甲基汞热解析进样装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学分析设备，尤其涉及一种甲基汞热解析进样装置。
【背景技术】
[0002]在甲基汞的分析方法中，一般采用高效液相色谱法(HPLC)或气相色谱法(GC)进行分离。HPLC可以达到很好的分离效果，但由于流动相的稀释，往往导致较高的检出限，通常采用液液萃取或固相萃取的方法对样品进行富集，操作繁琐。GC易与吹扫捕集(P&T)、固相微萃取(SPME)等方法联用，具有基体干扰小、操作简便等优点，同时具有很高的灵敏度。
[0003]对于痕量甲基汞含量的样品的测定，国外多采用水相乙基化衍生-吹扫捕集技术，该方法首先对样品溶液进行乙基化反应，使溶液中的甲基汞和无机汞转化为易挥发的甲基乙基汞和二乙基汞，接着用氮气把它们从水溶液中吹脱出来，用Tenax吸附管富集，然后加热Tenax管释放有机汞进入气相色谱柱实现不同烷基汞的分离，最后高温热解烷基汞为单质汞，以冷原子荧光测汞仪检测。该方法操作简单，灵敏度高，大大降低了分析过程中产生的基体干扰。
[0004]现有热解析进样装置往往是从气相色谱仪的进样口改进而来，结构复杂；所用的吸附管等均为特定色谱的专用配件，价格昂贵；进样口始终处于较高温度下，操作不便。进口甲基汞分析仪的热解析进样装置价格昂贵，并且均为成套设备的一个组成部分，不能拆卸及单独控制，因而无法实现与其它设备的联用。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是将载气流量控制和加热解析装置一体化，可以方便地与各类气相色谱仪联机使用，结构简单，操作方便，使甲基汞的热解析和进样操作大大简化，提高了实验效率，与同类功能的装置相比，本装置造价极其低廉。
[0006]本发明为解决技术问题所采取的技术方案是提供流量计为转子流量计，其通过流量计旋钮调节氩气流量，流量计安装在甲基汞热解析进样装置前部铝板上，下端穿过前部铝板后连接PFA气体管路，然后穿过甲基汞热解析进样装置后部铝板，铝板两侧均使用特氟龙过壁接口，通过第二管路接口连接PFA气体管路，然后与氩气瓶连接；
[0007]流量计的上端穿过前部铝板后连接PFA气体管路，然后穿过甲基汞热解析进样装置左侧铝板，左侧铝板两侧均使用特氟龙过壁接口，第一气体管路接口连接PFA气体管路，然后与Tenax吸附管相连；Tenax吸附管由固定在甲基汞热解析装置上部两侧的两个吸附管支架承托；
[0008]热解析装置包括加热线圈、加热电源加热电源、加热开关和加热电源电压调节器，其中，加热开关为单双倒计时开关；其中，加热电源引出两条电线，穿过前部铝板与加热开关相连，此外从加热开关引出两条电线从甲基汞热解析进样装置后部铝板引出作为电线插头;
[0009]甲基汞热解析进样装置底板上安装加热电源和加热电源电压调节器，加热电源电压调节器一端引出两条电线，从甲基汞热解析进样装置靠上位置的前部穿过，连接加热线圈，另一端与加热电源相连，在加热电源电压调节器上有一个旋钮用于调节加热电源电压。
[0010]本发明的积极效果是:
[0011]发明能够将载气流量控制和加热解析装置一体化，可以实现与各类气相色谱仪的联机使用，结构简单，操作方便，使甲基汞的热解析和进样操作大大简化，提高了实验效率，与同类功能的装置相比，本装置造价极其低廉；
[0012]本发明中加热线圈的温度由加热开关(单双倒计时开关)和加热电源电压调节器共同控制，使线圈温度控制在180°C?200°C。经过该装置后的气流携带解析的甲基汞进入气相色谱柱和冷原子荧光检测器，即可完成甲基汞的测试工作，测试过程简单高效。
【附图说明】
[0013]图1为本发明的内部侧面管线示意图；
[0014]图2为本发明的内部俯视管线示意图；
[0015]图3、图4和图5分别为正面、侧面和背面的外观结构示意图。
[0016]其中:1-加热电源电压调节器旋钮，2-流量计旋钮，3-第一气体管路接口，4-加热线圈，5-流量计，6-加热开关，7-电线插头，8-第二气体管路接口，9-吸附管支架，10-加热电源电压调节器，11-加热电源，12-外壳，13-前部铝板，14-后部铝板，15-左侧铝板，16-电线，17-气体管路，18-Tenax吸附管。
[0017]具体实施方法
[0018]下面结合附图1-5对本发明的技术方案做进一步的说明。
[0019]如图1-5，本发明提供了一种甲基汞热解析进样装置，包括流量计5、热解析装置和外壳12，所述的热解析装置包括加热线圈4、加热电源11、加热开关6和加热电源电压调节器10，其中，加热开关6为单双倒计时开关。
[0020]所述的流量计5为转子流量计，可以通过流量计旋钮2调节氩气流量，流量计5安装在甲基汞热解析进样装置前部铝板13上，下端穿过前部铝板13后连接1/8英寸PFA气体管路，然后穿过甲基汞热解析进样装置后部铝板14，铝板两侧均使用特氟龙过壁接口，通过1/8英寸PFA气体管路接口 3连接1/8英寸PFA气体管路17，然后与氩气瓶连接。
[0021]流量计5的上端穿过前部铝板13后连接1/8英寸PFA气体管路，然后穿过甲基汞热解析进样装置左侧铝板15，铝板两侧均使用特氟龙过壁接口通过1/8英寸PFA气体管路接口 3连接1/8英寸PFA气体管路17，然后与Tenax吸附管相连。Tenax吸附管由固定在装置上部两侧的2个吸附管支架9承托。
[0022]甲基汞热解析进样装置底板上安装加热电源11和加热电源电压调节器10，加热电源电压调节器10 —端引出两条电线16，从甲基汞热解析进样装置靠上位置的前部穿过，连接加热线圈4，另一端与加热电源11相连，在加热电源电压调节器10上有一个旋钮，该旋钮穿过甲基汞热解析进样装置靠下位置的左侧铝板15，用于调节加热电源电压。加热电源11又引出2条电线16，穿过前部铝板13与位于装置平台位置的加热开关6相连，然后又从加热开关6引出2条电线16从装置后部铝板14引出作为电线插头。外壳12为铝制结构，其为各个部件安装提供支撑。
[0023]在进行甲基汞含量测定的实验时，按照以下步骤进行:
[0024]步骤1、打开氩气瓶，氩气经1/8英寸PFA气体管路17进入流量计5下端，调节流量计旋钮2使氩气流量控制在35mL/min ；
[0025]步骤2、从流量计5上端流出经1/8英寸PFA气体管路17进入已经富集了甲基汞的Tenax吸附管18，吸附管外套一个加热线圈4，加热线圈的温度由加热开关6和加热电源电压调节器10共同控制，通过设置加热开关时间，其中时间固定为30秒，调节加热电源电压调节器旋钮1，使线圈温度控制在180°C?200°C。
[0026]这样设置既能保证Tenax吸附管中的甲基汞解析完全，又能保证甲基汞的色谱峰形状为对称的高斯分布。
[0027]经过该装置后的气流携带解析的甲基汞进入气相色谱柱和冷原子荧光检测器，即可完成甲基汞的测试工作。
[0028]尽管已经结合实施例对本发明进行了详细地描述，但是本领域技术人员应当理解地是，本发明并非仅限于特定实施例，相反，在没有超出本申请精神和实质的各种修正，变形和替换都落入到本申请的保护范围之中。
【主权项】
1.一种甲基汞热解析进样装置，包括流量计(5)、热解析装置；其特征在于: 流量计(5)为转子流量计，其通过流量计旋钮(2)调节氩气流量，流量计(5)安装在甲基汞热解析进样装置前部铝板(13)上，下端穿过前部铝板(13)后连接PFA气体管路(17)，然后穿过甲基汞热解析进样装置后部铝板(14)，铝板两侧均使用特氟龙过壁接口，通过第二管路接口(8)连接PFA气体管路(17)，然后与氩气瓶连接； 流量计(5)的上端穿过前部铝板(13)后连接PFA气体管路(17)，然后穿过甲基汞热解析进样装置左侧铝板(15)，左侧铝板(15)两侧均使用特氟龙过壁接口，第一气体管路接口(3)连接PFA气体管路(17)，然后与Tenax吸附管相连；Tenax吸附管由固定在甲基汞热解析装置上部两侧的两个吸附管支架(9)承托； 热解析装置包括加热线圈(4)、加热电源加热电源(11)、加热开关(6)和加热电源电压调节器(10)，其中，加热开关(6)为单双倒计时开关；其中，加热电源(11)引出两条电线(16)，穿过前部销板(13)与加热开关(6)相连，此外从加热开关(6)引出两条电线(16)从甲基汞热解析进样装置后部铝板(14)引出作为电线插头； 甲基汞热解析进样装置底板上安装加热电源(11)和加热电源电压调节器(10)，加热电源电压调节器(10) —端引出两条电线(16)，从甲基汞热解析进样装置靠上位置的前部穿过，连接加热线圈(4)，另一端与加热电源(11)相连，在加热电源电压调节器(10)上有一个旋钮用于调节加热电源电压。
2.根据权利要求1所述的甲基汞热解析进样装置的进样方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行: 步骤1、打开氩气瓶，氩气经PFA气体管路(17)进入流量计(5)下端，调节流量计旋钮(2)使氩气流量控制在35mL/min ； 步骤2、氩气从流量计(5)上端流出经PFA气体管路(17)进入已经富集了甲基汞的Tenax吸附管(18)，吸附管外套一个加热线圈(4)，加热线圈的温度由加热开关(6)和加热电源电压调节器(10)共同控制，通过设置加热开关时间，其中时间固定为30秒，调节加热电源电压调节器旋钮(I)，使线圈温度控制在180°C?200°C。
【专利摘要】本发明公开了一种甲基汞热解析进样装置，包括流量计、热解析装置，所述的热解析装置由加热线圈、加热电源、加热开关和加热电源电压调节器四部分组成。在进行甲基汞含量测定的实验时，首先打开氩气瓶，氩气经PFA气体管路进入流量计下端，然后从流量计上端流出经PFA气体管路进入已经富集了甲基汞的Tenax吸附管，吸附管外套一个加热线圈。本发明将载气流量控制和加热解析装置一体化，结构简单，操作方便，使甲基汞的热解析和进样操作大大简化，提高了实验效率，与同类功能的装置相比，本装置造价极其低廉。
【IPC分类】G01N30-04, G01N30-16
【公开号】CN104713966
【申请号】CN201510126439
【发明人】毛宇翔, 麻冰涓, 程柳, 邢明飞, 李艳利, 黄兴宇, 田采霞, 邰超, 张东, 李卫国
【申请人】河南理工大学
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年3月23日