孔介质相似颗粒大小的冰粉，以和形态学数据相同颗粒大小以及分散度铺设在多孔介质中；
[0073]当生成分散状水合物时，先通过所需水合物总量计算出所需冰粉总量，然后制作出比多孔介质颗粒小一个量级的冰粉，令冰粉与多孔介质充分混合后一起填充至样品腔中。
[0074]需要强调的是，从安全生产的角度出发，反应釜上必须连接压力安全阀，安全压力设计略高于设计压力。是由于当水合物生成的实验中，一旦出现停电或者其他故障导致水合物分解，压力上升，可能会导致压力超过设计压力，从而损坏反应釜。
[0075]综上所述，本发明所提供的海洋天然气水合物样品的生成实验装置及实验方法。该实验装置及方法可以经济、有效、并准确的获得难以获得的各种地质条件以及各种赋存形态条件下的真实海洋天然气水合物样品，令水合物研究更接近现实；适用于各种大小的水合物反应釜；为开采天然气水合物的研究提供实验基础。
[0076]应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种合成海洋天然气水合物样品的实验装置，其特征在于，所述实验装置包括: 反应釜，所述反应釜包括带有密封容置空间的反应釜本体以及安装于反应釜本体中的内套(2)，所述反应釜本体包括侧壁、上壁和下壁，其中，内套(2)、上壁和下壁围成用于放置样品的样品腔(1)，内套(2)、侧壁以及上壁和下壁之间围成围压腔(4); 轴压活塞(9)，所述轴压活塞(9)包括伸入样品腔(I)中的活塞本体以及连接部，所述连接部的下端固定连接于活塞本体上，其上端延伸至上壁的外侧，所述活塞本体、内套(2)和上壁之间围成不与样品腔(I)连通的轴压腔(17); 爸外夹套(15)，所述爸外夹套(15)包围反应Il，所述Il外夹套(15)和反应Il之间围成浴腔，通过温度控制系统(16)改变浴腔内的温度以调节反应釜内的操作环境温度； 注入系统(12)，用于向样品腔⑴内注气和注液； 轴压控制系统(10)，用于向轴压腔(17)内注水或从轴压腔(17)内抽水，以改变轴压腔(17)的腔内压力; 围压控制系统(11)，用于向围压腔(4)内注水或从围压腔(4)内抽水，以改变围压腔(4)的腔内压力; 产出系统(13)，用于从样品腔(I)内采集产出物。2.根据权利要求1所述的合成海洋天然气水合物样品的实验装置，其特征在于，所述侧壁为上、下端开口且中空的壳体(3)，所述上壁为固定连接于壳体(3)上端的上法兰(6)，在上法兰(6)和内套(2)的上端之间通过上密封塞(5)密封，所述下壁为固定连接于壳体(3)下端的下法兰(8)，在下法兰⑶和内套⑵的下端之间通过下密封塞(7)密封。3.根据权利要求1所述的合成海洋天然气水合物样品的实验装置，其特征在于，注入系统(12)包括: 注气单元，通过气体增压系统将气源注入样品腔(I)，以检测实验装置的漏气情况以及向样品腔(I)注入生成水合物所需的反应气； 注液单元，通过平流栗将水源的去离子水注入样品腔(I)，以获得和实际水合物矿藏条件一致的孔隙水饱和度。4.根据权利要求1所述的合成海洋天然气水合物样品的实验装置，其特征在于，所述实验装置进一步包括一控制器，在轴压腔(17)、围压腔(4)样品腔(I)以及浴腔中分别安装有第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器和温度传感器，所述轴压活塞上安装有位移传感器，所述第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器、温度传感器以及位移传感器的信号输出端均电性连接于控制器。5.根据权利要求4所述的合成海洋天然气水合物样品的实验装置，其特征在于，所述轴压控制系统(10)为手摇注水栗，当第一压力传感器测得的压力值小于轴压腔设定压力值时，启动所述手摇注水栗向轴压腔(17)内注水，当第一压力传感器测得的压力值大于轴压腔设定压力值时，启动所述手摇注水栗从轴压腔(17)内抽水。6.根据权利要求4所述的合成海洋天然气水合物样品的实验装置，其特征在于，所述围压控制系统(11)为手摇注水栗，当第二压力传感器测得的压力值小于围压腔设定压力值时，启动所述手摇注水栗向围压腔(4)内注水，当第二压力传感器测得的压力值大于围压腔设定压力值时，启动所述手摇注水栗从围压腔(4)内抽水。7.根据权利要求1所述的合成海洋天然气水合物样品的实验装置，其特征在于，所述产出系统(13)包括出口压力控制器、气液固三相分离器、固体收集计量天平、液体收集计量天平以及气体流量计，其中，所述气液固三相分离器通过连通管道与样品腔(I)连通，所述出口压力控制器为安装于连通管道上的回压阀(14)，所述气液固三相分离器由除砂器和气液分离器串联实现，所述固体收集计量天平通过计量除砂器质量变化记录产出砂量，所述液体收集计量天平计量气液分离器液体出口的产水质量，所述气体流量计计量气体出口的产出气量。8.根据权利要求1所述的合成海洋天然气水合物样品的实验装置，其特征在于，所述浴腔为循环水浴或空气浴。9.根据权利要求1所述的实验装置合成海洋天然气水合物样品的实验方法，其特征在于，其包括以下步骤: 步骤1、测量获得实际海底沉积物样品的物性参数，所述实际海底沉积物样品的物性参数包括温度、孔隙压力、上覆压力、绝对渗透率、孔隙度、粒径、比表面积、密度、水合物饱和度以及水合物分布形态学数据； 步骤2、制作与实际海底沉积物样品具有相同物性参数的多孔介质，或者直接采用实际水合物矿藏的沉积物样品作为实验样品生成所需的多孔介质，形成多孔介质颗粒； 步骤3、使用冰粉制作系统在低温环境下制作冰粉颗粒； 步骤4、将冰粉颗粒以块状、层状、脉状、颗粒状或者分散状与干燥后的多孔介质颗粒混合，并向样品腔中填充；整个填充的操作环境温度为零度以下，以保证冰粉不融化； 步骤5、通过轴压控制系统、围压控制系统分别控制样品腔的轴压和围压，以模拟海底地质力学性质；过程中环境温度任然保持零度以下； 步骤6、向样品腔中注入甲烷气，同时调整样品腔压力，使其等于实际海底沉积物样品的孔隙压力，注入甲烷气过程中保持系统温度低于零度，此时开始生成水合物，冰粉颗粒直接转化为甲烷水合物，当样品腔压力不再下降时，则冰粉颗粒全部反应为水合物，水合物生成完成，如果样品腔压力仍然下降，则继续向样品腔中注入甲烷气； 步骤7、升高反应釜内温度至实际地质条件下的温度，并调整样品腔压力为实际海底沉积物样品的孔隙压力； 步骤8、通过注液系统将样品腔内的自由气驱除，期间保持压力与温度保持不变，静止后，真实海底水合物样品制作完成。10.根据权利要求9所述的合成海洋天然气水合物样品的实验方法，其特征在于，将冰粉颗粒以块状、层状、脉状、颗粒状或者分散状与干燥后的多孔介质颗粒混合填充的过程中: 如果要生成块状水合物，先通过所需块状水合物总量计算出所需冰粉颗粒总量，然后制作出与多孔介质颗粒相似颗粒大小的冰粉颗粒，并将制作的冰粉颗粒以块状集中堆积在多孔介质颗粒中； 如果要生成层状水合物，先通过所需层状水合物总量计算出所需冰粉颗粒总量，然后制作出与多孔介质颗粒相似颗粒大小的冰粉颗粒，并将制作的冰粉颗粒以和形态学数据相同厚度的层状的铺设在多孔介质中； 如果要生成脉状水合物，先通过所需脉状水合物总量计算出所需冰粉颗粒总量，然后制作出与多孔介质颗粒相似颗粒大小的冰粉颗粒，并将制作的冰粉颗粒以和形态学数据相同的延伸长度以及弯曲度铺设在多孔介质中； 如果要生成颗粒状水合物，先通过所需颗粒状水合物总量计算出所需冰粉颗粒总量，然后制作出与多孔介质颗粒相似颗粒大小的冰粉颗粒，并将制作的冰粉颗粒以和形态学数据相同颗粒大小以及分散度铺设在多孔介质中； 如果要生成分散状水合物，先通过所需分散状水合物总量计算出所需冰粉颗粒总量，然后制作出比多孔介质颗粒小一个量级的冰粉颗粒，并将制作的冰粉颗粒与多孔介质充分混合后一起填充至样品腔中。
【专利摘要】本发明公开了一种合成海洋天然气水合物样品的实验装置，其包括反应釜、轴压活塞、釜外夹套、注入系统、轴压控制系统、围压控制系统、产出系统。本发明还公开了一种采用上述实验装置成海洋天然气水合物样品的实验方法，其首先制作冰粉颗粒，然后将冰粉颗粒与干燥后的多孔介质颗粒混合，在零度以下的低温环境下置于高压反应釜中，以模拟海底地质力学性质，然后注入甲烷气生成水合物，冰直接转化为水合物，最后通过注液系统将反应釜内的自由气驱除。本发明可以经济、有效、并准确的获得难以获得的各种地质条件以及各种赋存形态条件下的真实海洋天然气水合物样品，令水合物研究更接近现实，为开采天然气水合物的研究提供实验基础。
【IPC分类】G01N1/28
【公开号】CN105259003
【申请号】CN201510831133
【发明人】李小森, 王屹, 冯景春, 张郁, 李刚, 陈朝阳
【申请人】中国科学院广州能源研究所
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月25日