葡萄酒中硫化氢的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品分析技术领域，具体设及一种葡萄酒中硫化氨的检测方法。
【背景技术】
[0002] 在葡萄酒酿造过程中，除了葡萄、葡萄汁本身有硫酸根提供硫W外，还要加入一定 的二氧化硫W抑制杂菌污染。在后期瓶储陈酿过程中，由于葡萄酒自身的强还原作用，使得 一些硫化物向硫化氨及硫醇方向转化，硫化氨有极其难闻的气味，通常被描述为臭蛋味、大 蒜味、洋葱味等，在酒中的阔值很低，文献报道为0.Img/L或者更低的浓度，硫化氨即可对 葡萄酒的香气构成破坏，对葡萄酒风味有极大的不良影响。因此，在葡萄酒生产和品质控制 中，监控硫化氨的产生和含量十分重要。
[0003]硫化氨的检测方法在不同领域有多种，如河流污水中应用的亚甲基蓝分光光度 法、巧光光度法测定、顶空气相色谱法、气相分子吸收光谱法，空气中硫化氨检测应用的是 低溫吸附、热解吸气相色谱法等。虽然顶空气相色谱法、分子吸收光谱法等准确性和灵敏性 都较亚甲基蓝分光光度好，但是运些方法对实验条件及仪器要求过高，不适合在一般企业 实验室推广应用。
[0004] 亚甲基蓝分光光度法成本较低，操作容易，比较适合于企业实验室应用。其原理 是用乙酸锋溶液吸收从葡萄酒样品中带出来的硫化氨，生成硫化锋。在酸性介质中和=价 铁离子存在下，硫化锋同N，N-二甲基对苯二胺反应，生成染料亚甲蓝。通过用紫外分光光 度计测量溶液吸光度的方法测定生成的亚甲蓝。此法在操作中需要控溫分解、充气保护，所 W会受到加热条件、气流稳定性等外界干扰因素的影响。另外，硫化氨从葡萄酒中被氮气吹 出，还存在气相间的相对平衡，因此检测过程中往往结果会偏小。改进的亚甲基蓝分光光 度法，其原理基本一致，对试验条件、操作顺序等进行了优化，在不提高成本的前提下，使得 试验更加准确便捷。目前，我国只有对城市污水中硫化物的检测方法的国标（GB/T16489-1996)，在液体食品检测中，只有啤酒参照此国标建立了硫化氨的检测方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种葡萄酒中硫化氨的检测方法，该 方法操作简单、干扰小、稳定性较高、分析速度快，适用于葡萄酒企业对硫化氨的快速检测
[0006] 葡萄酒中硫化氨的检测方法，包括W下步骤：
[0007] 步骤1，取葡萄酒样品，加入甲基澄指示剂，静置；
[0008] 步骤2,W氮气作为载气，充入步骤1的葡萄酒样品中，提取硫化氨气体；
[0009] 步骤3,将步骤2带出的硫化氨气体导入吸收液中，加入对氨基N，N-二甲基苯胺 溶液和硫酸高铁胺溶液，静置；
[0010] 步骤4,W蒸馈水为对照，将步骤3所得样品在670nm测定吸光度。
[0011] 作为上述发明的进一步改进，步骤1中葡萄酒样品用量为50~lOOmU甲基澄指示 剂用量为0. 2~0. 4mL。
[0012] 作为上述发明的进一步改进，步骤2中样品1^60~8(TC水浴控温，提取时间为 20 ~50min。
[0013] 作为上述发明的进一步改进，步骤3中吸收液为维生素C、甘氨酸、草酸巧、过硫酸 钢、醋酸下醋、二甲基甲酯胺、二甲硅油的水溶液，其中，维生素C5~lOg/l、甘氨酸1~ 7邑A^、草酸巧3~lOg/l、过硫酸钢4~llg/l、醋酸下醋5~9g/L、二甲基甲酯胺1~6g/ 1^、二甲硅油2~5g/L。
[0014] 作为上述发明的进一步改进，步骤3中吸收液用量为100~200血，对氨基N，N-二 甲基苯胺溶液用量为0. 5~1. 2血，硫酸高铁胺溶液用量为0. 1~0. 5血。
[0015] 作为上述发明的进一步改进，步骤3中对氨基N，N-二甲基苯胺溶液浓度为12~ 20邑/1，硫酸高铁胺溶液浓度为7~16g/L。
[0016] 本发明的检测方法操作简单、干扰小、稳定性较高、分析速度快，适用于葡萄酒企 业对硫化氨的快速检测。
【具体实施方式】
[0017] 实施例1
[001引葡萄酒中硫化氨的检测方法，包括W下步骤：
[0019] 步骤1，取葡萄酒样品，加入甲基澄指示剂，静置；
[0020] 步骤2,W氮气作为载气，充入步骤1的葡萄酒样品中，提取硫化氨气体；
[0021] 步骤3,将步骤2带出的硫化氨气体导入吸收液中，加入对氨基N，N-二甲基苯胺 溶液和硫酸高铁胺溶液，静置；
[0022] 步骤4,W蒸馈水为对照，将步骤3所得样品在670nm测定吸光度。
[002引步骤1中葡萄酒样品用量为50mL，甲基澄指示剂用量为0. 2血。
[0024]步骤2中样品W60°C水浴控溫，提取时间为20min。
[00巧]步骤3中吸收液为维生素C、甘氨酸、草酸巧、过硫酸钢、醋酸下醋、二甲基甲酯胺、 二甲硅油的水溶液，其中，维生素C5g/l、甘氨酸Ig/L、草酸巧3g/L、过硫酸钢4g/L、醋酸下 醋5g/l、二甲基甲酯胺1邑/1、二甲硅油2g/L。 阳0%] 步骤3中吸收液用量为100血，对氨基N，N-二甲基苯胺溶液用量为0. 5血，硫酸高 铁胺溶液用量为0.ImL。
[0027]步骤3中对氨基N，N-二甲基苯胺溶液浓度为12g/l，硫酸高铁胺溶液浓度为7g/ L。 阳0測实施例2
[0029] 葡萄酒中硫化氨的检测方法，包括W下步骤：
[0030] 步骤1，取葡萄酒样品，加入甲基澄指示剂，静置；
[0031] 步骤2,W氮气作为载气，充入步骤1的葡萄酒样品中，提取硫化氨气体； 阳03引步骤3,将步骤2带出的硫化氨气体导入吸收液中，加入对氨基N，N-二甲基苯胺 溶液和硫酸高铁胺溶液，静置；
[0033] 步骤4,W蒸馈水为对照，将步骤3所得样品在670nm测定吸光度。
[0034] 步骤1中葡萄酒样品用量为80mL，甲基澄指示剂用量为0.3血。 阳03引步骤2中样品W75 °C水浴控溫，提取时间为35min。
[0036] 步骤3中吸收液为维生素C、甘氨酸、草酸巧、过硫酸钢、醋酸下醋、二甲基甲酯胺、 二甲硅油的水溶液，其中，维生素C8g/l、甘氨酸5g/L、草酸巧7g/L、过硫酸钢9g/L、醋酸下 醋8g/L、二甲基甲酯胺4g/L、二甲硅油3g/L。
[0037] 步骤3中吸收液用量为160血，对氨基N，N-二甲基苯胺溶液用量为0. 9血，硫酸高 铁胺溶液用量为0. 3mL。
[0038] 步骤3中对氨基N，N-二甲基苯胺溶液浓度为17旨/1，硫酸高铁胺溶液浓度为13g/ L。
[0039] 实施例3
[0040] 葡萄酒中硫化氨的检测方法，包括W下步骤：
[0041] 步骤1，取葡萄酒样品，加入甲基澄指示剂，静置；
[0042] 步骤2,W氮气作为载气，充入步骤1的葡萄酒样品中，提取硫化氨气体；
[0043] 步骤3,将步骤2带出的硫化氨气体导入吸收液中，加入对氨基N，N-二甲基苯胺 溶液和硫酸高铁胺溶液，静置；
[0044] 步骤4,W蒸馈水为对照，将步骤3所得样品在670皿测定吸光度。 W45] 步骤1中葡萄酒样品用量为lOOmL，甲基澄指示剂用量为0. 4血。
[0046] 步骤2中样品W80°C水浴控溫，提取时间为50min。
[0047] 步骤3中吸收液为维生素C、甘氨酸、草酸巧、过硫酸钢、醋酸下醋、二甲基甲酯胺、 二甲硅油的水溶液，其中，维生素ClOg/l、甘氨酸7g/L、草酸巧10旨/1、过硫酸钢11旨/1、醋 酸下醋9g/L、二甲基甲酯胺6g/L、二甲硅油5g/L。
[0048] 步骤3中吸收液用量为200血，对氨基N，N-二甲基苯胺溶液用量为1. 2血，硫酸高 铁胺溶液用量为0. 5mL。
[0049] 步骤3中对氨基N，N-二甲基苯胺溶液浓度为20旨/1，硫酸高铁胺溶液浓度为16g/ L。
[0050] 采用实施例1至3的方法检测2008年至2012年生产的葡萄酒中硫化氨的含量， 结果如下：
[0052] 本发明的检测方法操作简单、干扰小、稳定性较高、分析速度快，适用于葡萄酒企 业对硫化氨的快速检测。
【主权项】
1. 葡萄酒中硫化氢的检测方法，包括以下步骤： 步骤1，取葡萄酒样品，加入甲基橙指示剂，静置； 步骤2,以氮气作为载气，充入步骤1的葡萄酒样品中，提取硫化氢气体； 步骤3,将步骤2带出的硫化氢气体导入吸收液中，加入对氨基N，N-二甲基苯胺溶液 和硫酸高铁胺溶液，静置； 步骤4,以蒸馏水为对照，将步骤3所得样品在670nm测定吸光度。2. 根据权利要求1所述的葡萄酒中硫化氢的检测方法，其特征在于：步骤1中葡萄酒 样品用量为50~lOOmL，甲基橙指示剂用量为0. 2~0. 4 mL。3. 根据权利要求1所述的葡萄酒中硫化氢的检测方法，其特征在于：步骤2中样品以 60~80°C水浴控温，提取时间为20~50min。4. 根据权利要求1所述的葡萄酒中硫化氢的检测方法，其特征在于：步骤3中吸收液 为维生素C、甘氨酸、草酸钙、过硫酸钠、醋酸丁酯、二甲基甲酰胺、二甲硅油的水溶液，其中， 维生素C 5~10g/L、甘氨酸1~7 g/L、草酸|丐3~10 g/L、过硫酸钠4~11 g/L、醋酸丁 酯5~9 g/L、二甲基甲酰胺1~6 g/L、二甲硅油2~5 g/L。5. 根据权利要求1所述的葡萄酒中硫化氢的检测方法，其特征在于：步骤3中吸收液 用量为1〇〇~200mL，对氨基N，N-二甲基苯胺溶液用量为0. 5~I. 2 mL，硫酸高铁胺溶液 用量为〇? 1~0.5 mL。6. 根据权利要求1所述的葡萄酒中硫化氢的检测方法，其特征在于：步骤3中对氨基 N，N-二甲基苯胺溶液浓度为12~20g/L，硫酸高铁胺溶液浓度为7~16g/L。
【专利摘要】本发明公开了一种葡萄酒中硫化氢的检测方法，先取葡萄酒样品，加入甲基橙指示剂，静置；再以氮气作为载气，充入葡萄酒样品中，提取硫化氢气体；然后将带出的硫化氢气体导入吸收液中，加入对氨基N，N-二甲基苯胺溶液和硫酸高铁胺溶液，静置；最后以蒸馏水为对照，在670nm测定所得样品吸光度。本发明的检测方法操作简单、干扰小、稳定性较高、分析速度快，适用于葡萄酒企业对硫化氢的快速检测。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN105115912
【申请号】CN201510368878
【发明人】熊开胜, 张海防, 谢建庭
【申请人】苏州东辰林达检测技术有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年6月29日