稻瘟灵及禾草敌检测方法与流程

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及稻瘟灵及禾草敌检测方法。

背景技术：

中国是世界上水稻栽培最悠久的国家，水稻是我国最主要的粮食作物之一，由于每年水稻均会受到不同程度的病虫草害，不可避免的会使用农药以保障作物产量。然而农药给人类带来的不利影响也日趋明显。禾草敌为具有内吸作用的稻田除草剂。适用于水稻田防除稗草、牛毛草、异型莎草等。稻瘟灵属于低毒杀菌剂，主要防治稻瘟病，对水稻纹枯病、小球菌核病和白叶枯病有一定防效，同时可抑制稻飞虱的发生条件。由于禾草敌、稻瘟灵在水稻种植业的普遍使用，国家食品安全监督抽检实施细则中，明确把禾草敌、稻瘟灵列为大米监督抽检必检项目。目前，检测大米中的禾草敌所依据的标准方法为gb/t5009.134-2003《大米中禾草敌残留量的测定》，检测大米中稻瘟灵所依据的标准方法为gb/t5009.155-2003《大米中稻瘟灵残留量的测定》，其前处理方法使用大量有机试剂，反复萃取，净化过程繁琐复杂。

技术实现要素：

针对现有技术的上述缺陷，本发明提供的稻瘟灵及禾草敌检测方法，解决了上述技术问题，采用气相色谱(火焰光度检测器)测定，进行大米中禾草敌、稻瘟灵检测技术研究，开发一项快速、准确、环保、绿色的检验检测方法，为食品安全检验检测提供技术支持。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

稻瘟灵及禾草敌检测方法包括：含有稻瘟灵、禾草敌的大米试样，用丙酮振摇提取，过滤后浓缩。用fpd检测器的气相色谱仪测定，根据保留时间定性，与标准系列的峰高值比较定量，应用试剂有丙酮、无水硫酸钠、标准溶液的配制。所述标准溶液的配制配制：准确吸取1ml的稻瘟灵、禾草敌标准溶液至10ml容量瓶中，用丙酮稀释，并定容至刻度，混匀，使每毫升分别相当于10μg稻瘟灵、禾草敌，于冰箱中冷藏保存。

其中，所述丙酮：色谱纯，所述无水硫酸钠：分析纯，所述标准曲线的配制：用稻瘟灵、禾草敌标准储备液配制0.0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0μg/ml稻瘟灵、禾草敌标准系列溶液。

其中，所述提取与净化提取为称取20g试样，精准至0.001g，置于150ml具塞三角瓶中，加入60ml丙酮震荡提取30min，取上清液30ml经无水硫酸钠脱水，45℃±1℃旋蒸浓缩至近干，所述气相色谱条件为色谱柱：fpd检测器：db-1701色谱柱，30m*0.25mm*0.25μm；检测器温度：280℃；进样口温度：220℃；不分流进样；程序升温：

应用到的仪器为：

岛津gc-2010-plus气相色谱仪(fpd检测器)；

振荡器：190r/min；

移液枪：100μl，200μl，1000μl；

旋转蒸发仪。

计算方法：

试样中稻瘟灵、禾草敌按式(1)计算

x-稻瘟灵、禾草敌的含量，mg/kg；

v-待测试样溶液的体积，ml；

f-稀释倍数

m-试样的质量，g；

ρ-待测试样溶液中稻瘟灵、禾草敌的浓度，ug/ml；

计算结果保留三位有效数字。

方法检出限：禾草敌、稻瘟灵0.005mg/kg。

本发明的有益效果是：本发明提供的稻瘟灵及禾草敌检测方法，方法前处理快速、简捷，大大节省人工成本，可节省检验检测资金50％以上。

为了能更进一步了解本发明的特征以及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。

附图说明

下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其它有益效果显而易见。

图1是本发明稻瘟灵及禾草敌检测方法的禾草敌校准曲线示意图。

图2是本发明稻瘟灵及禾草敌检测方法的稻瘟灵校准曲线示意图。

图3是本发明稻瘟灵及禾草敌检测方法的色谱图。

图4是本发明稻瘟灵及禾草敌检测方法的添加5倍检出限浓度气相色谱分析报告。

图5是本发明稻瘟灵及禾草敌检测方法的添加检出限浓度气相色谱分析报告。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。

请参阅图1至图5，稻瘟灵及禾草敌检测方法包括：含有稻瘟灵、禾草敌的大米试样，用丙酮振摇提取，过滤后浓缩。用fpd检测器的气相色谱仪测定，根据保留时间定性，与标准系列的峰高值比较定量，应用试剂有丙酮、无水硫酸钠、标准溶液的配制。所述标准溶液的配制配制：准确吸取1ml的稻瘟灵、禾草敌标准溶液至10ml容量瓶中，用丙酮稀释，并定容至刻度，混匀，使每毫升分别相当于10μg稻瘟灵、禾草敌，于冰箱中冷藏保存。

进一步，所述丙酮：色谱纯，所述无水硫酸钠：分析纯，所述标准曲线的配制：用稻瘟灵、禾草敌标准储备液配制0.0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0μg/ml稻瘟灵、禾草敌标准系列溶液。

进一步，所述提取与净化提取为称取20g试样，精准至0.001g，置于150ml具塞三角瓶中，加入60ml丙酮震荡提取30min，取上清液30ml经无水硫酸钠脱水，45℃±1℃旋蒸浓缩至近干，所述气相色谱条件为色谱柱：fpd检测器：db-1701色谱柱，30m*0.25mm*0.25μm；检测器温度：280℃；进样口温度：220℃；不分流进样；程序升温：

应用到的仪器为：

岛津gc-2010-plus气相色谱仪(fpd检测器)；

振荡器：190r/min；

移液枪：100μl，200μl，1000μl；

旋转蒸发仪。

计算方法：

试样中稻瘟灵、禾草敌按式(1)计算

x-稻瘟灵、禾草敌的含量，mg/kg；

v-待测试样溶液的体积，ml；

f-稀释倍数

m-试样的质量，g；

ρ-待测试样溶液中稻瘟灵、禾草敌的浓度，ug/ml；

计算结果保留三位有效数字。

方法检出限：禾草敌、稻瘟灵0.005mg/kg。

标准容易气相色谱分析报告

样品名：b混

进样体积：1ul

色谱图说明书附图3

化合物成分表

fpd+1

添加5倍检出限浓度气相色谱分析报告说明书附图4

化合物成分表

fpd+1

添加检出限浓度气相色谱分析报告说明书附图5

化合物成分表

fpd+1

校准曲线b混

id号：1(图1)

化合物名：禾草敌

定量计算法：外标法

校准曲线公式：f(x)＝570997*x+0

相关系数(r)＝1.000000(r^2)＝1.000000

校准曲线类型：直线通过原点

检测器名：fpd+1

id号：2(图2)

化合物名：稻瘟灵

定量计算法：外标法

校准曲线公式：f(x)＝273496*x+0

相关系数(r)＝1.000000(r^2)＝1.000000

校准曲线类型：直线通过原点

检测器名：fpd+1

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。