醇试剂；

计算：计算需测试10000根上述短切玻纤复合材料时所需的上述玻纤增强热塑复合材料的理论质量为40mg；

树脂及助剂去除：称取40mg该玻纤增强复合材料放置于干净的坩埚中，并在马弗炉625±25℃下灼烧20～30min，充分去除材料中的树脂及助剂；

玻纤分散：将灼烧后的材料用2ml乙醇冲洗到60mm透明培养皿中，用超声频率不高于40khz的超声波进行超声并分散玻纤30～45s，然后烘干；

图像采集：利用可横、纵向移动的偏光显微镜，其物镜倍数选择为2.5x，选取烘干后的8个玻纤区域，利用摄像投影技术投影到电脑屏幕上，并分别采集相应的图片；

读数及统计：利用图像分析软件对8张图片中的600根玻纤的实际保留长度进行测量，对测量进行进行统计分析、并计算平均值。

测量数据如下：

依照公式计算其平均值(即此材料中玻纤的实际保留长度平均值)为：

根据上述实际测量结果统计此材料中玻纤实际保留长度的区间分布如图3所示。

本发明的测试方法主要是制样过程、图像采集、以及后续数据处理并进行大量研究，通过对玻纤根数、复合材料质量、玻纤分散情况加以控制，以获得足够数量的玻纤根数，使得测试结果具有统计意义。该测试方法适用于通过玻纤保留长度的对比测试、选择最佳的螺杆组合、生产工艺以及玻纤类型等，以获得性能最佳的玻纤增强热塑复合材料。该测试方法不仅操作简单、测试结果的可靠性高，而且将测试结果与制品的其它性能参数相匹配，对玻纤增强热塑树脂复合材料的性能与加工工艺具有重要的参考价值。

最后需要指出的是，本发明中所采用的图像采集设备为现有设备，即带有投影系统的、能够将显微镜采集的图像投影到电脑屏幕上的设备为现有成熟设备，该设备的构成及其实现原理非本发明所要保护的重点。

上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。