一种盐酸川芎嗪基因毒性杂质含量的测定方法与流程

文档序号:20694576发布日期:2020-05-12 14:47阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种盐酸川芎嗪基因毒性杂质含量的测定方法,其特征在于,采用液相色谱-质谱联用法,其色谱条件包括:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇和水的体积比为20-40:60-80的混合溶液,流速为0.2-0.6ml/min;柱温为25-45℃,四级杆质谱检测器,大气压化学离子化为离子源,采用选择离子(sim)153m/z正离子模式检测,干燥气体流速为10l/min,雾化气体流速为4.0l/min,离子源电压为4.0-5.0kv,离子源温度为300-400℃。

2.根据权利要求1所述盐酸川芎嗪基因毒性杂质含量的测定方法,其特征在于,色谱柱的长度为75mm。

3.根据权利要求1或2所述盐酸川芎嗪基因毒性杂质含量的测定方法,其特征在于,流动相为甲醇和水的体积比为30:70的混合溶液。

4.根据权利要求1-3任一项所述盐酸川芎嗪基因毒性杂质含量的测定方法,其特征在于,流速为0.2ml/min。

5.根据权利要求1-4任一项所述盐酸川芎嗪基因毒性杂质含量的测定方法,其特征在于,柱温为40℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述盐酸川芎嗪基因毒性杂质含量的测定方法,其特征在于,离子源电压为4.5kv。

7.根据权利要求1-6任一项所述盐酸川芎嗪基因毒性杂质含量的测定方法,其特征在于,离子源温度为350℃。

8.根据权利要求1-7任一项所述盐酸川芎嗪基因毒性杂质含量的测定方法,其特征在于,进样量为1-20μl。

9.根据权利要求1-8任一项所述盐酸川芎嗪基因毒性杂质含量的测定方法,其特征在于,以1-氧代-2,3,5,6-四甲基吡嗪为对照品。


技术总结
本发明公开了一种盐酸川芎嗪基因毒性杂质含量的测定方法,采用液相色谱‑质谱联用法,其色谱条件包括:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇和水的体积比为20‑40:60‑80的混合溶液,流速为0.2‑0.6ml/min;柱温为25‑45℃,四级杆质谱检测器,大气压化学离子化为离子源,采用选择离子(SIM)153m/z正离子模式检测,干燥气体流速为10L/min,雾化气体流速为4.0L/min,离子源电压为4.0‑5.0KV,离子源温度为300‑400℃。本发明可以快速、准确的进行盐酸川芎嗪基因毒性杂质含量的测定,为保证和提升盐酸川芎嗪质量奠定基础。

技术研发人员:解启慧;桑晓斌;汪祥;詹相
受保护的技术使用者:平光制药股份有限公司
技术研发日:2019.12.23
技术公布日:2020.05.12
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