一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法与流程

本发明涉及丙烯腈聚合纺丝领域，更进一步说，涉及一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法。
背景技术：
：在聚丙烯腈纤维的生产过程中，使用的引发剂主要是偶氮二异丁腈，在生产中溶剂回收重复使用，溶剂回收的同时残留在溶剂中的偶氮二异定腈有一部分也在回收重复使用，而残留偶氮二异定腈的量在生产中必须严格控制，因为残留未分解的偶氮二异丁腈在后处理过程中一直分解，并放出氮气，严重影响纺丝的稳定性和原丝质量，从而影响后续碳纤维的生产强度。因此，对回收溶剂中残留偶氮二异丁腈含量的测定是很有必要的。技术实现要素：为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法。本发明目的之一是提供一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法，可包括以下步骤：首先建立偶氮二异丁腈溶液的标准曲线，然后测定溶剂中残留偶氮二异丁腈的含量。所述的建立偶氮二异丁腈溶液的标准曲线的步骤包括：配置系列浓度的偶氮二异丁腈的标准溶液，用高效液相色谱仪测试这些标准溶液。色谱柱的柱温是25～35℃，优选为30℃，流动相为乙腈和水的体积比例为30:70～70:30的混合液，优选为1：1的混合液，流动相的速度为0.5～1ml/min，优选为0.5ml/min，检测器为紫外检测器，检测波长为346nm，进样体积为5～15ul，优选为10ul；根据偶氮二异丁腈浓度和测得的偶氮二异丁腈的峰面积，绘制标准曲线。所述的系列浓度的偶氮二异丁腈的标准溶液分别为2ppm、10ppm、50ppm、100ppm、200ppm的偶氮二异丁腈的标准溶液；所述偶氮二异丁腈的标准溶液的溶剂为二甲基亚砜。所述的测定溶剂中残留偶氮二异丁腈的含量步骤包括：将待测的所述溶剂用hplc来测试，测出偶氮二异丁腈峰的积分面积，在标准曲线上计算出偶氮二异丁腈的残余量。优选地，可在测试前对待测的所述溶剂进行预处理，具体地，所述预处理可包括待测溶剂的萃取分离步骤：将待测的所述溶剂称取3～8g左右到30～120ml二氯甲烷中，用30～80ml水洗多次，水相用30～80ml二氯甲烷洗2～4次，合并有机相，干燥，过滤旋转蒸发除去二氯甲烷，补加乙腈(一般可为2～5g)以与取样的待测溶剂体积相同，备用。本步骤可更好地分离并富集待测物质偶氮二异丁腈。本发明的目的是检测溶剂中残留的偶氮二异丁腈含量，检测准确、灵敏、高效且操作简便。附图说明图1为偶氮二异丁腈溶液的标准曲线。具体实施方式下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。实施例中使用原料均为市售。实施例1仪器设备:watersacquityuplctm高效液相色谱仪(hplc)。操作步骤：1.建立偶氮二异丁腈溶液的标准曲线：分别配置浓度为2ppm、10ppm、50ppm、100ppm、200ppm的偶氮二异丁腈的标准溶液，溶剂为二甲基亚砜，用高效液相色谱仪测试这些标准溶液。色谱柱的柱温是30℃，流动相乙腈和水的比例为1：1的混合液，流动相的速度为0.5ml/min，检测器为紫外检测器，检测波长为346nm，进样体积10ul。上述溶液用高效液相色谱仪分析后，得到数据如表1。根据偶氮二异丁腈浓度和测得的偶氮二异丁腈的峰面积，绘制标准曲线，如图1所示。2.测定溶剂中残留偶氮二异丁腈的含量：配制偶氮二异丁腈溶液，溶剂为二甲基亚砜，浓度为47.1ppm，取此溶液经用hplc来测试，测出偶氮二异丁腈峰的积分面积是3662，在标准曲线上计算出偶氮二异丁腈的残余量，由图1的计算公式计算得偶氮二异丁腈的浓度为41.71ppm。配制浓度为20ppm的偶氮二异丁腈溶液，取该溶液4g，再取1g的配置的无偶氮二异丁腈的溶剂，既得浓度为16ppm的含溶剂的偶氮二异丁腈的溶液。将该溶剂用hplc来测试，测出偶氮二异丁腈峰的积分面积是1377。由图1的计算公式计算得偶氮二异丁腈的浓度为15.23ppm。从上述测试结果可以看出，本申请所述方法用于溶剂中残留偶氮二异丁腈的检测是十分灵敏和准确的。表1aibn浓度/ppm346nm检测218610850504569100854220017635当前第1页1 2 3