一种用于透射电镜原位观察位错滑移迹线的样品制备方法与流程

本发明涉及一种透射电镜观察分析样品的制备方法，具体地指一种用于透射电镜原位观察位错滑移迹线的样品制备方法。

背景技术：

合金材料由于其优异的力学性能而被应用于生活的方方面面。研究表明材料的微观变形方式主要有两种：孪生和位错滑移。位错(dislocation)，又称原子错排，是材料内部的一种微观缺陷，可以视作晶体中已经滑移的部分与未滑移的部分的分界线。“位错”的概念最初是泰勒为解释材料的实际强度和理论强度之间巨大的差异提出的。这种缺陷一般是由于晶体中原子在力和热的作用下，发生的原子偏离理想位置导致的。位错的存在会不可避免地影响着材料的各种物理性能，例如力学性能(强度)，化学性能(腐蚀)以及光学，电学性能等。因此，为了更好的了解材料的微观结构与宏观力学性能之间的关系，有必要对材料的这种微观缺陷进行研究。

“位错滑移迹线”是位错滑移留下的痕迹，其与位错之间有着对应关系。通过对于位错迹线的观察分析，可以确定材料中位错滑移的类型，对于材料变形机制的讨论具有重要的意义。透射电子显微镜可以提供位错与其滑移迹线微观特征，因此成为了研究微观缺陷最常用的工具之一。目前，采用透射电子显微镜观察位错及滑移特征的途径主要有以下两种：(1)采用配备有微机械变形设备的透射电子显微镜，原位观察合金变形过程中的位错组态以及滑移过程；(2)采用宏观的手段对样品施加载荷，然后制备大量的透射样品，筛选得到的合适样品。然而，上述方法都存在不可避免的缺陷，方法(1)不仅需要配置有高精密的原位透射样品杆，而且要求操作人员具备有十分专业的实验技能；方法(2)由于是“盲取”，很难找到合适样品，而且由于多晶材料所受加载力的不确定也给后续的分析也带来了不便。因此，亟待发明一种可以直接观察到位错滑移痕迹的常规样品的制备方法。

技术实现要素：

本发明的目的就是克服现有技术存在的不足之处，提供一种用于透射电子显微镜原位观察位错滑移迹线的样品制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种用于透射电子显微镜原位观察位错滑移迹线的样品制备方法，主要包括以下步骤：

步骤一：样品切割与处理，具体方法为：首先采用线切割设备，沿着合金材料的感兴趣方向在合金材料上切取薄片样品；然后依次用150#，320#，800#，和2000#砂纸研磨样品，将其减薄至40-60微米；最后，使用冲孔器将其制成尺寸直径为3mm的适合透射电镜观察的样品薄片。

步骤二：表面抛光；采用双喷设备，将步骤一处理后的样品表面的研磨痕迹以及残余应力去除；其中，只需去除研磨划痕并轻微轻腐蚀出晶界，且保证不出现小孔；双喷设备具体参数为：电流10-20ma,抛光时间为10-30s，温度为-20～-35℃。

步骤三：维氏硬度加载；采用维氏硬度计在步骤二处理后的样品上加载；其中，相邻压痕之间的间距以不出现重合为底线。加载使用的载荷是根据合金样品的自身物理性质以及实验的具体目的选择的；压痕的排列可以是多种多样的；加载过程中需要固定住样品，以利于后续分析时确定加载力的方向；样品在加载过程中干净不受污染。

步骤四：减薄及后续观察分析；具体方法为：将步骤三处理后的样品双喷减薄或者离子减薄至出现适合透射电镜观察分析的薄区，然后采用透射电子显微镜观察分析。

本发明提供一种可用于透射电镜原位观察位错滑移痕迹的样品制备方法，主要有以下优点：

本发明试样的制备相对简单，不需要高精密的仪器设备；

采用本发明方法，可以准确确定加载力的方向和大小，原位确定压痕附近的滑移迹线的特征；

借助透射电镜不仅可以观察位错滑移迹线特征，而且通过压痕定位达到原位观察分析材料在外加载荷作用下位错滑移迹线特征，从而达到原位研究材料的微观变形的目的。

附图说明

图1为本发明所述透射样品制备方法流程图。

图2为本发明所述实施例中纯锆样品电解抛光后的形貌

图3为本发明所述实施例中纯锆样品维氏硬度压痕形貌。

图4为本发明所述滑移迹线的扫描电子显微形貌。

图5为本发明所述实施例中制备的纯锆样品中的滑移痕迹透射形貌。

具体实施方式

实施例1

本实施例提供一种用于透射电子显微镜原位观察位错滑移迹线的样品制备方法，如图1所示，主要包括以下步骤：

步骤一：样品切割与处理，具体方法为：首先采用线切割设备，沿着纽扣锭的径向在合金材料上切取薄片样品；然后依次用150#、320#、800#和2000#砂纸研磨样品，将其减薄至40微米；最后，使用冲孔器将其制成尺寸直径为3mm的适合透射电镜观察的样品薄片。

步骤二：表面抛光；采用双喷设备，将步骤一处理后的样品表面的研磨痕迹以及残余应力去除；其中，只需去除研磨划痕并轻微轻腐蚀出晶界，且保证不出现小孔；双喷设备具体参数为：电流10ma，温度-30℃，抛光时间为30s。表面抛光后的纯锆样品形貌如图2所示。

步骤三：维氏硬度加载；采用维氏硬度计在步骤二处理后的样品上加载；其中，相邻压痕之间的间距不小于维氏硬度压痕对角线长度。加载使用的载荷是根据合金样品的自身物理性质以及实验的具体目的选择的；压痕的排列可以是多种多样的；加载过程中需要固定住样品，以利于后续分析时确定加载力的方向；样品在加载过程中干净不受污染。加载时，选择的加载载荷为10gf，加载时间为15s，加载后的样品上压痕形貌如图3所示，位错滑移迹线的扫描电子显微形貌如图4所示。维氏硬度压痕每排为30个，同一排中的两个相邻压痕之间的间距为30微米，相邻排压痕之间的间距为50微米。

步骤四：减薄及后续观察分析；具体方法为：将步骤三处理后的样品双喷减薄或者离子减薄至出现适合透射电镜观察分析的薄区，然后采用透射电子显微镜观察分析，可以看到如图5所示的维氏硬度加载下纯锆样品中的位错滑移迹线。

本发明未尽事宜为公知技术。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种用于透射电镜原位观察位错滑移迹线的样品制备方法，其特征在于，具体步骤为：

步骤一：样品切割与处理；

步骤二：表面抛光；

步骤三：维氏硬度加载；

步骤四：减薄及后续观察分析。

2.根据权利要求1所述的用于透射电镜原位观察位错滑移迹线的样品制备方法，其特征在于，步骤一的具体方法为：首先采用线切割设备，沿着合金材料的感兴趣方向在合金材料上切取薄片样品；然后依次用150#、320#、800#和2000#砂纸研磨样品，将其减薄至40-60微米；最后，使用冲孔器将其制成尺寸直径为3mm的适合透射电镜观察的样品薄片。

3.根据权利要求1所述的用于透射电镜原位观察位错滑移迹线的样品制备方法，其特征在于：在步骤二中，采用双喷设备，将步骤一处理后的样品表面的研磨痕迹以及残余应力去除；其中，只需去除研磨划痕并轻微轻腐蚀出晶界，且保证不出现小孔。

4.根据权利要求3所述的用于透射电镜原位观察位错滑移迹线的样品制备方法，其特征在于，双喷设备具体参数为：电流10-20ma,抛光时间为10-30s，温度为-20～-35℃。

5.根据权利要求1所述的用于透射电镜原位观察位错滑移迹线的样品制备方法，其特征在于：在步骤三中，采用维氏硬度计在步骤二处理后的样品上加载；其中，相邻压痕之间的间距不小于维氏硬度压痕的对角线长度；样品在加载过程中干净不受污染。

6.根据权利要求1所述的用于透射电镜原位观察位错滑移迹线的样品制备方法，其特征在于，步骤四的具体方法为：将步骤三处理后的样品双喷减薄或者离子减薄至出现适合透射电镜观察分析的薄区，然后采用透射电子显微镜观察分析。

技术总结
本发明涉及一种透射电镜观察分析样品的制备方法，具体地指一种用于透射电镜原位观察位错滑移迹线的样品制备方法，具体步骤为：样品切割与处理；表面抛光；维氏硬度加载；减薄及后续观察分析。本发明试样的制备相对简单，不需要高精密的仪器设备；采用本发明方法，可以准确确定加载力的方向和大小，原位确定压痕附近的滑移迹线的特征；借助透射电镜不仅可以观察位错滑移迹线特征，而且通过压痕定位达到原位观察分析材料在外加载荷作用下位错滑移迹线特征，从而达到原位研究材料的微观变形的目的。

技术研发人员：李阁平;韩福洲;袁福森;张英东;穆罕穆德.阿里;郭文斌;任杰;刘承泽;顾恒飞
受保护的技术使用者：中国科学院金属研究所
技术研发日：2020.11.09
技术公布日：2021.03.30