一种基于纳米压入测试技术的超薄铜膜疲劳失效预测方法
【专利说明】
[0001]
技术领域
[0002] 本发明涉及材料测试技术领域，具体地说涉及一种基于纳米压入测试技术的超薄 铜膜疲劳失效预测方法。
【背景技术】
[0003] 薄膜-基底结构的力学性能与常规器件有着很大的不同，往往因受到动态载荷， 比如冲击性的载荷和疲劳性的载荷的作用，会出现屈曲、散裂、断裂，以及脱黏或脱层现象。 目前研究发现，薄膜在服役的过程所造成的破坏不仅仅是产生了较大的变形；更多是因为 薄膜在非弹性变形的范围内，因为受到往复载荷的作用，能量不断被损耗，又由于薄膜与基 底之间的力学性能存在差异，导致应力集中和微观变形，故而长时间的反复作用，薄膜就会 出现疲劳破坏。
[0004] 由于硬度试验简单易行，在微力学测试中备受重视。对显微镜硬度测试，卸载后的 压针和试样的接触面积通常由测量残余压痕对角线获得。当残余压痕的尺寸在亚微米及其 以下时，传统的光学显微镜很难使用。近二十年来。深度测量压入测试技术发展较快。该 技术通过刚性压针上加特定载荷同时记录压入试样的深度。由于深度一般控制在微纳米尺 度，要求测试仪器的位移和载荷传感器具有nm和nN的分辨力，所以又称为纳米压入法。事 实上，这个过程会带来各种误差，尤其是压入深度测量中存在偏移量。其问题源自于：测试 仪器（接触零点的确定、压针尖端缺陷、载荷和位移的分辨力、机架柔度、电噪声等），测试 环境（振动噪声、温度波动等），试样材料的表面状态（自然吸湿和粗糙度）和性质（蠕变、 压入和挤出）。对测试所用的商用仪器来说，机架柔度、载荷和位移的分辨力、噪声等基本上 是固定的。该类仪器的参考试样主要是熔融硅。其特点是：表面光滑、抗氧化、非晶、各向同 性、无加工硬化、中等范围的力学特性、典型的陶瓷行为，在卸载时有较大的弹性恢复，无明 显时间相关性。
[0005] 纳米级动态载荷测试技术是一种新兴的循环测试技术。与现有的试验方法相比， 不仅可以实现分相测试，而且模拟的薄膜试验条件可以更加接近实际服役环境。更为重要 的是，它可以实现多种功能模块的原位定点检测，这就为动态载荷法测试薄膜的疲劳性能 提供了技术上的可行性。
[0006] 当前，关于采用纳米压痕测试疲劳的研究报道相对较少，其测试技术大致分为两 种，一种是基于连续刚度测试技术的纳米压痕法，另一种为纳米冲击测试技术。
[0007] 连续刚度测试法（Continuous stiffness measurement, CSM)的基本原理是测试 时针尖上施加一个较小的预加载荷，同时施加另一小的振荡载荷，样品放置不动。试验的过 程中对连续刚度的变化情况进行观测，因为疲劳损伤的累积会造成试样刚度的下降，进而 分析其疲劳特性。CSM法以低周疲劳测试为主，测得的动态信息较多，包括刚度、硬度、弹性 模量等，可计算冲击失效功，同时精度较高。美国俄亥俄州大学的LI等，利用连续刚度法测 量了 DLC薄膜、石英玻璃、聚四氟乙稀（Polytetrafluoroethene，PTFE)以及含金属颗粒磁 带的接触刚度与压痕深度之间的关系、疲劳失效情况得出的结果的精度高。
[0008] 纳米冲击测试技术是一种在动态加载条件下研究薄膜材料性能的微探针测试方 法，主要目的是研发用于更加真实模拟薄膜实际服役环境的可量化技术。可进行低周疲劳 和高周疲劳两种测试，其中低周疲劳可以测得的信息与CSM测试技术相同；但是高周疲劳 测试可测得的动态信息较少，只有深度等信息，同时精度较低。这部分研究主要是英国的伯 明翰大学的BEN已经系统地利用纳米冲击测法在相同的试验条件下对比考察了硅片与脆 性材料一融凝石英材料的抗冲击性能的研究工作。
[0009] 这两种技术都是将已有的纳米压痕仪进行改造和自主编写软件得以实现薄膜疲 劳性能测试，具有一定的局限性。
【发明内容】
[0010] 为了改造纳米压痕仪以及解决因繁杂软件编写等局限性和专用性问题，本发明 提供了一种基于纳米压入测试技术的超薄铜膜疲劳失效预测方法。
[0011] 本发明提供了一种基于纳米压入测试技术的超薄铜膜疲劳失效预测方法，其具体 步骤如下： (1) 利用磁控溅射技术制备组织均匀的薄膜； (2) 将所得薄膜放在纳米压痕仪上，设定合适测试参数以进行测试； (3) 测试并记录薄膜的存数刚度随时间的变化； (4) 分析实验结果，找出数据中存数刚度变化的转折点，即得到薄膜发生疲劳失效的时 间。
[0012] 上述步骤⑵中合适的测试参数包括载荷平均值，载荷幅值和加载频率。
[0013] 上述薄膜为铜薄膜的厚度为20~100nm ;优选为20nm〇
[0014] 上述步骤（2)中所述铜薄膜的载荷平均值为lmN，载荷幅值为0. 4mN~0. 7mN，加载 频率为40~60Hz。
[0015] 在本发明中存数刚度随时间的变化关系具体为：薄膜的刚度值在动态载荷的作用 下逐渐减小，当达一定时间时，刚度值的变化较小，并趋于平稳。然而当薄膜测试经过一定 时间形变之后，塑性形变而损耗的能量大小不再下降，说明薄膜发生了疲劳破坏；而所述这 个一定时间即为该薄膜的转折点。
[0016] 本发明提供了纳米压痕仪在基于纳米压入测试技术的超薄膜疲劳失效预测方法 中的应用。进一步地，本发明提供了 NanoDM组件在基于纳米压入测试技术的超薄膜疲劳 失效预测方法中的应用。
[0017] 本发明中NanoDMA测试原理如下： NanoDMA测试原理如下述公式所示，测试可以得到材料在不同频率和载荷下的存储模 量、损失模量和相位角。
[0018] 其中存储模量
上式中，E'为存储模量；E''为损失模量；ks为刚度；C s为阻尼大小；ω为输入频率；A。 为接触面积。
[0019] 由于NanoDMA测试原理与薄膜疲劳测试中所用的高频循环载荷相类似，故本发明 尝试利用DM测试进行薄膜疲劳性能测试。最后通过多组实验得到的薄膜疲劳性能预测结 果很好。
[0020] 本发明采用DM组件测试材料的粘弹或具有时间相关的行为，可以获得材料在不 同频率下的存储模量和损失模量，存储刚度和损失刚度等信息。采用此法测试更加容易实 现测试，并且无需再编写软件，不必增添其他的加载配件，拓展了该组件的适用性。本发明 采用DM组件实现基于纳米压入测试技术的超薄膜疲劳失效预测方法，该方法操作简单， 结果准确度（多99. 5%)，适应性强。
【附图说明】
[0021] 图1本发明DMA测试原理图； 图2铜薄膜的AFM形貌； 图3铜薄膜的TEM图像； 图4压痕区域的AFM形貌分析； 图5不同载荷下铜薄膜的载荷-位移曲线； 图6 CMX法测得的IOOnm厚薄膜的（a)模量值与（b)硬度值； 图7 20nm厚的铜薄膜存储刚度-时间曲线； 图8 CSM法测得20nm厚的DLC薄膜的接触刚度变化曲线。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合说明书附图及其【具体实施方式】详细介绍本发明的技术方案。但本发明的 保护范围并不局限于以下实施例，应包含权利要求书中的全部内容。
[0023] 以下实施例中所使用的仪器中纳米压痕仪生产自美国Hysitron公司；其他均为 市场上可购买到的