专利名称：石膏板中痕量可挥发性硫化物的检测方法
技术领域：
本发明涉及石膏板的检测方法，特别涉及一种石膏板中痕量可挥发性硫化物的检测方法。
背景技术：
随着社会经济的发展和人民群众生活水平的不断提高，室内装饰装修已经成为人们提高生活质量，改善生活条件的重要手段，一些源于装饰材料的挥发性污染物不可避免地被带到了人们的生活空间。据统计，现代人约有80%的时间生活和工作在室内，由于室内通风状况不良导致污染物难以扩散，室内空气污染问题日益突出，已对人体健康构成
严重危害。石膏板是我国目前市内装修中广泛应用的一种吊顶材料，石膏板的质量优劣对室内空气的安全状况具有重要的影响。由于生产和加工过程处置不当，石膏板制成品可能会挥发出低含量高毒性的硫化物，这类硫化物主要包括硫化氢、二氧化硫、氧硫化碳、二硫化碳。建立检测低含量可挥发性硫化物的方法对于维护人民群众的身体健康、评价建材产品的质量具有重要的意义。检测气体硫化物的方法已有报导，如基于半导体传感器的快速检测方法(CN 101295425 B)、采用检测管比色的方法(CN 101672790A)等，这些方法的共同缺陷在于选择性差、难以对于低浓度的挥发性硫化物进行准确分析；目前已有国标方法 (GB/T 14678-93)采用毛细管柱分离提高分析的准确性，但能检测的硫化物种类有限，不涉及二氧化硫、氧硫化碳、二硫化碳的分析方法。建立准确检测源于石膏板的可挥发性硫化物，具有紧迫而重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是针对已有检测硫化物技术中的不足，建立一种检测低含量、高毒性挥发性硫化物的新方法一石膏板中痕量可挥发性硫化物的检测方法。本方法的创新之处在于建立一种经固体吸附剂捕集、热解吸、气相色谱仪分析，检测石膏板中痕量可挥发性硫化物的新方法。检测的硫化物包括硫化氢、二氧化硫、氧硫化碳、二硫化碳。本发明提供的技术方案是一种石膏板中痕量可挥发性硫化物的检测方法，其特征在于将石膏板置于气候箱内，恒定温度与湿度，待测气体经固体吸附剂捕集、热解吸、气相色谱仪毛细管柱分离、火焰光度检测器检测，实现对待测物的定性、定量分析。石膏板中痕量挥发性硫化物气体的检测方法具体步骤如下
(A)、将石膏板置于气候箱内数天，每立方米的气候箱内放置石膏板的量为0. 5-5平方米；气候箱内的温度为5 - 55° C，湿度为5-95 %。(B)、吸附管的制备称取50 -500mg固体吸附剂于玻璃管或聚四氟乙烯管中，在通入氮气的条件下，固体吸附剂使用前需要在100-350° C，老化0. 5-20 h。(C)、标准曲线的绘制1)硫化物标气的配制清洗真空采样袋，用氮气充满真空袋，并用采样泵将其抽至真空，如此反复操作3-5次，以彻底除去真空袋内空气。2)取标气，用气体采样器从钢气瓶阀处直接抽取一定体积(小于真空袋的容积)的标气，并迅速注入真空袋中保存，待用时，用进样器从中抽取。3)用吸附管吸附一定体积上述标气，经解吸脱附进入配备火焰光度检测器的气相色谱仪(GC-FPD)进行检测。(D)、回收率的测定用吸附管吸附一定体积上述标气，置于解吸炉中热解吸，进入真空顶空瓶，抽取一定量气体，进入气相色谱仪进行分析，另取相同体积标气于真空顶空瓶中，抽取一定量气体，利用气相色谱仪进行分析。(E)、采样气候箱出口通过聚四氟管直接与吸附管相连，吸附管与采样泵相接。采样温度固体吸附剂捕集待测气体的温度条件为常温或以液氮为冷却剂的冷阱冷冻；采样的速度为0. 05 -1 L/min ；采样时间为15-60 min。(F)、气相色谱分析将吸附硫化物的吸附管放入解吸炉内，解吸温度60-350° C，解吸时间设置为1- 5 min，氮气吹扫时间设置为0.05-0. 5 min，解吸后的待测气体经配备10-60 m毛细管柱、火焰光度检测器的GC-FPD型气相色谱仪进行定性、定量分析。本发明步骤(B)中采用的固体吸附剂为硅胶或Tenax-TA树脂。本发明步骤(F)中定量分析所采用的计算公式如下含量计算在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比，石膏板中各硫化物气体浓度计算公式如下
1、按式(1)将实验室标气的体积比浓度换算成实验条件下的质量体积浓度
Cv χMxF
^- a = "Τ "33Γ77 Γ..........................( 1)
气体硫化物的摩尔浓度，ppmv ； 气体中硫化物的质量体积浓度，μ g/m3 (ng/L)； -标准气体的分子量，g/mol ； -测定时环境压力，Pa; -普适气体常数8. 314，J/ (mol · K) -测定时的温度，° C。
式中Cv — Cm -M -P -R -t 2、取标气Vi，按式(2)求解进样绝对质量Hii
IIii = Vi X Cm....................................(2)
式中Cm——气体中硫化物的质量体积浓度，μ g/m3 (ng/L)； Vi —所取标气体积，L ；
—气体中所含硫化物的绝对质量，ng。
Hli 3、在
另丨J进样V” V2
定浓度范围内，硫化物色谱峰高的对数与其进样含量成线性相关。分 V3,按式(2)求解进样绝对质量mi、m2、m3,并作标准曲线，如公式(3)
Ig(H) =kXlg(m) +b..................................(3)
式中H——峰高，mv ；
m——待测组分进样绝对质量，ng ； k——线性方程斜率； b——线性方程截距。
4、在一定压力和温度、湿度条件下，采集气候箱内一定体积的气体，高温解吸入气相色谱仪分析，按式(3)求出一定体积的采样气体中某硫化物的绝对质量m，按式(4)将采
4样体积V换算成标准状况下的体积Vtl
权利要求
1.一种石膏板中痕量可挥发性硫化物的检测方法，其特征在于将石膏板置于气候箱内，恒定温度与湿度，待测气体经固体吸附剂捕集、热解吸、气相色谱仪毛细管柱分离、火焰光度检测器检测，实现对待测物的定性、定量分析。
2.如权利要求1所述的石膏板中痕量可挥发性硫化物的检测方法，其特征是每立方米的气候箱内放置石膏板的量为0.5-5平方米；气候箱内的温度为5 - 55°C，湿度为5-95%。
3.如权利要求1所述的石膏板中痕量可挥发性硫化物的检测方法，其特征是固体吸附剂为硅胶或Tenax-TA树脂；固体吸附剂使用前需要在100-350° C，老化0. 5-20 h。
4.如权利要求1所述的石膏板中痕量可挥发性硫化物的检测方法，其特征是固体吸附剂捕集待测气体的温度条件为常温或以液氮为冷却剂的冷阱冷冻；采样的速度为0. 05 -1 L/min ；采样时间为 15-60 min。
5.如权利要求1所述的石膏板中痕量可挥发性硫化物的检测方法，其特征是解吸条件为解吸温度60-350° C，解吸时间设置为1- 5 min，氮气吹扫时间设置为0.05-0. 5 min。
6.如权利要求1所述的石膏板中痕量可挥发性硫化物的检测方法，其特征是待测气体经配备10-60 m毛细管柱、火焰光度检测器的GC-FPD型气相色谱仪进行定性、定量分析。
全文摘要
本发明涉及一种石膏板中痕量可挥发性硫化物的检测方法。本检测方法解决了现有检测方法中存在选择性差、难以对于低浓度的挥发性硫化物进行准确分析的问题。本检测方法是将石膏板置于气候箱内，恒定温度与湿度，待测气体经固体吸附剂捕集、热解吸、气相色谱仪毛细管柱分离、火焰光度检测器检测，实现对待测物的定性、定量分析。本检测方法具有选择性好、灵敏度高的优点，尤其适用于低浓度、多组分痕量挥发性硫化物(硫化氢、二氧化硫、氧硫化碳、二硫化碳)的分析测定，测定准确可靠，具有很好的应用前景。
文档编号G01N30/08GK102253137SQ20111011278
公开日2011年11月23日 申请日期2011年5月3日 优先权日2011年5月3日
发明者侯英涛, 周洛, 王素梅, 陈广志, 马小东, 高博, 魏红兵 申请人:天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心