挥发性羰基化合物在线分析装置的制造方法_3

文档序号:8486581阅读:来源:国知局
6、两位三通阀组合17和两位六通阀18,能根据工作原理和顺序进行程序设置,利用 PLC系统控制各阀体的开关和工作状态。本实施例加热系统包括九个加热块、九个热电偶 和四个PID温度控制器,通过线路连接到PLC控制系统控制六个采样管4、两位三通阀组合 17、六进两出多位阀16和冷阱14的温度。
[0027] 在本实施例中,参见图2~4,每个两位三通阀组合17皆由两个两位三通阀串联 组成,形成6组两位三通阀组合17,每组两位三通阀组合17皆包括二个入口端和一个出口 端,其中一个入口端连接气体样品进口 10,其中另一入口端通过一调压阀19连接载气进口 9,其出口端连接采样管4的进口端,各两位三通阀组合17通过内部气流驱动能实现采样管 4进口热解析时通载气,采样时通大气以及密闭三种工作状态的切换。
[0028] 在本实施例中,参见图2~4,六进两出多位阀16为耐高温微型电驱动阀,它有6 个进口和一个二出口,其6个进口分别连接6个采样管4出口,其二个出口为一个共同出口 16-1和一独立出口 16-2,分别连接采样泵15和两位六通阀18,其驱动包含6个位置,被选 择的一个进口端独立流出,另五个进口端共同流出,驱动方式为依次步进,被选择的采样管 4依次独立流出气体。
[0029] 在本实施例中,参见图2~4,两位六通阀18为耐高温微型电驱动阀,其有6个接 口,分别连接载气进口 9、采样管热解析气流出口 11、冷阱热解析气流出口 12和冷阱14的 两端,其驱动包括A、B两个位置,在A位置时待测气体中的目标化合物通过热解析气流12 在冷阱14中富集,在B位置时冷阱14中富集的目标化合物通过载气吹扫进入气相色谱/ 质谱联用仪3的色谱柱内。
[0030] 在本实施例中,参见图2~4,冷阱14包括半导体致冷器、加热体和散热系统,通过 快速的冷却和加热实现气体样品中的目标化合物富集和解析。
[0031] 在本实施例中,参见图5和图6,采样管4由热电偶4-1、石英管4-2、加热块4-3 和螺母和螺钉4-4组成,热电偶4-1,测量采样管加热的温度,采样管为气相色谱仪的进样 口衬管,为耐高温的石英玻璃材质的石英管4-2,长度为80 _,内径为4 _,外径为6 _, 加热系统包括6个加热块4-3和6个热电偶4-1,通过PLC控制系统和触摸屏显示器各热 电偶4-1和各加热块4-3的信号端分别与PLC控制系统连接,实现对各个采样管4的热解 析温度的控制,石英管4-2通过螺母和螺钉4-4实现拆卸,石英管4-2中填充涂布有PFPH 的Tenax TA吸附剂4-6, Tenax TA的微观尺度为60-80目,吸附剂4-6两端用硅烷化的玻 璃棉4-5堵住对Tenax TA吸附剂进行密封防止Tenax TA吸附剂泄漏,并在螺母中设置聚 四氟乙烯材料密封垫圈使采样管装上后可以保持完全密闭状态。涂布有60-80目的五氟苯 阱的Tenax TA吸附剂作为中间填料,五氟苯阱能与大气中的醛酮类化合物反应,对羰基化 合物具有较好的选择性,反应产物附着在Tenax TA上,可以通过热解析释放出来。采样管 两端放置聚四氟乙烯材质的〇型圈,通过两端的螺母与螺钉实现压紧密封。
[0032] 如图7~9所示为本实施例中在不同的状态下的示意图。六个采样管的编号 依次为编号为①一⑥。本流程从①开始,分别实现其采样、热解析和冷阱热解析。初始 状态:两位三通阀组合17处于关闭状态,①一⑥均处于密封状态。采样阶段,如图7中 加粗流路所示,通过触摸屏显示器5打开两位三通阀组合17中的第一对两位三通阀, 使得采样管①与气体样品进口 10连通,设置采样时间〇. 5-lh,打开采样泵15,经过六 进两出多位阀16的共同出口 16-2开始抽气,调节流量到80 mL min-1,其余采样管 ②一⑥仍处于密闭状态,实现采样管①对环境空气的采集;热解析阶段,如图8中加粗流 路所示:①采样结束后,通过触摸屏显示器5调节采样管①上的加热块4-3,使其加热至 270°C,打开两位三通阀组合17中与采样管①相连的气路使①与载气进口 9接通,用调压阀 19调节合适的载气流量使载气将采样管①中热解析出来的样品吹扫出来,经过六进两出 多位阀16的独立出口 16-1和两位六通阀18,其位置处于A状态,在冷阱14中设置-KTC, 其中的毛细管中实现富集,载气吹扫时间为11 min ;冷阱热解析阶段,如图9中加粗流路所 示,样品组分富集到冷阱14中后,迅速加热冷阱14至240°C,样品在冷阱14中进行二次热 解析,此时通过触摸屏显示器5切换两位六通阀18的气路,使其位置处于B状态,使另一路 载气9将冷阱14中热解析出来的样品经过热解析气流出口 11经过熔融石英管7吹扫进入 气相色谱/质谱仪3的色谱柱中,吹扫时间2min。样品进入气相色谱柱分离后进入质谱检 测器分析,可根据不同化合物的质谱图、保留时间和峰面积进行定性和定量。在采样管热解 析和冷阱热解析阶段,六进两出多位阀16、两位六通阀18和熔融石英管7均加热到200°C, 防止样品在传输过程中残留在管内壁上。这样①就完成了采样、热解析和仪器分析的全过 程。
[0033] 当采样管①采样结束开始热解析,此时和①与气体样品进口 10断开,与载气9连 通,②与气体采样进口 10连通,并打开与②相接的六进两出多位阀16使得其与采样泵15 连通,②开始采集环境空气样品;假设采样和热解析的时间相同,当①热解析结束后,②采 样结束,这时切换六进两出多位阀16的气路,①中热解析出来的气体样品通过载气9从 16-1出口和两位六通阀18,即从位置A进入到冷阱14中富集,此时冷阱已处于低温,然后 改变两位六通阀18的位置到B,快速加热冷阱14,使得样品快速热解析并由载气9分出来 的另一路吹扫进入气相色谱/质谱仪3的色谱柱内开始分析,与此同时②开始进入热解析 阶段,②与载气9及电子冷阱14连通,热解析气体进入冷阱14富集再吹扫至3的色谱柱内; 当①进行分析时,②在热解析,③开始采样;①分析结束后,②开始进入到气相色谱质谱仪 3进行分析,③开始热解析,依次类推,直至所有的采样管完成采样和分析。采样管分析结束 之后可通过加热或者载气吹扫清洗采样管和管路。
[0034] 本发明利用PLC控制系统,在触摸屏显示器上可手动设定并显示采样管4,六进两 出多位阀16,两位六通阀18和冷阱14上加热块温度和加热时间,控制两位三通阀组合17、 六进两出多位阀16和两位六通阀18的切换,对采样和热解析过程进行自动准确的控制,从 而提高了分析方法的稳定性和可靠性,适用于长时间连续在线监测。各采样管采样与热解 析阶段互不干扰,可同时进行,对环境空气进行连续采样和实时分析,从而实现对环境空气 的连续监测。本装置也可根据实际需要,通过更换多位阀和编程,实现更多的采样管自动、 连续采样和分析。利用质谱检测器,可以同时检测5种以上羰基化合物。本实施例不仅可 以用于常规的环境空气检测,而且可以用于实验室烟雾箱模拟二次有机气溶胶氧化产物检 测,这对研宄二次气溶胶的机理和过程方面具有重要的意义。
[0035] 上面结合附图对本发明实施例进行了说明,但本发明不限于上述实施例,还可以 根据本发明的发明创造的目的做出多种变化,凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下 做的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,只要符合本发明的发明目的,只 要不背离本发明挥发性羰基化合物在线分析装置的技术原理和发明构思,都属于本发明的 保护范围。
【主权项】
1. 一种挥发性羰基化合物在线分析装置,包括电源与程序控制箱(I )、采样与热解析 装置(2)和气相色谱/质谱联用仪(3),所述电源与程序控制箱(1)内安装有电源开关和 PLC控制系统,所述电源与程序控制箱(1)内的各电器设备还与外部的输入输出装置(5)信 号连接,所述电源与程序控制箱(1)通过电路分别
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