利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法

文档序号:9303381阅读:613来源:国知局
利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种检测食品耗制品中锌含量的方法,特别是涉及一种利用双波长分 光光度法测定耗制品中锌含量的方法。
【背景技术】
[0002] 锌是人体内80多种酶的组成成分,与300多种酶的活性有关,影响很多生理功能 的发挥,因此食用适量含锌食物非常重要。耗制品中富含锌元素,经常食用耗制品对人体非 常有益。但过度摄入锌,会对人体带来危害,因此检测耗制品中锌含量非常有实际意义。目 前检测锌含量的方法有原子吸收法、原子发射法、质谱法、伏安法、分光光度法。由于分光光 度法的分析结果具备精密度高、准确度高且分析成本低、速度快的特点,因此被广泛应用。 目前在各种方法中,检测耗制品中锌含量的方法很少,尤其采用双波长分光光度法检测耗 制品中锌含量的方法未见报道。

【发明内容】

[0003] 本发明的目的在于提供一种利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法, 该方法实现操作简单、结果准确、分析速度快、测定灵敏度高、分析成本低、所用药品无毒且 常见。
[0004] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的: 一种双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法,如下:在25毫升比色管中加入3 毫升浓度为〇. 4克/升的二甲酚橙溶液、6毫升pH值为5. 9的HAc-NaAc缓冲溶液、1毫 升浓度为3%酒石酸钠溶液、5. 00毫升的样品溶液。用去离子水定容至25毫升并摇匀,室 温放置5分钟。用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,分别测定波长为434纳米、573纳米 处吸光度A434、A573,再计算AA=A573-A434。利用标准曲线,查出被测试液中锌的含量(微克/ 毫升),计算样品中锌含量。
[0005] 所述的0. 4克/升的二甲酚橙溶液是称0. 2克二甲酚橙溶于500毫升去离子水中 制得。
[0006] 所述的pH值为5. 9的HAc-NaAc缓冲溶液是称取82克无水NaAc于250毫升 烧杯中,加200毫升去离子水溶解,加入4. 1毫升冰醋酸,再加去离子水至500毫升,搅匀 后,经pH计校正到pH值为5. 9制得。
[0007] 所述的3%酒石酸钠溶液是将6克酒石酸钠溶于100毫升去离子水中,再用去离子 水稀释到200毫升制得。
[0008] 所述的样品溶液可以是两种溶液。其中一种是:准确称取经粉碎的干牡蛎0. 5克, 置于瓷坩埚中,在可调电炉上炭化至不冒烟。移入马弗炉中,在500°C灰化5小时,至呈白色 为止。从马弗炉中取出瓷坩埚,冷却至室温后,加入10毫升盐酸(1:1),置于电炉上微沸至 溶液近干,再加入15毫升去离子水后完全移入250毫升容量瓶中,用去离子水定容,得到样 品溶液。另一种是:准确称取5克蚝油,置于瓷坩埚中,在可调电炉上炭化至不冒烟。移入 马弗炉中,在700°C灰化4~6小时,至呈白色为止。从马弗炉中取出瓷坩埚,冷却至室温后, 加入5毫升盐酸(1:1),置于电炉上微沸至溶液近干,再加入15毫升去离子水后完全移入 250mL容量瓶中,用去离子水定容,得到样品溶液。 所述的标准曲线是:在8只25毫升的比色管中,均加入3毫升浓度为0. 4克/升的二 甲酸橙溶液、6毫升pH值为5. 9的HAc-NaAc缓冲溶液、1毫升浓度为3%酒石酸钠溶液; 在上述8只25毫升的比色管中,再分别加入0. 00毫升、0. 50毫升、1. 00毫升、1. 50毫升、 2. 00毫升、2. 50毫升、3. 00毫升、3. 25毫升浓度为10微克/毫升的Zn2+标准工作液,用去 离子水定容至25毫升并摇匀,室温放置5分钟。用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,分别 测定各溶液在波长为434纳米、573纳米处吸光度A434、A573,再计算AA=A573-A434。以各溶液 锌含量(微克/毫升)为横坐标,AA为纵坐标绘制标准曲线。
[0009] 所述的10微克/毫升的Zn2+标准工作液是准确称取0. 4398克含量大于99. 5%的 ZnS04*7H20于50毫升烧杯中,用20毫升去离子水溶解并定容至100毫升容量瓶中配制成 1. 〇毫克/毫升Zn2 +标准储备溶液(冰箱4°C保存),使用时取1. 00毫升1. 0毫克/毫升 的Zn2 +标准储备溶液,定容于100毫升容量瓶中得到10微克/毫升的Zn2+标准工作液。
[0010] 本发明的优点与效果是: 通过测定原理可以看出:本发明方法采用以二甲酚橙为显色剂、采用双波长分光光度 法测定锌的含量,达到了有效提高测定锌含量的灵敏度目的且操作简单,测定中使用的仪 器及试剂均常用且无污染,可以满足普通实验室的分析测试需要。
【附图说明】
[0011] 图1为干牡蛎中微量锌含量的测定标准曲线。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0013] 实施例1 干牡蛎中微量锌含量的测定 分别准确称取三种经粉碎的干牡蛎〇. 5克,每种称取6份,置于瓷坩埚中,在可调电炉 上炭化至不冒烟。移入马弗炉中,在500°C灰化5小时,至呈白色为止。从马弗炉中取出瓷 坩埚,冷却至室温后,加入10毫升盐酸(1:1),置于电炉上微沸至溶液近干,再加入15毫升 去离子水后完全移入250毫升容量瓶中,用去离子水定容,得到样品溶液。
[0014] 在8只25毫升的比色管中,均加入3毫升浓度为0. 4克/升的二甲酚橙溶液、6 毫升pH值为5. 9的HAc-NaAc缓冲溶液、1毫升浓度为3%酒石酸钠溶液;在上述8只25 毫升的比色管中,再分别加入〇? 〇〇毫升、〇? 50毫升、1. 00毫升、1. 50毫升、2. 00毫升、2. 50 毫升、3. 00毫升、3. 25毫升浓度为10微克/毫升的Zn2+标准工作液,用去尚子水定容至 25毫升并摇匀,室温放置5分钟。用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,分别测定各溶液在 波长为434纳米、573纳米处吸光度A434、A573,再计算AA=A573-A434。以各溶液锌含量(微 克/毫升)为横坐标,AA为纵坐标绘制标准曲线。对测定数据做回归分析,回归方程为: AA=0. 8439PZn2+ (微克/毫升)+0. 0054,相关系数R2=0. 9996,线性范围为0~1. 3微克/毫 升的Zn2+,结果见表1、图1。
[0015] 表1测定标准曲线数据
在25毫升比色管中加入3毫升浓度为0. 4克/升的二甲酚橙溶液、6毫升pH值为5. 9 的HAc-NaAc缓冲溶液、1毫升浓度为3%酒石酸钠溶液、5. 00毫升的样品溶液。用去离子 水定容至25毫升并摇匀,室温放置5分钟。用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,分别测定 波长为434纳米、573纳米处吸光度A434、A573,再计算AA=A573-A434。利用标准曲线,查出被 测试液中锌的含量(微克/毫升),计算样品中锌含量及RSD,结果见表2。
[0016] 在25毫升比色管中加入3毫升浓度为0. 4克/升的二甲酚橙溶液、6毫升pH值 为5. 9的HAc-NaAc缓冲溶液、1毫升浓度为3%酒石酸钠溶液、5. 00毫升的样品溶液及 0.50毫升浓度为10微克/毫升的Zn2+标准工作液。用去离子水定容至25毫升并摇匀,室 温放置5分钟。用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,分别测定波长为434纳米、573纳米
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