一种酚类为底物检测油脂过氧化值的方法与流程

本发明属于食品安全检测领域，特别涉及一种酚类为底物检测油脂过氧化值的方法。

背景技术：

油脂的氧化是食品品质下降的原因之一，特别是对食用油、肉制品等脂肪含量较高的食品。油脂氧化后产生的过氧化物很不稳定，易分解为许多二级氧化产物，对人体会产生一定的危害，所以油脂的过氧化值(pov)是食用油等食品的重要品质指标。

目前检测pov的国标方法碘量法，但由于操作繁琐，需避光且使用大量有机溶剂，操作误差较大，不适合现场实时监测，特别是不适合快速检测。分光光度法快速、简单、容易操作、成本低，但检测限和精度已经不能满足测定要求。仪器分析(高效液相色谱、气相色谱、红外光谱等)虽然灵敏度高，但成本一般都比较高，而且操作相对麻烦。

专利cn102706872a公开了一种氧化还原法检测油脂的方法，在氧化还原反应，产生络合物以后采用比色法检测络合物，检测准确性欠缺。专利cn105241832a中公开的二茂铁溶液和油中过氧化氢异丙苯发生氧化络合反应，生成络合物，并使用分光光度法检测过氧化值的方法，氧化络合反应的温度是50℃，反应时间60min，本发明的检测方法，反应时间短，条件简单。

技术实现要素：

本发明将酚类与金属离子的络合反应，以及过氧化物对酚类的氧化反应结合，比一般的分光光度法简单，成本低，检测快速准确，且具有较高的选择性和灵敏度，为检测油脂的过氧化值提供了一种快速可靠的方法。

一种酚类为底物检测油脂过氧化值的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：加入一定量的间苯二酚溶液与金属盐溶液反应生成络合物；

步骤2.：加入过氧化物溶液进行反应；

步骤3.：使用紫外可见分光光度计检测反应后的吸光度。

本专利的一种检测油脂过氧化值的方法，所述步骤中的酚溶液为间苯二酚溶液，金属盐溶液为氯化铁溶液。

方法中所用的水，预先进行超声脱气10～30min，避免空气的中的氧气影响。

所述步骤2中的过氧化物溶液，可以是过氧化氢或其它过氧化物溶液，也可以是含过氧化物的油脂样品。

步骤2中加入过氧化物溶液后摇匀即可，此反应灵敏快速，温度可以是常温，反应时间数分钟。

所述步骤3中的使用紫外可见分光光度法在273nm处检测吸光度。

进一步，所述步骤1中酚溶液选用间苯二酚溶液，金属盐溶液选用氯化铁溶液，间苯二酚溶液的浓度为0.001g/ml。精确称取0.100g间苯二酚固体，加适量除气蒸馏水溶解后转入100ml容量瓶，定容，配置得到0.001g/ml的间苯二酚溶液。精确称取0.100g氯化铁固体，加适量除气蒸馏水溶解后转入100ml容量瓶，定容，配置得到0.001g/ml的氯化铁溶液。通过实验，间苯二酚溶液与氯化铁溶液的浓度比为氯化铁：间苯二酚＝5:1时，有较好的效果。间苯二酚浓度为0.01g/ml、0.005g/ml、0.004g/ml、0.003g/ml、0.002g/ml、0.001g/ml时，273nm处检测吸光度a273与浓度有很好的线性关系，对应的标准曲线方程为y＝15130x+0.0291，r²＝0.9995。添加过氧化氢后，吸光度将规律性减小，根据变化值。加入0.0001、0.0002～0.0009g/ml的过氧化氢后，其吸光度变化值与浓度有很好的线性关系，对应的标准曲线方程为y＝9916.7x+0.1389，r²＝0.9904。以同样浓度的过氧化氢标准品，用国标方法检测，得到对应的过氧化值(meq/kg)，与本发明的a273可建立线性关系方程：y＝125.9x-12.55，r²＝0.9973。

本发明的优点是：

(1)对于食品中油脂提取不够或油脂中过氧化物含量过低时，滴定法测定的结果溶液有偏差，本发明能够提高测定的准确性。

(2)本发明以酚类为底物，应用了酚羟基与金属离子的络合反应，以及过氧化物对分类的氧化反应，与国标的滴定法或比色法步骤繁琐且受影响的因素较多相比，成本低廉，程序简单，方便快捷。

(3)本发明的检测方法，反应时间短，条件简单，适用于快速检测。

附图说明

图1是不同浓度的间苯二酚溶液在240～300nm的吸收光谱图。

技术特征：

技术总结
本发明属于食品安全检测领域，特别涉及一种酚类为底物检测油脂过氧化值的方法：油脂中的过氧化物将底物间苯二酚氧化，使用紫外可见分光光度法，在273nm处检测吸光度变化，即可计算过氧化值。本发明的方法反应灵敏，操作简便，结果准确，相对于国标法(硫氰酸铁法)快速简单。

技术研发人员：张迎阳;胡云青;邹平;李丽娟
受保护的技术使用者：常州大学
技术研发日：2018.10.16
技术公布日：2019.01.18