自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试方法及系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及材料科学领域中半导体材料性能测试技术，具体涉及一种能在不同温 度下自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试方法及系统。
【背景技术】
[0002] 热电材料具有尺寸小、质量轻、无噪声，无污染等普通机械制冷或发电手段都难以 媲美的优点。但是迄今为止，利用热电材料制成的装置效率（〈10% )仍远比传统的冰箱或 发电机小。因此提高热电材料的效率成为其研宄的关键部分。
[0003] 热电材料的效率可以定义热电优值（Thermoelectric figure of merit)ZT来评 估：
[0004] ZT = S2T σ / κ
[0005] 其中，S为塞贝克系数（Seebeck coefficient)，T为绝对温度，〇为电导率，κ为 热导率。为了有一较高热电优值ΖΤ，材料必须有高的塞贝克系数（S)，高的电导率与低的热 导率。
[0006] 由此可见，准确、快速地测量材料的Seebeck系数、电导率和热导率对深入研宄半 导体材料的热电性能及开发新型半导体热电材料和器件具有非常重要的应用价值和理论 意义。国内在热电材料测量方面起步较晚，国际上较为知名主要有美国MMR公司的SB系列 产品，日本ULBAC-RIKO的ZEM与德国Iinseis三种测试产品；他们采用的都是静态直流电 法测量技术，静态法主要是通过在试样两端施加一恒定温差△ T，再测量样品两端的热电势 Δν，两者相除（Λν/ΛΤ)即可得样品的Seebeck系数。静态法对环境温度和试样两端的温 差的控制要求较为严格，而且同一个环境温度下需要变换多个温差，才能有效消除漂移电 压，繁琐费时的控温过程决定了测试温度点的选取极其有限，单点测量时间很长。有限的 测温点将不能准确的观测到试样的Seebeck系数在温度范围内的变化趋势，在温度范围内 存在试样的Seebeck系数峰值的情况下尤其如此。动态法测量热电材料的Seebeck系数的 优势就渐渐体现出来了。
[0007] 根据Seebeck系数的定义：一个金属或半导体样品，当样品两端存在温度差ΛΤ时 就会在两端出现电位差（温差电动势）Δν，并且AV与ΛΤ成正比（比例系数a =dV/ dT)，这就是Seebeck效应；其中比例系数a就为Seebeck系数。
[0008] 根据a = dV/dT可知，只需要在热电材料的一端连续施加热流，测试过程中试 样的一端温度一直升温，此时ΔΤ = Thtrt-Irald会连续变化，必然引起AV连续变化。但 a = dV/dT确是一个常数，动态测量技术能够在某一温度范围内测量试样的Seebeck系 数，并且获得大量的点，还可以时时观察温差变化时Seebbeck电压的变化趋势及峰值，更 主要的原因是动态测量技术对于样品两端的温差要求不是特别苛刻，不需要精度特别高 的温度控制器或昂贵的红外加热器，也不需要长时间等待温差两端平衡才开始测量。因 此，国内自行搭建热电材料测试平台的研宄所或高校大多都是采用动态法测量，如专利 (1) "201210473642.4"，"一种Seebeck系数测试装置"，发明专利申请人为清华大学 的李亮亮，周阳；专利（2) "201210213904. 3"，"赛贝克系数测量系统"，发明申请人为中 国科学院电子学研宄所的崔大付，蔡浩原，李亚亭，陈兴，张璐璐，孙建海，任艳飞等；专利 (3) "200510018806. 4"，发明为"一种测量半导体材料赛贝克系数和电阻率的装置"，发明人 为华中科技大学的杨君友、鲍思前、朱文、陈柔刚、樊希安、段兴凯、彭江英、张同俊等等；
[0009] 然而，现有的测试系统还存在以下缺陷：a)对Seebeck系数的测量仅限于单端加 温测量，每次样品采集完成之后样品两端可能会存在超过l〇°C甚至更大温差，测量产生的 较大温差不能及时有效抹平，导致温度点测量最小间隔受到影响，且通过下一温度点炉温 自然抹平也需耗费大量时间，抹平效果不好，影响下一温度点测试精度。同时，也不能进行 反向加热测量，测量手段不够灵活，如专利（1)，专利（3)，专利（4)"200510010430. 2"，发明 为"测量材料Seebeck系数的方法和设备"，专利（5) "200420110412. 2"，发明为"一种测量 赛贝克系数用的测量装置"，专利（6)"201020506407. 9"，发明为"一种用于工业化生产热电 材料的赛贝克系数测试装置"。b)自动测试数据采集方法存在缺陷，出错率高。主要体现在： ①对硬件设备的控制如PID，样品两端加热，抽真空等的控制停留在手动控制的现象，操作 复杂且容易出错。②自动化采集判据的方法存在缺陷，尤其是对PID控制温度点的方法上 存在不足。传统的自动化测量方法中对PID的控制都是将所有温度曲线（包括加温，保温 等几十个点）一次性发送到PID控制器中，待炉内温度稳定后开始采集，这种方法必须严格 计算PID的加热时间，保温时间，否则就会出现炉内温度还未达到稳定就开始采集或采集 未开始PID已开始工作升温到下一温度点或者本次采集完成后还需要等待一段时间PID才 会升温至下一温度点，非常耗时且不确定性大，炉温不同，导致加热时间，保温时间的不同， 这造成每次测试的数据误差很大，且每次发送数据点多，PID曲线设置出错率高。
【发明内容】
[0010] 本发明的目的在于，提供一套在热电材料领域能自动化测量低温到高温的半导体 电阻率及赛贝克系数的系统，包括自动化测试方法及半导体电阻率及Seebeck系数测试装 置。该系统结构设计简单，操作方便，精度高，软件系统与硬件系统高度集成，可对室温到高 温的电阻率及赛贝克系数的同时测量及全过程自动化测量。
[0011] 为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
[0012] 提供一种自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试方法，其特征在于，包括 以下步骤：
[0013] 将待测样品置于真空环境内，并对待测样品的两端进行加热，并控制两端的温度 差；
[0014] 间隔发送PID曲线，该PID曲线包括三个温度点：初始温度点，下一个待测温度点 和预设的最终测试温度点；该PID曲线确定原则：温度测试间隔AT = By-Ay，Ay为初始温 度，By为下一个待测试温度；
[0015] 根据该PID曲线采集待测样品的与电阻率和赛贝克系数相关的物理量数据，直到 PID曲线的下一个待测温度达到预设的最终测试温度；
[0016] 根据采集的物理量数据计算得到电阻率和赛贝克系数。
[0017] 本发明所述的方法中，在温度到达PID曲线中下一个待测温度时，保持恒温一段 时间，以完成此温度点的数据采集。
[0018] 本发明所述的方法中，对待测样品的两端进行加热时，选择采用正向加热产生温 差进行测量或者反向加热产生温差进行测量。
[0019] 本发明所述的方法中，在测量电阻率时，改变电流方向进行两次数据采集。
[0020] 本发明所述的方法中，在数据采集前，控制两端的温度差达到2K。
[0021] 本发明还提供了一种自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试系统，包括管 式炉、样品台、数据采集装置和上位机，其中：
[0022] 管式炉从外到里依次为冷却系统、加热控制系统和空腔，样品台置于该管式炉 内；
[0023] 上位机间隔发送PID曲线给数据采集装置，该PID曲线包括：初始温度点，下一个 待测温度点和预设的最终测试温度点；该PID曲线确定原则：温度测试间隔AT = By-Ay， Ay为初始温度，By为下一个待测试温度；
[0024] 数据采集装置根据PID曲线采集待测样品的与电阻率和赛贝克系数相关的物理 量数据，直到PID曲线的下一个待测温度达到预设的最终测试温度，并将采集的物理量数 据发送给上位机，以通过上位机计算电阻率和赛贝克系数。
[0025] 本发明所述的系统中，所述样品台包括上下支撑架，上下支撑架上装有电阻加热 丝，上下支撑架与样品接触部之间均设有钨块，钨块内均插有K型热电偶及赛贝克电势的 导线，上下支撑架内还设有金属探针，用于测量样品的电阻率。
[0026] 本发明所述的系统中，K型热电偶与赛贝克电势的导线全部由细陶瓷管串接隔离。
[0027] 本发明所述的系统中，金属探针上连接探针调节旋钮，通过调节探针调节旋钮使 金属探针左右移动。
[0028] 本发明所述的系统中，管式炉上设有真空阀。
[0029] 本发明产生的有益效果是：本发明的自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测 试方法采用独特的PID曲线发送方式，每次只发送一个测试温度点的PID曲线，待采集完成 后再发送下一个测试温度曲线，所有测试温度曲线都采用三点式发送，有效地避免了一次 性发送多个温度点曲线发生的曲线点数多、设置曲线出错率高、采集不确定性等弊端，避免 了采集完成时PID等待时间，节约时间。
【附图说明】
[0030] 下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
[0031] 图1为本发明的总体结构设计图；
[0032] 图2为样品台结构设计示图；
[0033] 图3为传统PID曲线发送图；
[0034] 图4为本系统采用的三点发送PID曲线图；
[0035] 图5为自动采集时自动生成的PID曲线图；
[0036] 图6为本发明的控制电路原理图；
[0037] 图7为本发明上位机软件单张截图；
[0038] 图8为本发明装置的操作流程图；
[0039] 图9为In4Se2. 5样品测试线性拟合图；
[0040] 图10为块