仪器和设备。
[0024] 实施例1超薄铜薄膜的制备和分析 在单面抛光的单晶Si〈100>基底上，采用直流磁控溅射方法制备20nm厚度的金属铜薄 膜。制备前Si基底经高纯度丙酮清洗之后，采用Ar离子清洗7分钟。磁控溅射的本底真空 为2 X 10 4Pa，直流偏压为20V，Ar气压力为0. 5Pa，溅射速率为20nm/min，溅射温度为80°C。 溅射材料为纯度99. 9999%的Cu靶。
[0025] 薄膜表面形貌与粗糙度分析 如说明书附图2所示，铜薄膜的AFM表面形貌，可以看出，薄膜表面呈现出大小不一的 山丘状表面岛，厚度为20nm时表面岛尺寸较小，岛密度很低。薄膜表面的均方根粗糙度为 RaO. 799nm。图3可看出，制备的Cu薄膜呈多晶状态，物相没有变化，晶体结构仍为面心立 方。
[0026] 薄膜的力学性能分析 在磁控溅射铜薄膜上选取5umX5um的均质区域，如说明书附图4所示，进行不同压入 载荷300,400, 500和600 μ N的纳米压痕试验，说明书附图5为各厚度薄膜的载荷-位移曲 线。可见不同压入载荷下的加载曲线重合度较好，这与薄膜组织结构致密，内部缺陷(微孔 洞、微裂纹等）较少以及元素分布均匀密切相关。
[0027] 说明书附图6为利用连续测量性能法（CMX)得到的20nm厚Cu薄膜的6(a)模 量-位移曲线和6(b)纳米硬度-位移曲线。由曲线可以看出在压入深度8~llnm时，曲线 平缓，得到其模量值和硬度值分别为137GPa和2. lGPa。
[0028] 从纳米硬度-位移曲线和模量-位移曲线可以看出超薄铜薄膜经历了三个阶段： 当压头压深小于Snm时，压头下方的材料正处于弹性变形阶段，随着压痕深度的变大铜薄 膜的纳米硬度逐渐减小，即呈现出明显的纳米硬度的压痕尺寸效应现象；当压头压入深度 在8~llnm之间时，薄膜材料仍处于弹性变形阶段，其纳米硬度值仍然有减小的趋势，但是 变化比较缓慢，其值约为2. lGPa，同时也说明纳米硬度的压痕尺寸效应仍然存在，但尺寸 效应减弱；当压入深度大于ll~20nm时，此时压头下方的位错第一次形核已经完成并开始 发散，压头下方的材料开始发生塑性变形，受基体单晶硅的影响增加，随着压痕深度的增加 薄膜的纳米硬度值逐渐增大；在压入深度接近薄膜厚度20nm处时，曲线会出现一个小的拐 点，因为测试的材料发生变化。
[0029] 所以，本实施例中采用厚度20nm的铜薄膜。
[0030] NanoDMA 测试 本实验利用DM模块进行铜薄膜疲劳测试。
[0031] 将20nm厚的铜薄膜进行定载荷lmN，然后测试在不同载荷幅值0. 2mN，0. 3mN， 0.411^和0.511^，以及不同频率20抱，30抱，40抱，50抱和50抱由试验发现只有2011111厚薄膜 在频率40~60Hz，平均载荷lmN，以及正弦载荷幅值0. 4mN~0. 7mN时出现了疲劳现象。
[0032] 20nm厚薄膜的存储刚度-时间曲线如图7所示，测试时间为200s，循环周期为 104,薄膜的刚度值在动态载荷的作用下逐渐减小，当达到140s左右的时候，刚度值的变化 较小，并趋于平稳。可见铜薄膜在动态载荷的作用下，循环〇. 7X 104周次后发生疲劳。
[0033] 由上述实验结果得出：薄膜在测试140s形变之后，由于塑性形变而损耗的能量大 小不再下降，说明薄膜发生了疲劳破坏。同时也实现了利用动态载荷测试技术实现了较薄 铜薄膜的疲劳寿命预测 对比例：连续刚度测量法 如说明书附图8所示20nm厚的DLC薄膜，在频率45Hz，平均载荷10 μ N，正弦载荷幅 值8 μΝ时，刚度值在循环0. 75X 104次处突然降低，表明薄膜发生疲劳破坏。[Xiaodong Li, Bharat Bhushan. Continuous stiffness measurement and creep behavior of composite magnetic tapes. Thin Solid Films，2000，377-378: 401-406·]。我们参照 上述对比文件中的具体实验得出相同的结果。但是在试验中所输入的正弦高频载荷，是其 自主研发设计的，其他设备很难达到此试验的要求。故而使得设备具有明显的局限性。
[0034] 本发明利用美国的Hysitron公司的低载荷原位纳米力学测试系统 Tribolndenter，配备的纳米尺度动态力学分析仪（Dynamic Mechanical Analysis，DMA)可 以测试材料的粘弹或具有时间相关的行为，可以很方便地获得材料在不同频率和载荷下的 存储模量和损失模量。
[0035] 同时由本申请的具体实施例得知：本发明利用DM组件实现基于纳米压入测试技 术的超薄膜疲劳失效预测方法，该方法操作简单，可以定量的检测出20nm厚度薄膜的疲劳 寿命，其结果准确有效，适应性更强。
[0036] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰 也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种基于纳米压入测试技术的超薄铜膜疲劳失效预测方法，其具体步骤如下： (1) 利用磁控溅射技术制备组织均匀的薄膜； (2) 将所得薄膜放在纳米压痕仪上，设定载荷平均值、载荷幅值以及加载频率后进行测 试； (3) 测试并记录薄膜的存数刚度随时间的变化； (4) 分析实验结果，找出数据中存数刚度变化的转折点，即得到薄膜发生疲劳失效的时 间； 上述超薄铜膜的厚度为20~100nm。2. 根据权利要求1所述的一种基于纳米压入测试技术的超薄铜膜疲劳失效预测方法， 其特征在于：上述超薄铜膜厚度为20nm。3. 根据权利要求1所述的一种基于纳米压入测试技术的超薄铜膜疲劳失效预测方法， 其特征在于：上述步骤（2)所得薄膜放在纳米压痕仪上，设定载荷平均值为lmN。4. 根据权利要求1所述的一种基于纳米压入测试方法的超薄铜膜疲劳失效预测方法， 其特征在于：上述步骤（2)所得薄膜放在纳米压痕仪上，设定载荷幅值为0. 4mN~0. 7mN。5. 根据权利要求1所述的一种基于纳米压入测试方法的超薄铜膜疲劳失效预测方法， 其特征在于：上述步骤（2)所得薄膜放在纳米压痕仪上，设定加载频率为40~60Hz。
【专利摘要】本发明公开了一种基于纳米压入测试技术的超薄铜膜疲劳失效预测方法，属于薄膜疲劳失效预测方法。本发明的超薄铜膜疲劳失效预测方法的具体步骤如下：采用磁控溅射技术制备组织均匀的铜薄膜；将薄膜放在纳米压痕仪上，设定载荷平均值、载荷幅值、加载频率后进行测试；测试并记录薄膜的存数刚度随时间的变化关系；然后分析实验结果，找出数据中存数刚度变化的转折点；得出铜薄膜发生疲劳失效的时间。本发明利用DMA组件实现基于纳米压入测试技术的超薄铜膜疲劳失效预测方法，该方法操作简单，结果准确有效，适应性强。
【IPC分类】G01N3/32
【公开号】CN105043904
【申请号】CN201510380779
【发明人】苏建丽
【申请人】青岛文创科技有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月1日