废水中硫化物检测方法
【专利摘要】废水中硫化物检测方法，其特征在于在利用碘量法测定废水中硫化物，首先利用吹气法对水样进行预处理，然后是硫化物的测定过程，取过量的碘与硫化物反应，使硫析出，然后通过硫代硫酸钠来滴定剩余的碘，最后，根据硫代硫酸钠的使用量计算出水样中硫化物的量，本发明废水中硫化物检测方法所用工艺及参数，可以得到精度高、误差小的测量结果。
【专利说明】废水中硫化物检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及废水检测【技术领域】，特别涉及废水中硫化物检测方法。
【背景技术】
[0002]废水中的硫化物主要来源于造纸、印染、石油裂解、电镀、制革、炼焦等工业排放的污水，在自然界中硫化物由硫酸盐还原而成，通常有两条实现途径，即同化硫酸盐还原反应和异化硫酸盐还原反应。同化硫酸盐还原反应指硫酸盐通过生物吸收，同化为含-SH基的有机物，然后，有机含硫化合物通过腐化细菌的分解作用而放出H2S。异化硫酸盐还原反应是指在厌氧条件下，当水中存在有机碳源和硫酸根时，由硫酸盐还原菌还原硫酸根形成硫化氢。
[0003]水体中的硫化物对生物体内新陈代谢中的许多金属离子有较强的化学作用，对植物根茎有强腐蚀作用，在饮用水中硫化物浓度即使低到0.07μ g/L也能影响水的味道。当水体中硫化物浓度达到0.15 μ g/L,即影响新放养的鱼苗的生长和鱼卵的成活。水中的硫化物易逸散于空气中，产生臭味，且毒性很大，它可与人体细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。水中硫化物可以释出硫化氢，硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种操作简便、分析快速、结果准确、对环境无危害的污水中硫化物检测方法。
[0005]废水中硫化物检测方法，其特征在于在利用碘量法测定废水中硫化物，首先利用吹气法对水样进行预处理，然后是硫化物的测定过程，取过量的碘与硫化物反应，使硫析出，然后通过硫代硫酸钠来滴定剩余的碘，最后，根据硫代硫酸钠的使用量计算出水样中硫化物的量，通过以下公式计算出测定结果:
[0006]硫化物含量P = (Va-Vb)CX 16.03 X 1000/V
[0007]Va为空白实验硫代硫酸钠标准溶液的量，单位(mL)；
[0008]Vb为滴定过程中硫代硫酸钠标准溶液的用量，单位(mL)；
[0009]C为硫代硫酸钠的物质的量浓度，单位(mol/mL)；
[0010]16.3 为 1/2S2_ 的摩尔质量，单位(g/mol)；
[0011]V为水样的体积，本实验中V=200，单位(mL)；
[0012]所述方法采用乙酸锌为稳定剂，0.01mol/L ；
[0013](I)首先，配置0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液；
[0014](2)配置硫代硫酸钠溶液来滴定空白碘溶液(0.0Olmol/L)，硫代硫酸钠用量为Va ；
[0015](3)用乙酸锌稳定水样，将水样分成放入烧瓶中，加水至200mL，通入氮气，将烧瓶内空气赶出；
[0016](4)在烧瓶中加入 5OmL 的 HCl (3mol/L)；
[0017](5)将水温控制在62.5°C，做好各个时间段数据记录；
[0018](6)把1、2中的吸收液合并加入到空白碘溶液中(500mL，0.001mol/L)；
[0019](7) 20min后，用标准的硫代硫酸钠溶液(0.01mol/L)滴定混合液，记录硫代硫酸钠的使用量Vb。
[0020]所述吹气时间为30min。
[0021]本发明废水中硫化物检测方法所用工艺及参数，可以得到精度高、误差小的测量结果。
【具体实施方式】
[0022]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0023]实施例1
[0024]废水中硫化物检测方法，其特征在于在利用碘量法测定废水中硫化物，首先利用吹气法对水样进行预处理，然后是硫化物的测定过程，取过量的碘与硫化物反应，使硫析出，然后通过硫代硫酸钠来滴定剩余的碘，最后，根据硫代硫酸钠的使用量计算出水样中硫化物的量，通过以下公式计算出测定结果:
[0025]硫化物含量P = (Va-Vb)CX 16.03 X 1000/V
[0026]Va为空白实验硫代硫酸钠标准溶液的量，单位(mL)；
[0027]Vb为滴定过程中硫代硫酸钠标准溶液的用量，单位(mL)；
[0028]C为硫代硫酸钠的物质的量浓度，单位(mol/mL)；
[0029]16.3 为 1/2S2_ 的摩尔质量，单位(g/mol)；
[0030]V为水样的体积，本实验中V=200，单位(mL)；
[0031]所述方法采用乙酸锌为稳定剂，
[0032](I)首先，配置0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液；
[0033](2)配置硫代硫酸钠溶液来滴定空白碘溶液(0.0Olmol/L)，硫代硫酸钠用量为Va ；
[0034](3)用乙酸锌稳定水样，将水样分成放入烧瓶中，加水至200mL，通入氮气，将烧瓶内空气赶出；
[0035](4)在烧瓶中加入 5OmL 的 HCl (3mol/L)；
[0036](5)将水温控制在62.5°C，做好各个时间段数据记录；
[0037](6)把1、2中的吸收液合并加入到空白碘溶液中(500mL，0.001mol/L)；
[0038](7) 20min后，用标准的硫代硫酸钠溶液(0.01mol/L)滴定混合液，记录硫代硫酸钠的使用量Vb。
[0039]所述吹气时间为30min。
[0040]配制三组不同浓度水平的硫化物溶液，每组重复检测，采用如上方法，根据测定结果计算出精密度，实验结果列于表中。从表中三个浓度水平下数据结果可以看出，本发明方法的精密度很好，相对标准偏差很小。
【权利要求】
1.废水中硫化物检测方法，其特征在于在利用碘量法测定废水中硫化物，首先利用吹气法对水样进行预处理，然后是硫化物的测定过程，取过量的碘与硫化物反应，使硫析出，然后通过硫代硫酸钠来滴定剩余的碘，最后，根据硫代硫酸钠的使用量计算出水样中硫化物的量，通过以下公式计算出测定结果:
硫化物含量 P = (Va-Vb)CX 16.03 X 1000/V Va为空白实验硫代硫酸钠标准溶液的量,单位(mL)； Vb为滴定过程中硫代硫酸钠标准溶液的用量,单位(mL)； C为硫代硫酸钠的物质的量浓度,单位(mol/mL)； 16.3为1/2S2_的摩尔质量，单位(g/mol)； V为水样的体积，本实验中V=200，单位(mL)； 所述方法采用乙酸锌为稳定剂，0.01mol/L ； (1)首先，配置0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液； (2)配置硫代硫酸钠溶液来滴定空白碘溶液(0.001mol/L)，硫代硫酸钠用量为Va ； (3)用乙酸锌稳定水样，将水样分成放入烧瓶中，加水至200mL，通入氮气，将烧瓶内空气赶出； (4)在烧瓶中加入50mL的HCl(3mol/L)； (5)将水温控制在62.5°C，做好各个时间段数据记录； (6)把1、2中的吸收液合并加入到空白碘溶液中(500mL，0.001mol/L)； (7)20min后,用标准的硫代硫酸钠溶液(0.01mol/L)滴定混合液,记录硫代硫酸钠的使用量Vb。
2.根据权利要求1所述的废水中硫化物检测方法，其特征在于所述吹气时间为30min。
【文档编号】G01N31/16GK103543239SQ201310534057
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】关杰, 关宇, 江美玲, 曹卉, 王清 申请人:大连大公环境检测有限公司