专利名称：连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合物的方法
技术领域：
本发明涉及一种化工的分离方法，特别是涉及一种甲缩醛-甲醇混合物的连续逆 流液液萃取分离方法。
背景技术：
甲缩醛具有优良的理化性能，表现为良好的溶解性、低沸点、与甲醇相溶性好，能 广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、清洁剂、橡胶制 品、油漆、油墨等产品中。目前普遍采用氯霉素副产品法和酸催化法制备甲缩醛。无论酸 催化法，还是氯霉素副产品法，反应后的产物均为甲缩醛-甲醇的混合物，存在后续分离问 题。由于甲缩醛与甲醇存在共沸现象，共沸点41. 85°C，共沸物含甲缩醛91.8%，所以采用普 通精馏方式难以得到高纯度甲缩醛产品。因此针对这一共沸物体系开发有效的分离工艺， 不仅有利于产品纯度提高，更有利于降低能耗以及甲缩醛产品的进一步开发应用。
发明内容
本发明的目的是采用合适的萃取剂，以转盘萃取塔为分离装置，提供一种甲缩 醛-甲醇混合物的连续萃取分离方法，以克服现有技术中存在的该体系分离上的困难。与 传统工艺相比，新方法工艺步骤简单，产品质量稳定，能耗降低，原料液经连续萃取后，可一 次得到99. 8%以上的甲缩醛，同时得到含量98%以上的甲醇，萃取剂回收后循环利用。完成上述发明任务的技术方案是一种连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合 物的方法，包括如下步骤
(1)、原料为甲缩醛-甲醇混合物，以多元醇为萃取剂(溶剂)，原料与萃取剂在一定配 比下，以逆流形式进入转盘萃取塔，萃取剂由转盘塔上部进入，原料由转盘塔下部进入，两 相液体在转盘塔中充分接触，完成萃取过程，萃取相在塔釜静置沉积，萃余液在塔顶静置富 集；
(2 )、经转盘塔分离后，塔顶萃余液经甲缩醛精制塔蒸馏后直接作为甲缩醛产品； (3)、塔釜萃取相为萃取剂与甲醇，萃取相经再生塔蒸馏脱甲醇处理后，再生塔塔顶得 到含量98%以上的甲醇产品，塔釜萃取剂循环使用。所述的甲缩醛-甲醇混合物按质量百分比计，含85%_95%甲缩醛和5%_15%甲醇。所述的萃取剂为多元醇，包括丙三醇、乙二醇、季戊四醇或木糖醇等，结合其它因 素，确定丙三醇最为合适，所以本发明的优化方案首选丙三醇为萃取剂。所述的萃取剂与原料的“一定配比”是指，萃取剂与原料的质量比为1 :2 2 :1，其 中，最佳比例为1 :1。所述的转盘萃取塔由上静置段、下静置段、转盘段组成，转盘数为30-50。所述的萃余液为高纯度的甲缩醛，其中甲缩醛含量高于99. 8% (wt%)0本发明方法分离过程的工艺流程见图1所示。本发明的优点本发明方法采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为甲
3缩醛-甲醇混合物(含90%甲缩酸、10%甲醇)，以多元醇作为萃取剂，经转盘塔连续逆流萃 取，萃余相为纯度>99. 8%的甲缩醛，经精制塔蒸馏后可直接作为产品，萃取相为含甲醇的 萃取剂，该产物经溶剂再生塔进行普通蒸馏脱甲醇处理后，萃取剂可以循环使用，同时得到 高纯度甲醇产品。与现有技术中常规使用的分离方法相比，本发明方法脱甲醇效果更加明 显，产品纯度及回收率更高(>97%)，能耗更低。同时，由于全过程萃取剂可循环使用，生产成 本更低，而且不会造成环境污染问题。下面结合附图，通过具体实施例对本发明进行详细描述。
图1为本发明的连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合物的工艺流程图。
具体实施例方式实施例1，甲缩醛-甲醇混合体系的连续逆流转盘萃取分离方法，参照图1所示工 艺流程和表1、2所示工艺参数，原料(流股①)为甲缩醛与甲醇的混合液，其中甲缩醛与甲醇 的质量含量分别为90%、10%，流量为100Kg/h，从下部进入转盘萃取塔1，由于密度小，原料 在转盘萃取塔1内往上富集；萃取剂(流股②)为丙三醇，包括脱甲醇后的循环使用的萃取 剂，从转盘萃取塔1上部进入，在转盘萃取塔1内自上往下流，流量为100Kg/h。控制转盘塔 搅拌轴转速为150转/分钟，两相液体在转盘2搅拌作用下在转盘塔中充分接触，萃取相在 塔釜下静置段3沉积，萃余液在塔顶上静置段4富集，待全塔稳定后，开启塔顶轻液阀门，控 制轻液(流股③)出料流量约为90kg/h，这部分流股为萃余液，为高纯度甲缩醛，同时开启塔 釜重液阀门，控制塔釜重液(流股④)流量为110 Kg/h，这部分流股为萃取相，为萃取溶剂以 及甲醇。塔顶流出的萃余液(流股③)送往甲缩醛精制塔5，经简单蒸馏后塔顶得到高纯度 甲缩醛产品(流股⑤)。塔釜流出的萃取相(流股④)送往溶剂再生塔6，经精馏后，塔顶得
到高纯度甲醇(流股⑥)，塔釜为脱甲醇后的萃取剂丙三醇，送往转盘塔上部循环使用(流股 ②)。表1转盘塔工艺条件
工艺参数转盘塔搅拌轴转速150转/分钟操作温度常温
表2精馏塔工艺条件
工艺参数甲缩醛精制塔溶剂再生塔塔顶温度rc)41-4260-65塔釜温度rc)<50<110操作压力(Mpa)0. 10. 1回流比0. 21理论板数1520进料位置78
经过上述分离过程，可以得到高纯度的甲缩醛和甲醇产品，各流股组成见下表3。
表3流股组成(质量含量)
流股名称流量(Kg/h)甲缩醛甲醇萃取剂①原料1000. 90120.0988/
权利要求
1.一种连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，包括如下步骤(1)、原料为甲缩醛-甲醇混合物，以多元醇为萃取剂，原料与萃取剂在一定配比下，以 逆流形式进入转盘萃取塔，萃取剂由转盘塔上部进入，原料由转盘塔下部进入，两相液体在 转盘塔中充分接触，完成萃取过程，萃取相在塔釜静置沉积，萃余液在塔顶静置富集；(2 )、经转盘塔分离后，塔顶萃余液经甲缩醛精制塔蒸馏后直接作为甲缩醛产品；(3)、塔釜萃取相为萃取剂与甲醇，萃取相经再生塔蒸馏脱甲醇处理后，再生塔塔顶得 到含量98%以上的甲醇产品，塔釜萃取剂循环使用。
2.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于所述的萃取 剂为丙三醇、乙二醇、季戊四醇或木糖醇。
3.根据权利要求2所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于所述的萃取 剂为丙三醇。
4.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于所述的甲缩 醛-甲醇混合物按质量百分比计，含85%-95%甲缩醛和5%-15%甲醇。
5.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于所述的“一定 配比”是指，萃取剂与原料的质量比为1 :2 2 :1。
6.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于所述的萃余 液中甲缩醛质量百分含量高于99. 8%。
7.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于所述的转盘 塔由上静置段、下静置段、转盘段组成，转盘数为30-50。
8.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于甲缩醛精制 塔操作工艺条件为，塔顶温度41-42°C，塔釜温度<50°C，操作压力0. IMpa,回流比0. 2，理论 板数15，进料位置7。
9.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于再生塔操作 工艺条件为，塔顶温度60-65°C，塔釜温度<110°C，操作压力0. IMpa,回流比1，理论板数20， 进料位置8。
全文摘要
本发明公开了一种连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，以多元醇为萃取剂，甲缩醛-甲醇混合物与萃取剂以逆流形式进入转盘萃取塔，两相液体在转盘塔中充分接触，完成萃取过程，萃取相在塔釜静置沉积，萃余液在塔顶静置富集；塔顶萃余液经甲缩醛精制塔蒸馏后直接作为甲缩醛产品；塔釜萃取相经再生塔蒸馏脱甲醇处理后，塔顶得到甲醇产品，塔釜萃取剂循环使用。本发明方法工艺步骤简单，产品质量稳定，能耗降低，原料液经连续萃取后，可一次得到99.8%以上的甲缩醛，同时得到含量98%以上的甲醇。
文档编号C07C29/84GK102093176SQ201010602709
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月23日 优先权日2010年12月23日
发明者朱晶晶, 林军, 陈远新, 顾正桂, 高正松, 黄群群 申请人:南京威尔化工有限公司, 南京师范大学