取出ImL分层后的水相溶液，加入比色管中，然后加入步骤I)配制的盐酸溶液0.02 mL，于50°C水浴中反应3分钟使水相中的甲缩醛酸化分解为甲醇与甲醛；
4)向步骤3)反应后的溶液中加入步骤I)配制的氢氧化钠溶液0.04 mL,营造碱性环境后，再滴入0.02 mL质量浓度为0.1%的间苯三酚溶液，摇晃均匀，若比色管中溶液变为红色，表示该汽油样品中含有甲缩醛。其中，质量浓度为0.1%的间苯三酚溶液，以质量浓度为20%的氢氧化钠溶液为溶剂。
[0022]另外，还可以通过变色后溶液的颜色深浅半定量汽油样品中的甲缩醛含量，变色后溶液的颜色越深，样品中甲缩醛的含量相应越高。
[0023]实施例2 —种测定汽油中甲缩醛的方法，包括如下步骤:
1)配制质量浓度为40%的磷酸溶液和质量浓度为30%的氢氧化钾溶液；
2)取200mL汽油，装入事先装有30 mL纯净水的250 mL容量瓶中，摇晃均匀30 s使汽油中的甲缩醛萃取入水相中，然后静置使油相与水相分层；
3)用移液管取出ImL分层后的水相溶液，加入比色管中，然后加入40%磷酸的0.02mL，于70°C水浴中反应3分钟使水相中的甲缩醛酸化分解为甲醇与甲醛；
4)向步骤3)反应后的溶液中加入步骤I)配制的氢氧化钾溶液0.04 mL,营造碱性环境后，再滴入0.02 mL乙酰丙酮，摇晃均匀，并在80°C下进行热水浴4分钟；若比色管中溶液变为黄色，表示该汽油样品中含有甲缩醛。
[0024]另外，还可以通过变色后溶液的颜色深浅半定量汽油样品中的甲缩醛含量，变色后溶液的颜色越深，样品中甲缩醛的含量相应越高。
[0025]实施例3 —种测定汽油中甲缩醛的方法，包括如下步骤:
1)配制质量浓度为40%的硫酸溶液和质量浓度为20%的氢氧化钠溶液；
2)取200mL汽油，装入事先装有25 mL蒸馏水的250 mL容量瓶中，摇晃均匀30 s使汽油中的甲缩醛萃取入水相中，然后静置使油相与水相分层；
3)用移液管取出ImL分层后的水相溶液，加入比色管中，然后加入步骤I)配制的硫酸溶液0.02 mL，于40°C水浴中反应5分钟使水相中的甲缩醛酸化分解为甲醇与甲醛；
4)向步骤3)反应后的溶液中加入步骤I)配制的氢氧化钠溶液0.04 mL,营造碱性环境后，再滴入0.02 mL质量浓度为0.1%的间苯三酚溶液，摇晃均匀，若比色管中溶液变为红色，表示该汽油样品中含有甲缩醛。其中，质量浓度为0.1%的间苯三酚溶液，以质量浓度为20%的氢氧化钠溶液为溶剂。
[0026]另外，还可以通过变色后溶液的颜色深浅半定量汽油样品中的甲缩醛含量，变色后溶液的颜色越深，样品中甲缩醛的含量相应越高。
[0027]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种测定汽油中甲缩醛的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)配制质量浓度为10~50%的无机酸水溶液，作为酸化试剂； 2)配制质量浓度为20~60%的无机碱水溶液，作为碱化试剂； 3)将汽油与水按照5~10:1的体积比进行混合，摇晃均匀使汽油中的甲缩醛萃取入水相中，然后静置使油相与水相分层； 4)取出步骤3)静置分层后的水相，加入步骤I)配制的酸化试剂，于40~80°C水浴中反应3~5分钟使水相中的甲缩醛酸化分解为甲醇与甲醛；其中，加入的酸化试剂与水相的体积比为1:50 ； 5)向步骤4)反应后的溶液中加入步骤2)配制的碱化试剂，营造碱性环境；再加入甲醛显色试剂，摇晃均匀使甲醛与甲醛显色试剂反应，若反应溶液颜色发生变化，则表示所检测的汽油样品中含有甲缩醛； 其中，加入的碱化试剂与水相的体积比为1:25，加入的甲醛显色试剂与水相的体积比为 1:50。2.根据权利要求1所述测定汽油中甲缩醛的方法，其特征在于，步骤I)中所述无机酸包括盐酸、硫酸或磷酸。3.根据权利要求1所述测定汽油中甲缩醛的方法，其特征在于，步骤2)中所述无机碱包括氢氧化钾或氢氧化钠。4.根据权利要求1所述测定汽油中甲缩醛的方法，其特征在于，步骤4)中所述甲醛显色试剂包括乙酰丙酮或质量浓度为0.1-0.2%的间苯三酚溶液。5.根据权利要求4所述测定汽油中甲缩醛的方法，其特征在于，当采用质量浓度为0.1-0.2%的间苯三酚溶液为甲醛显色试剂时，反应溶液变为红色，则表示所检测的汽油样品中含有甲缩醛。6.根据权利要求4所述测定汽油中甲缩醛的方法，其特征在于，当采用乙酰丙酮为甲醛显色试剂时，将添加了乙酰丙酮的反应溶液在70~80°C下进行热水浴3~5分钟后，反应溶液变为黄色，则表示所检测的汽油样品中含有甲缩醛。
【专利摘要】本发明公开一种测定汽油中甲缩醛的方法，先配制无机酸水溶液和无机碱水溶液，作为酸化试剂和碱化试剂；将汽油与水按照5~10:1的体积比进行混合使汽油中的甲缩醛萃取入水相中，然后静置使油相与水相分层；再取出静置分层后的水相，加入配制的酸化试剂，于40~80℃水浴中反应3~5分钟使水相中的甲缩醛酸化分解为甲醇与甲醛；最后向反应后的溶液中加入配制的碱化试剂，营造碱性环境，并加入甲醛显色试剂，摇晃均匀使甲醛与甲醛显色试剂反应；若反应溶液颜色发生变化，则表示所检测的汽油样品中含有甲缩醛。本发明方法具有操作简单、分析速度快、抗干扰能力强、试剂常用的特点，特别适合执法打假工作人员进行现场检测。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN105044094
【申请号】CN201510371148
【发明人】吕长富, 李根容, 赵家雄, 李武林
【申请人】重庆市计量质量检测研究院
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月30日