一种材料相变检测装置及方法与流程

1.本发明属于光学技术领域，具体涉及一种材料相变检测装置及方法。


背景技术：

2.伴随着人类探索脚步的不断迈进，各式新型功能材料也得到了日益发展。充分探究现有材料的本质并发挥其性能，不断开拓新型材料种类和新型材料研究方法是实现材料研究可持续发展的根本途径。以二氧化钒(vo2)为代表的具有相变特性的功能材料逐渐受到诸多科研工作者的青睐。vo2的这种金属-绝缘体转变可以在多种外界刺激下产生，比如激光、电场、应力以及研究最为广泛的温度变化。一般来说，电学测定法测定相变过程会受到衬底选择的影响，选择导电性强的材料会导致测定效果不佳，无法准确分辨其相变过程和相变前后的状态，且噪声影响较大，然而，使用光学方法来研究材料相变的过程有助于避开相变材料薄膜的外部影响，由于vo2相变前后光学性质的改变，使得其存在相变前后巨大的红外透过率差异，这也是其应用在超材料、智能节能窗、红外隐身等领域的关键所在，但是由于除检测光源存在不可视等因素外，透射监测本身也对薄膜衬底的光透过性也有要求，而且，光的透过率监测方法也不可避免地涉及光路中器件的手动调整，例如通光孔、薄膜以及加热片的组合等，导致操作过程存在较大的人为因素干扰。因此存在由于外部因素导致检测失效的可能。在材料分析和材料设计的一些应用中，迫切需要对相变材料相变过程进行高精度和实时、非接触监测的方法。


技术实现要素：

3.本发明为了解决上述问题，提出了一种材料相变检测装置及方法。
4.本发明的技术方案是：一种材料相变检测装置包括依次设置的激光器、光阑、半波片、第一透镜、第一格兰偏振镜、反射棱镜架、第二格兰偏振镜、第二透镜和激光光束分析仪ccd；
5.激光器用于发出波长为632.8纳米的激光；光阑用于限制激光的杂散光；半波片用于调节经限制杂散光后的激光光强；第一透镜用于聚焦调节激光光强后的激光光束；第一格兰偏振镜用于对聚焦后的激光光束进行预选，并将预选后的激光光束照射至反射棱镜架；反射棱镜架利用相变介质材料薄膜对激光光束进行全反射，耦合自旋分裂；第二格兰偏振镜和第二透镜用于对自旋分裂后的激光分量进行干涉，放大观测量；激光光束分析仪ccd用于显示光斑以及读取位移。
6.进一步地，反射棱镜架通过电热硅胶和热粘附层与棱镜反射斜面粘贴，为相变介质材料薄膜加热。
7.进一步地，反射棱镜架利用相变介质材料薄膜对激光光束进行全反射的入射角为76.2
°
。
8.进一步地，激光器发出的激光为水平偏振的高斯光束，高斯光束的角谱的表达式为：
[0009][0010]
其中，i表示入射光波，k
ix
表示入射波矢的x分量，k
iy
表示入射波矢的y分量，e
ix
表示经由欧拉公式将原角谱表达式简化后的指数型表达式，σ表示左右圆偏振光，w0表示束腰宽度，exp(
·
)表示指数运算。
[0011]
进一步地，激光器发出的激光入射至第一格兰偏振镜(5)的偏振态|h》的表达式为：
[0012][0013]
其中，|+》和|-》表示两个本征的量子态。
[0014]
进一步地，反射棱镜架利用相变介质材料薄膜对激光光束进行全反射的光束角谱反射矩阵mr的表达式为：
[0015][0016]
其中，r
pp
表示入射p偏振光反射p偏振光的波反射系数，r
ps
表示入射p偏振光反射s偏振光的波反射系数，r
sp
表示入射s偏振光反射p偏振光的波反射系数，r
ss
表示入射s偏振光反射s偏振光的波反射系数，k
ry
表示反射波函数的y方向分量，k0表示波矢，θi表示入射角。
[0017]
进一步地，激光光束分析仪ccd读取的位移δw的表达式为：
[0018][0019][0020][0021][0022]
其中，表示光路放大的倍数，δ表示未经光路放大的本征光束位移，z表示第二透镜的有效焦距，r
p
表示p偏振光反射系数，rs表示s偏振光反射系数，zr表示光束的瑞利距离，δ表示前后选择态的差值态，k0表示波矢，θi表示入射角，λ0表示激光源的激光波长，w0表示束腰半径，ψf表示后选择态。
[0023]
本发明的有益效果是：本发明能够针对不便于利用常规电学手段进行检测的相变物质相变过程的分辨。利用光自旋霍尔效应装置，将未知属性的待测样品材料放置于激光反射棱镜处。利用光自旋霍尔效应为指针，当未对待测样品进行升温操作时，调试最初的光斑为对称光斑，记录此时的光斑重心位置，并设定此时的初始位移为0；当逐步升温并保持
恒温时，光斑将会向某一方向倾斜，光斑将不再对称，此时的位移将为正或负。采用所用的激光光束分析仪ccd，记录不同温度下的光斑重心位置，该位置的数值与初始光斑重心位置的差值即为此时的相变导致的光束位移。
[0024]
基于以上系统，本发明还提出一种材料相变检测方法，包括以下步骤：
[0025]
s1：利用超声波清洗待检测相变材料薄膜，并利用折射率匹配液将待检测相变材料薄膜黏在反射棱镜上；
[0026]
s2：利用反射棱镜架将待检测相变材料薄膜加热至初始温度30℃；
[0027]
s3：开启激光器，调节半波片、第一格兰偏振镜和第二格兰偏振镜，以使激光光束分析仪ccd上呈现对称且无杂斑的两个光斑，记录当前时刻的纵坐标，并将当前时刻的纵坐标作为零点；
[0028]
s4：利用反射棱镜架按照每次3℃的梯度大小将初始温度30℃提高至设定温度80℃；
[0029]
s5：在加热至设定温度80℃时保持恒温5分钟，并利用激光光束分析仪ccd进行光斑显示以及读取纵坐标位移。
[0030]
本发明的有益效果是：本发明通过简单观测激光光束分析仪ccd上面的光斑变化和数值差异就能分辨该相变材料的相变情况。
附图说明
[0031]
图1为材料相变检测装置的结构图；
[0032]
图2为材料相变检测方法的流程图；
[0033]
图3(a)表示实验测得的是某样品方阻与温度的关系曲线图；
[0034]
图3(b)表示基于实验测试的结果理论计算得出的样品电导率与电阻率与温度的关系曲线图；
[0035]
图3(c)表示利用本方法对该样品相变过程的位移值曲线图；
[0036]
图3(d)表示不同相变过程中由激光光束分析仪ccd记录的光束轮廓图；
[0037]
图中，1、激光器；2、光阑；3、半波片；4、第一透镜；5、第一格兰偏振镜；6、反射棱镜架；7、第二格兰偏振镜；8、第二透镜；9、激光光束分析仪ccd。
具体实施方式
[0038]
下面结合附图对本发明的实施例作进一步的说明。
[0039]
目前光学手段检测相变材料的方法有很多，最常用的有光学显微镜、扫描电子显微镜、x射线衍射、透射电子显微镜和透射光谱仪等。但是目前借助光学显微技术进行探测的手段门槛较高，由于是对材料内部晶粒的变化过程的分析，因此需要了解一定的晶相与晶界知识，且检测成本昂贵；透射光谱仪是通过检测样品自身的光学透过率来分析相变程度，短板在于需要对样品进行预先处理，并且受制于样品自身的透光性好坏，因此也难以实现快速有效的相变检测。
[0040]
如图1所示，本发明提供了一种材料相变检测装置，包括依次设置的激光器1、光阑2、半波片3、第一透镜4、第一格兰偏振镜5、反射棱镜架6、第二格兰偏振镜7、第二透镜8和激光光束分析仪ccd9；
[0041]
激光器1用于发出波长为632.8纳米的激光；光阑2用于限制激光的杂散光；半波片3用于调节经限制杂散光后的激光光强；第一透镜4用于聚焦调节激光光强后的激光光束；第一格兰偏振镜5用于对聚焦后的激光光束进行预选，并将预选后的激光光束照射至反射棱镜架6；反射棱镜架6利用相变介质材料薄膜对激光光束进行全反射，耦合自旋分裂；第二格兰偏振镜7和第二透镜8用于对自旋分裂后的激光分量进行干涉，放大观测量；激光光束分析仪ccd9用于显示光斑以及读取位移。
[0042]
在本发明实施例中，反射棱镜架6通过电热硅胶和热粘附层与棱镜反射斜面粘贴，为相变介质材料薄膜加热。
[0043]
在本发明实施例中，反射棱镜架6利用相变介质材料薄膜对激光光束进行全反射的入射角为76.2
°
。
[0044]
在本发明实施例中，激光器1发出的激光为水平偏振的高斯光束，高斯光束的角谱的表达式为：
[0045][0046]
其中，i表示入射光波，k
ix
表示入射波矢的x分量，k
iy
表示入射波矢的y分量，e
ix
表示经由欧拉公式e
ix
＝cos(x)+isin(x)将原角谱表达式简化后的指数型表达式，σ表示左右圆偏振光，w0表示束腰宽度，exp(
·
)表示指数运算。
[0047]
σ＝+1或-1对应左、右圆偏振光，k
ix
和k
iy
分别对应左、右圆偏振光。
[0048]
在本发明实施例中，激光器1发出的激光入射至第一格兰偏振镜(5)的偏振态|h》的表达式为：
[0049][0050]
其中，|+》和|-》表示两个本征的量子态。
[0051]
在本发明实施例中，反射棱镜架6利用相变介质材料薄膜对激光光束进行全反射的光束角谱反射矩阵mr的表达式为：
[0052][0053]
其中，r
pp
表示入射p偏振光反射p偏振光的波反射系数，r
ps
表示入射p偏振光反射s偏振光的波反射系数，r
sp
表示入射s偏振光反射p偏振光的波反射系数，r
ss
表示入射s偏振光反射s偏振光的波反射系数，k
ry
表示反射波函数的y方向分量，k0表示波矢，θi表示入射角。
[0054]
在薄膜界面反射后其产生shel，其berry几何相位为其中，δ为自旋分裂，自旋算符其后选择态为ψf＝|v》，则根据弱值的表达式：
[0055][0056]
其中，aw表示光子自旋的弱值，表示系统的可观测量。
[0057]
在本发明实施例中，激光光束分析仪ccd9读取的位移δw的表达式为：
[0058][0059][0060][0061][0062]
其中，表示光路放大的倍数，δ表示未经光路放大的本征光束位移，z表示第二透镜的有效焦距，r
p
表示p偏振光反射系数，rs表示s偏振光反射系数，zr表示光束的瑞利距离，δ表示前后选择态的差值态，k0表示波矢，θi表示入射角，λ0表示激光源的激光波长，w0表示束腰半径，ψf表示后选择态。
[0063]
根据公式可以得到加入薄膜后，相变物质不同温度下相变程度和自旋位移的关系，当样品具有不同相态时就会有不同的放大的光束位移值，根据激光光束分析仪ccd上得到的位移值来判断出该材料的相变程度与相变节点。
[0064]
基于以上系统，本发明还提出一种材料相变检测方法，如图2所示，包括以下步骤：
[0065]
s1：利用超声波清洗待检测相变材料薄膜，并利用折射率匹配液将待检测相变材料薄膜黏在反射棱镜上；
[0066]
s2：利用反射棱镜架将待检测相变材料薄膜加热至初始温度30℃；
[0067]
s3：开启激光器，调节半波片、第一格兰偏振镜和第二格兰偏振镜，以使激光光束分析仪ccd上呈现对称且无杂斑的两个光斑，记录当前时刻的纵坐标，并将当前时刻的纵坐标作为零点；
[0068]
s4：利用反射棱镜架按照每次3℃的梯度大小将初始温度30℃提高至设定温度80℃；
[0069]
s5：在加热至设定温度80℃时保持恒温5分钟，保证待测相变材料薄膜的温度与设定温度一直且保持稳定后，并利用激光光束分析仪ccd进行光斑显示以及读取纵坐标位移。
[0070]
如图3所示，图3(a)代表实验测得的是某样品方阻与温度的关系曲线，框图的点实线代表了实验数据的拟合结果。图3(b)代表基于实验测试的结果理论计算得出的样品电导率与电阻率与温度的关系曲线，框图中虚线代表的是样品电阻率与温度的关系曲线，框图中实线代表的是样品电导率与温度的关系曲线。图3(a)和图3(b)所代表的是利用电学手段对相变材料进行相变检测的结果，证明了该样品具有较为明显的相变特性。图3(c)代表的是利用本方法对该样品相变过程的位移值，方框中的实线代表了理论推演的样品相变与光束位移值之间的关系，方框中方块点代表该样品在实验方法测出的位移值。图3中(d)中(1)
(2)(3)(4)分别为不同相变过程中由激光光束分析仪ccd记录的光束轮廓。由该光斑图也能再次明显地验证样品相变程度越大，光斑重心位移越大，两个光斑越不对称，从图中可看出，该技术无论从位移的大小还是光斑强度的移动都能够明显的分辨物质的相变过程及相变程度，具有一定的可行性和实用性。
[0071]
本发明通过以上设计，能够针对不便于利用常规电学手段进行检测的相变物质相变过程的分辨。利用光自旋霍尔效应装置，将未知属性的待测样品材料放置于激光反射棱镜处。利用光自旋霍尔效应为指针，当未对待测样品进行升温操作时，调试最初的光斑为对称光斑，记录此时的光斑重心位置，并设定此时的初始位移为0；当逐步升温并保持恒温时，光斑将会向某一方向倾斜，光斑将不再对称，此时的位移将为正或负。采用所用的激光光束分析仪ccd，记录不同温度下的光斑重心位置，该位置的数值与初始光斑重心位置的差值即为此时的相变导致的光束位移。
[0072]
本发明的有益效果为：
[0073]
(1)本发明能够针对不便于利用常规电学手段进行检测的相变物质相变过程的分辨。利用光自旋霍尔效应装置，将未知属性的待测样品材料放置于激光反射棱镜处。利用光自旋霍尔效应为指针，当未对待测样品进行升温操作时，调试最初的光斑为对称光斑，记录此时的光斑重心位置，并设定此时的初始位移为0；当逐步升温并保持恒温时，光斑将会向某一方向倾斜，光斑将不再对称，此时的位移将为正或负。采用所用的激光光束分析仪ccd，记录不同温度下的光斑重心位置，该位置的数值与初始光斑重心位置的差值即为此时的相变导致的光束位移。
[0074]
(2)本发明通过简单观测激光光束分析仪ccd上面的光斑变化和数值差异就能分辨该相变材料的相变情况。
[0075]
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。