专利名称：一种硫化物标准物质的制备方法
技术领域：
本发明提供了一种环保监测中硫化物标准物质的制备方法，用于水及废水中硫化物含量的监测。
硫化物是国家规定的水和废水监测项目中的必测项目。但是由于硫化物是一种易被氧化、极不稳定的物质，再加上诸多干扰因素的影响，至今国内外尚未研制出比较理想的硫化物标准物质。这样，硫化物监测部门就无法对仪器进行校准，无法对测试方法进行评价，质控人员就无法对硫化物监测人员进行各种质量保证和质量控制工作，计量部门就无法对硫化物监测人员进行计量认证工作。总之，没有理想的硫化物标准物质，就无法进行硫化物量值的传递和溯源，这就直接影响了硫化物排放量的控制和环境保护。目前硫化物标准物质都是用Na2S·9H2O配制。国内外尚没有优级纯的Na2S·9H2O出售，且硫化钠本身在存放过程中也容易被氧化，生成亚硫酸盐、硫酸盐、硫代硫酸盐等多种含硫化合物，配制成溶液后，被氧化的速度更快。由于其不稳定性，用碘量法标定和用亚甲蓝法标定时就产生了误差。为提高标准溶液的稳定性，有人在标准溶液中加入EDTA，仅稳定保存6天。有人在标准溶液中加入抗坏血酸，据报道可稳定3个月。国内目前唯一有售的是辽宁省环境监测站研制的以硫化锌溶液作为硫化物标准溶液，它是用无氧无二氧化碳水作溶剂，Na2S·9H2O作溶质，用乙酸锌作稳定剂，其稳定保存期仅在二个月以上，且准确性较低。申请人曾用该标准物质作过试验，吹气前用碘量法测定结果是真值的92％，吹气后测定结果是真值的2.7倍，相对误差为167％，且均匀性较差，由于加入乙酸锌稳定剂，因此在低温保存过程中出现浑浊现象，尤其是稀释后及吹气回收时便出现大量白色颗粒状沉淀物和悬浮物，从而严重影响了监测结果的准确性。另外，该标准物质制造工艺复杂，且加入了其他物质，易于产生较多的干扰。
本发明的目的是提供一种硫化物标准物质的制备方法，以提高硫化物标准物质的稳定性、均匀性、监测结果的准确性。
本发明是这样实现的，一种硫化物标准物质的制备方法，用Na2S·9H2O晶体配制，将自来水用蒸馏水器制成蒸馏水，再用阴阳树脂离子交换器将蒸馏水制成无离子水，将无离子水分装于容器内置于高压灭菌锅中，在121～130℃温度、1.1～1.3kg/cm2压力下保压灭菌25～38分钟后，冷却，制得无离子无茵水，根据配制浓度和体积，准确称取冲净外载杂质、吸干外载水分的Na2S·9H2O晶体的需用量，用无离子无菌水将其溶解定容至所需配制的体积即可制得硫化物标准物质。
采用上述方法制成的硫化物标准物质，由于Na2S·9H2O是溶解在无离子无菌水溶液中，在碱性条件下，以Na+、S2-离子的形式存在其中。在严格密封的安瓿瓶中，不受各种微生物、阴阳离子和其他各种有机、无机物质的干扰，因此从理论上讲，溶液中S2-的含量应该是稳定的。经过长期的实验观察，其保存期限可在1年以上且非常稳定，保存期间经过多次随机取样进行平行测定，其组内、组间测定结果相对误差、相对偏差均≤±3％。这种标准物质的准确性也很高，分别对吹气前、吹气后同一浓度的该物质进行测定，其结果与真值之间的相对误差均≤±3％。这种标准物质的均匀性也很好，不论在保存期间还是在加标吹气回收时，本标准物质的表现特征是清彻透明、无沉淀、无悬浮、混浊现象。对0.8mg/l(S2-)的准物质稀释液用碘量法测定八个平行样，其测定结果标准偏差为-0.7％，精密性、重现性非常好，本方法工艺简单，制作容易，且易于保存运输。
以下说明本发明的一种具体方法。
用蒸馏水器将自来水制成蒸馏水，再用离子水交换器将蒸馏水制成无离子水，将无离子水分装入500ml的三角瓶或试剂瓶中封口，置于高压灭菌锅中，在121～130℃温度、1.1～1.3kg/cm2压力下保压灭菌25～38分钟，冷却后即可制得无离子无茵水。选取一定量的Na2S·9H2O晶体，置于两层无菌纱布上，用制得的无离子无茵水快速冲净Na2S·9H2O晶体外载杂质后，迅速将Na2S·9H2O晶体移到三层无菌滤纸上，然后再盖上三层无茵滤纸，立即吸干Na2S·9H2O晶体外载水分。根据配制浓度和体积，准确称取Na2S·9H2O晶体的需用量，用无离子无菌水溶解定容至所需配制的体积即可制得硫化物标准物质。
整个制备过程，均应在无菌条件下进行。
无离子水在灭菌时，温度、压力越高，灭菌所需时间越短，反之则越长。且容器中无离水子的重量越大，灭菌时间越长。
权利要求
一种硫化物标准物质的制备方法，用Na2S·9H2O晶体配制，其特征在于，将自来水用蒸馏水器制成蒸馏水，再用阴阳树脂离子交换器将蒸馏水制成无离子水，将无离子水分装于容器内置于高压灭菌锅中，在121～130℃温度、1.1～1.3Kg/cm2压力下保压灭菌25～38分钟后，冷却，制得无离子无菌水，根据配制浓度和体积，准确称取冲净外载杂质、吸干外载水分的Na2S·9H2O晶体的需用量，用无菌无离子水将其溶解定容至所需配制的体积即可制得硫化物标准物质。
全文摘要
本发明提供了一种硫化物标准物质的制备方法,用于制备环境水体监测中的硫化物标准物质,它是用无离子无菌水作溶剂、Na
文档编号G01N31/00GK1201906SQ9710591
公开日1998年12月16日 申请日期1997年6月11日 优先权日1997年6月11日
发明者于荣云, 马克胜 申请人:于荣云