一种分离测定醋酸巴多昔芬及其有关物质的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学领域，具体设及液相色谱法分离测定醋酸己多昔芬及其有关 物质含量的方法。
【背景技术】
[0002] 醋酸己多昔芬化azedoxifene)是新一代选择性雌激素受体调节剂，对骨骼有雌 激素激动剂活性，能改善脊椎和髓部的骨密度，故能显著降低骨质疏松症绝经妇女的椎骨 骨折风险。单独使用对人乳癌细胞无激动剂活性，其首要适应症为治疗和预防绝经期后 的骨质疏松。醋酸己多昔芬，化学名为1-[4-[2-化ex址y化0-lH-azepin-l-yl)etho;syl] methyl] -2- (4-hydroxyphenyl) -3-methyl-lH-Indol-5-〇l monoacetate，英文通用名为 Bazedoxifene acetate。分子式为〔32&8馬0日。醋酸己多昔芬结构式为；
【主权项】
1. 一种液相色谱法分离测定醋酸巴多昔芬有关物质的方法，其特征在于：十八烷基硅 烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相。
2. 根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自Kromasi 1、Apollo、Merk品牌。
3. 根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相选自以下化合物中的一种：甲 醇、乙腈、丙醇、异丙醇。
4. 根据权利要求3所述的分离测定方法，所说的有机相为乙腈。
5. 根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液选自以下缓冲盐：磷酸盐、 高氯酸盐、甲酸盐、乙酸盐。
6. 根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的缓冲盐优选高氯酸盐。
7. 根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液的浓度为0. 02M ;缓冲盐溶 液的pH值优选3. 0。
8. 根据权利要求5所述的分离测定方法，缓冲盐优选高氯酸钠。
9. 根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤： (1) 取醋酸巴多昔芬样品适量，分别用流动相溶解样品，配制成每ImL含醋酸巴多昔芬 及其有关物质〇. 1?I. 5mg的样品溶液； (2) 设置流动相流速为0. 5?I. 5mL/min，检测波长为200?250nm ; 柱温箱温度为10?40 °C ; (3) 取（1)的样品溶液5?50 μ L，注入液相色谱仪，完成醋酸巴多昔芬及其有关物质 的分离测定。
10. 根据权利要求9所述的分离方法，步骤（2)所说的流动相流速优选I. OmL/min ;检 测波长优选225nm ;柱温箱温度优选30°C。
【专利摘要】本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定醋酸巴多昔芬有关物质的方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相，可以定量测定醋酸巴多昔芬及其有关物质的含量，从而有效控制醋酸巴多昔芬的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
【IPC分类】G01N30-02, G01N30-06
【公开号】CN104569202
【申请号】CN201510001001
【发明人】王晓莹, 王宇杰, 马苏峰
【申请人】万特制药(海南)有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月5日