一种制备la-icp-ms标准物质的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学分析领域，具体来说涉及一种制备LA-ICP-MS(激光剥蚀-电感禪 合等离子质谱仪）标准物质的方法。
【背景技术】
[000引 LA-ICP-MS指的是激光剥蚀电感禪合等离子体质谱仪。主要由两台仪器组成，LA 指的是激光设备，ICP-MS指的是成分分析仪器。整个设备的精度主要由ICP-MS决定。
[0003] 该仪器的应用领域相当广泛，在地质方面的应用主要是用于测定矿石中的成分， 最重要的应用有铅石U-Pb同位素测年等。ICP-MS也可W单独使用，能测出已知元素中的绝 大部分元素。
[0004] LA-ICP-MS和ICP-MS两者的差别主要是进样系统，有LA时，样品可W是固体或者 液体，无LA时，只能采用液相进样。
[0005] 目前测量空气中的颗粒物的指标主要有TSP (总息浮颗粒物XPM10和PM2. 5。该 些项目通常只能表示出单位体积空气中颗粒物的质量。由于样品量很少，难W进一步测量 颗粒物中的具体成分。尤其是一些痕量的重金属，用传统测量方法更是难W测出。重金属 虽然含量极少，但是对人体健康的危害却非常大。
[0006] 直接采用ICP-MS可W测定颗粒物样品中的重金属，但测定过程需要复杂的样品 消解等制备环节，程序复杂，耗时长。采用LA-ICP-MS可W对样品进行直接测定，快速，方 便，精度高。其关键在于标准物质的制备，高质量的标准物质是准确测量结果的保证。因此 本领域对LA-ICP-MS标准物质的制备方法存在迫切需要。
【发明内容】
[0007] 本发明提供一种制备LA-ICP-MS标准物质的方法，所述方法W简单快速的操作获 得高质量的LA-ICP-MS标准物质，成本低速度快，使得测定更快速简便，扩展了 LA-ICP-MS 的应用范围。本发明采用的技术方案如下： 一种制备LA-ICP-MS标准物质的方法，其特征在于，所述方法包括W下步骤： a) 制备酸性系列标准溶液； b) 点样；将滤纸平铺于干净的操作台上，分别移取2W步骤a)中的酸性系列标准溶液 滴于滤纸上，得到一系列圆点； C)干燥；将步骤b)中的制备好的滤纸立即放入烘箱中于12CTC下烘干2-3分钟； d)保存；清洁避光干燥保存， 其中步骤a)中的酸性系列标准溶液包含70%体积的65% HN03,0. 25g/l的着色剂和0、 1、10、20、50和lOOppm的金属元素，余量为水。
[0008] 优选地，a)制备酸性系列标准溶液包括W下步骤： al)按每100ml水0. 125g着色剂的比例，将着色剂添加到水中，揽拌均匀，制备成 1. 25g^着色剂溶液； a2)W体积计按0 : 0.01 : 0. 1 : 0. 2 : 0. 5 : 1的比例取"ICP-专用复合金属标准 溶液lOOOmg^ "，然后分别添加7体积的65% HN03,再分别添加2体积的步骤al)中的着色 剂溶液，用水稀释至10体积，振荡混匀，制得酸性系列标准溶液， 其中所述ICP-专用复合金属标准溶液lOOOmg^含有W下元素各lOOOmg^ ;Ag、Al、B、 Ba、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn。
[0009] 进一步，为避免金属污染，步骤al)中的揽拌是采用除金属W外的材质的揽拌棒进 行揽拌。优选地，所述揽拌棒是玻璃棒或塑料棒。
[0010] 更进一步，所用的水为超纯水（Milli-Q water)。
[0011] 优选地，点样所用的滤纸为与采样相同滤纸。
[0012] 优选地，所述一系列圆点为一系列边界分明的直径约7mm的粉红色圆点。
[0013] 优选地，点样采用移液枪及相应枪头进行移取。
[0014] 优选地，着色剂采用罗丹明B (化odamine B)。
[0015] 有益效果： 采用本发明的LA-ICP-MS标准物质的制备方法，为LA-ICP-MS在空气质量监测中的应 用提供了保证，本发明具有W下优点： 1) 扩展了 LA-ICP-MS的应用范围，为空气质量监测提供了新方法，灵敏度高； 2) 与传统测定方法相比，使得测定更快速、简便； 3) 本发明操作步骤简单； 4) 经济成本较低。
【具体实施方式】
[0016] 下面将结合实施例对本发明进一步详细说明。
[0017] 1.材料及设备： 1) 采样滤纸(采用与采集颗粒物样本相同型号的滤纸，如Whatman filter 41) 2) ICP-专用复合金属标准溶液，含有W下元素各lOOOmg/L ;Ag、Al、B、Ba、Bi、Ca、Cd、 Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn。
[001引 3)着色剂；罗丹明B (Miodamine B) 4) 高纯度 65% HN03 (Hi曲化rity 65% HN03) 5) 超纯水（Milli-Q water) 6) 移液枪及枪头（Pipette and tips) 7) 烘箱（Oven) 2.制备步骤： 1)根据需要制备不同浓度梯度标准溶液；0ppm、lppm、10ppm、20ppm、50ppm、100ppm。
[001引 2)各种成分的含量如下表所示;_ 3) 具体操作步骤如下：
【主权项】
1. 一种制备LA-ICP-MS标准物质的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： a) 制备酸性系列标准溶液； b) 点样：将滤纸平铺于干净的操作台上，用移液枪分别移取2μ1步骤a)中的酸性系列 标准溶液滴于滤纸上，得到一系列圆点； c) 干燥：将步骤c)中的制备好的滤纸立即放入烘箱中于120°C下烘干2-3分钟； d) 保存：清洁避光干燥保存， 其中步骤a)中的酸性系列标准溶液包含70体积％的65% HNO3,0. 25g/l的着色剂和 0、 1、10、20、50和IOOppm的金属元素，余量为水。
2. 如权利要求1所述的制备LA-ICP-MS标准物质的方法，其特征在于，a)制备酸性系 列标准溶液包括以下步骤： al)按每IOOml水0. 125g着色剂的比例，将着色剂添加到水中，搅拌均勻，制备成 1. 25g/l着色剂溶液； a2)以体积计按0 : 0.01 : 0. 1 : 0. 2 : 0. 5 : 1的比例取"ICP-专用复合金属标准 溶液1000mg/l "，然后分别添加7体积的65% HNO3，再分别添加2体积的步骤al)中的着色 剂溶液，用水稀释至10体积，振荡混匀，制得酸性系列标准溶液， 其中所述ICP-专用复合金属标准溶液1000mg/l含有以下元素各1000mg/l :Ag、Al、B、 Ba、Bi、Ca、CcU Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、K、Li、Mg、Μη、Na、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn。
3. 如权利要求2所述的制备LA-ICP-MS标准物质的方法，其特征在于，步骤al冲的搅 拌是采用除金属以外的材质的搅拌棒进行搅拌。
4. 如权利要求3所述的制备LA-ICP-MS标准物质的方法，其特征在于，所述搅拌棒是玻 璃棒或塑料棒。
5. 如权利要求1至4中任一项所述的制备LA-ICP-MS标准物质的方法，其特征在于，所 用的水为超纯水（Milli-Q water)。
6. 如权利要求1至4中任一项所述的制备LA-ICP-MS标准物质的方法，其特征在于，点 样所用的滤纸为与采样相同滤纸。
7. 如权利要求1至4中任一项所述的制备LA-ICP-MS标准物质的方法，其特征在于，所 述一系列圆点为一系列边界分明的直径约7mm的粉色圆点。
8. 如权利要求1至4中任一项所述的制备LA-ICP-MS标准物质的方法，其特征在于，点 样采用移液枪及相应枪头进行移取。
9. 如权利要求1至4中任一项所述的制备LA-ICP-MS标准物质的方法，其特征在于，着 色剂采用罗丹明B (Rhodamine B)。
【专利摘要】本发明提供一种制备LA-ICP-MS标准物质的方法，包括以下步骤：a）制备酸性系列标准溶液；b）点样步骤：将滤纸平铺于干净的操作台上，分别移取2μl步骤a）中的酸性系列标准溶液滴于滤纸上，得到一系列圆点；c）干燥：将步骤b）中的制备好的滤纸立即放入烘箱中于120℃下烘干2-3分钟；d）保存：清洁避光干燥保存，其中步骤a）中的酸性系列标准溶液包含70体积%的65%HNO3，0.25g/l的着色剂和0、1、10、20、50和100ppm的金属元素，余量为水。采用本发明的方法制备标准物质，操作步骤简单，经济成本低，测定快速，扩展了LA-ICP-MS的应用范围。
【IPC分类】G01N1-28
【公开号】CN104568531
【申请号】CN201310495960
【发明人】曹莹
【申请人】南京工程学院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月22日