一种大气颗粒物中硝酸盐和铵盐的测定装置及使用方法
【技术领域】
[0001]本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种大气颗粒物中硝酸盐和铵盐的测定装置及使用方法。
【背景技术】
[0002]空气是人类赖以生存的物质基础之一，空气污染不但对大气能见度和自然环境产生恶劣影响，而且威胁人体健康，近年来我国空气污染形势异常严峻，细颗粒物(pm2.5)已成为许多城市的首要污染物，细颗粒物的组成较复杂，含有重金属、无机碳、有机碳、硫酸盐、硝酸盐和铵盐等多种物质，其中硫酸盐、硝酸盐和铵盐在细颗粒物中的质量占比达到了25-30%以上，当细颗粒物浓度高于70 μ g/m3时，三者所占比例之和大于70%，是颗粒物浓度升高的主要因素。细颗粒物中的硝酸盐和铵盐在很大程度上是由大气化学反应形成的，NO2可以和OH自由基或O 3发生反应生成HNO 3，然后再与順3反应生成NH 4N03，生成的硝酸铵可能以固态或者液态形式存在，以何种形式存在与空气湿度有关，并且硝酸铵的分解与生成受温度影响，监测细颗粒物中硝酸盐和铵盐的含量对于解析细颗粒物来源和理解其生成机理具有非常重要的意义。
[0003]现有技术中主要采用色谱分析仪进行大气颗粒物中成分的测定，该设备不仅成本较高，而且对操作环境及操作人员的技术要求较高，不利于在该领域推广实施。
【发明内容】
[0004]本发明克服了现有技术中检测设备成本高、操作环境及技术要求高的缺点，提供了一种测定大气颗粒物中硝酸盐和铵盐的装置及使用方法，该装置中元件均为常用元件，成本较低，对操作环境和人员的技术要求均不高，使用该装置进行测定的方法也比较简单，易于实施。
[0005]本发明的具体技术方案是:
[0006]—种大气颗粒物中硝酸盐和铵盐的测定装置，关键点是，该装置包括主管路及依次连接在主管路上的颗粒物切割器和测定系统，测定系统依次连接设置有有并联的三条支路、与三条支路出口连接的钼炉转化炉、第一粒子过滤器及NOx检测器，并联的三条支路两端分别连接设置有包括al端口、bl端口、Cl端口、dl端口的第一四通阀门和包括有a2端口、b2端口、c2端口、d2端口的第二四通阀门，al端口与颗粒物切割器出口连接，a2端口与钼炉转化炉的入口连接，三条支路中分别设置有第二粒子过滤器、通风管及铂炉且三者的入口分别与bl端口、Cl端口、dl端口连接，三者的出口分别与b2端口、c2端口、d2端口连接。
[0007]所述的主管路中在颗粒物切割器后端连接设置有干扰气体滤除装置，干扰气体滤除装置包括依次连接的一组多个气体过滤器，所述的气体过滤器两两之间通过带有内螺纹的连接套进行螺纹连接固定。
[0008]所述的一组多个气体过滤器为依次连接的一个活性炭环形过滤器及涂有碳酸钠涂层溶液的碳酸钠环形溶蚀器和涂有柠檬酸涂层溶液的柠檬酸环形溶蚀器，活性炭环形过滤器包括圆柱形外壳及填充在其内部的蜂窝状活性炭，外壳两端分别设置入口和出口。
[0009]所述的NOx检测器为化学发光法NO:(检测器。
[0010]所述颗粒物切割器为空气动力学颗粒物切割器。
[0011]所述的主管路中还设置有与测定系统并联的稳定系统，主管路中通过设置三通阀门分别与测定系统和稳定系统连接，稳定系统中依次连接设置有第三粒子过滤器、质量流量计及真空栗。
[0012]所述的测定系统中的第一粒子过滤器后端连接设置有流量传感器。
[0013]利用上述测定装置进行大气颗粒物中硝酸盐和铵盐的测定方法，具体包括以下步骤:
[0014]a、第一四通阀门的al端口、cl端口开启，bl端口、dl端口关闭，第二四通阀门的a2端口、c2端口开启，b2端口、d2端口关闭，通过NOx检测器将待检测空物气进行抽取，待检测空气经过颗粒物切割器，含有待测颗粒的空气样品途经通风管之后直接进入钼炉转化炉，最后进入^^^检测器，测得气态氮化物和颗粒物态硝酸盐的浓度；
[0015]b、第一四通阀门(5)的al端口、bl端口开启，cl端口、dl端口关闭，第二四通阀门的a2端口、b2端口开启，c2端口、d2端口关闭，通过NOx检测器将待检测空气进行抽取，待检测空气经过颗粒物切割器，含有待测颗粒的空气样品经过第二粒子过滤器，将空气样品中的颗粒物全部过滤掉，然后再通过钼炉转化炉后进入^^^检测器，测得气态氮化物的浓度；
[0016]C、第一四通阀门的al端口、dl端口开启，bl端口、c I端口关闭，第二四通阀门的a2端口、d2端口开启，b2端口、c2端口关闭，通过NOx检测器将待检测空气进行抽取，待检测空气经过颗粒物切割器，含有待测颗粒物的空气样品经过铂炉，将空气样品中的铵盐颗粒氧化为NOx气体，然后再通过钼炉转化炉后进入NOx检测器，得到气态氮化物、颗粒物态硝酸盐和铵盐的浓度；
[0017]d、将步骤a中的所有气态氮化物和颗粒态硝酸盐的浓度减去步骤b中气态氮化物的浓度，最终得到空气样品中的颗粒态硝酸盐的浓度；将步骤c中的气态氮化物、颗粒物态硝酸盐和铵盐的浓度减去步骤a中气态氮化物和颗粒态硝酸盐的浓度，最终得到空气样品中的颗粒物铵盐的浓度。
[0018]所述的气态氮化物包括一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)、氨气(NH3)、硝酸(HNO3)、过氧乙酰基硝酸脂(PAN);颗粒态硝酸盐包括硝酸铵(NH4NO3)、硝酸钠(NaNO3)、硝酸钾(KNO3)、硝酸镁(Mg (NO3) 2)、硝酸钙(Ca (NO3))。
[0019]所述的钼炉转化炉将空气样品中气态氮化物和颗粒态硝酸盐转化为NO和NO2,转化时所用的催化剂为金属钼，催化温度为450-500°C ;所述的铂炉将空气样品中气态氮化物和颗粒态氨盐转化为NO和NO2,转化时所用的催化剂为金属铂，催化温度为750-800°C。
[0020]本发明的有益效果是:本发明中的测定装置中各组成本分均为常见元件，连接结构简单，成本较低，操作时也较为方便，对操作人员没有较高的技术要求，而且该装置在使用时对环境的要求不高，可以在任意场合进行使用，大大方便了大气颗粒物中硝酸盐和铵盐浓度的测定，通过控制单元进行循环操作的控制，从而通过多组数据的计算得出较为精准的空气颗粒物中硝酸盐和铵盐的浓度，此外，与常规的离子色谱分析方法相比，本发明不仅能监测水溶性的颗粒态硝酸盐和铵盐，还能监测非水溶性组分。
【附图说明】
[0021]图1是本发明中测定装置的结构示意图。
[0022]图2是本发明测定装置中铂炉的结构示意图。
[0023]图3是本发明测定装置中干扰气体滤除装置的结构示意图。
[0024]附图中，1、颗粒物切割器，2、钼炉转化炉，3、第一粒子过滤器，4、^^^检测器，5、第一四通阀门，6、第二四通阀门，7、第二粒子过滤器，8、通风管，9、铂炉，10、干扰气体滤除装置，11、三通阀门，12、第三粒子过滤器，13、质量流量计，14、真空栗，15、流量传感器，16、控制单元，17、炉管，18、进气管，19、催化剂，20、出气管，21、加热电阻丝，22、测温热电偶，23、碳酸钠环形溶蚀器，24、柠檬酸环形溶蚀器，25、活性炭环形过滤器，26、连接套。
【具体实施方式】
[0025]本发明涉及一种大气颗粒物中硝酸盐和铵盐的测定装置及使用方法，本发明中的测定装置包括主管路及依次连接在主管路上的颗粒物切割器I和测定系统，测定系统依次连接设置有有并联的三条支路、与三条支路出口连接的钼炉转化炉2、第一粒子过滤器3及NOx检测器4，并联的三条支路两端分别连接设置有包括al端口、bl端口、Cl端口、dl端口的第一四通阀门5和包括有a2端口、b2端口、c2端口、d2端口的第二四通阀门6，al端口与颗粒物切割器出口连接，a2端口与钼炉转化炉2的入口连接，三条支路中分别设置有第二粒子过滤器7、通风管8及铂炉9且三者的入口分别与bI端口、cI端口、dl端口连接，三者的出口分别与b2端口、c2端口、d2端口连接。
[0026]具体实施例，如图1至图3所示，本发明的测定装置中，颗粒物切割器I为空气动力学颗粒物切割器，可以进行PMl至PMlO的颗粒切割，选取PM2.5的切割头筛选出PM2.5的粒子，主管路在颗粒物切割器I后端连接设置有干扰气体滤除装置10，干扰气体滤除装置10包括依次连接的一组多个气体过滤器，所述的气体过滤器两两之间通过带有内螺纹的连接套26进行螺纹连接固定，所述的一组多个气体过滤器为依次连接的一个活性炭环形过滤器25及涂有碳酸钠涂层溶液的碳酸钠环形溶蚀器23和涂有柠檬酸涂层溶液的柠檬酸环形溶蚀器24，活性炭环形过滤器25包括圆柱形外壳及填充在其内部的蜂窝状活性炭，外壳两端分别设置入口和出口，活性炭环形过滤器25、碳酸钠环形溶蚀器23、柠檬酸环形溶蚀器24通过连接套26进行依次连接，连接套26为两端带有内螺纹的管件，碳酸钠环形溶蚀器23、柠檬酸环形溶蚀器24及活性炭环形过滤器25的两端均设置有外螺纹且与连接套26通过螺纹连接固定，碳酸钠环形溶蚀器23和柠檬酸环形溶蚀器24为商业化较为成熟的环形溶蚀器产品，碳酸钠环形溶蚀器23和柠檬酸环形溶蚀器24优选采用2% -4%的碳酸钠和2% -4%柠檬酸溶液进行镀层处理，活性炭环形过滤器25的外壳中填充蜂窝状的活性炭，目数优选采用100-200目，采样流速< lL/min情况下，活性炭溶蚀器优选长度为5_10cmo
[0027]所述的测定系统中的第一粒子过滤器3后端连接设置有流量传感器15，^^^检测器4为化学发光法^^^检测器，主管路中还设置有与测定系统并联的稳定系统，主管路中通过设置三通阀门11分别与测定系统和稳定系统连接，稳定系统中依次连接设置有第三粒子过滤器12、质量流量计13及真空栗14，本发明的测定装置中还设置有控制单元16，质量流量计13、真空栗14、三通阀门11、第一四通阀门5、第二四通阀门6、流量传感器15和NOx检测器4的电信号与控制单元16连接，气体在测定系统中的流向切换通过控制单元16控制第一四通阀门5和第二四通阀门6的切换实现。
[0028]利用如上所述的测定装置进行大气颗粒物中硝酸盐和铵盐的测定方法，所述的测定方法具体包括以下步骤