结果中只需要分别 取氪、氙的峰面积作为数据依据。作为本领域的技术人员，本分析方法也可运用于其他气相 或液相物质的色谱分析过程中。
[0042] 本实施例中，采集裂变气体的具体方法为：采用打孔工具对燃料元件棒进行打孔， 并利用裂变气体抽取工具由以上孔中抽取到燃料元件棒中的裂变气体。
[0043] 本实施例中，由采样容器中抽取特定体积的裂变气体时，需要求抽取工具中所抽 取到的裂变气体的压力与采样容器中剩余气体的压力是相等的，以使得各次抽取操作中， 被抽取的部分与该次抽取前采样容器中裂变气体总量的比值是相等的。保证以上气压相等 可通过，抽取到特定体积的裂变气体后保持采样容器与抽取工具的连接，待两者均压后再 断开连接，而后向采样容器中补入不影响分析结果的气体，待被补入的气体与裂变气体混 匀后，进行下次抽取，下次抽取也包括均压过程；或抽取到特定体积的裂变气体后保持采样 容器与抽取工具的连接，待两者均压后再断开连接，抽取后直接密封采样容器，下次抽取也 包括均压过程。
[0044] 实施例2 :
[0045] 本实施例在实施例1提供的燃料组件的基础上作进一步限定或提供具体的实现 方式，为进一步验证在先连续的两次测量的可靠性，在c步骤与e步骤之间，还包括多次取 样测量步骤，该取样测量步骤为在c步骤完成后，由以上采样容器中不止一次的重复抽取 与所述特定体积等量的裂变气体，并对每次抽取到的裂变气体进行气相色谱分析。该多次 取样测量步骤中连续两次由采样容器中所取特定体积的裂变气体中目标组分量的比值若 与两次气相色谱分析结果中目标组分峰面积的比值相等或近似相等，即可得出在先测量结 果可靠的结论，这样，采用第一次取样得到的峰面积，便能作为裂变气体中目标组分的含量 依据。
[0046] 本实施例中还提供了一种计算目标成分百分含量的具体方法：还包括位于c步骤 之后的数据处理步骤d步骤，所述d步骤为：
[0047] d-Ι、计算样品的分取比，所述计算样品的分取比按下式进行：
其中，Kn为第η次取样时的样品分取比；V i为采 样容器的体积，^为所述特定体积的量；
[0049] d-2、计算采样容器中裂变气体目标组分的体积，通过下式进行：
其中，v#为采样容器裂变气体目标组分的体积，s #为采样 容器裂变气体中目标组分在色谱图中的峰面积，S#为目标组分标准气体的峰面积，V#为目 标组分标准气体的体积，η表不第η次取样；
[0051] d-3、计算采样容器中目标组分的百分含量，通过下式进行：
其中，六#为玻璃米样器中氪或氣的百分含量，V 1S米样容 器的体积。
[0053] 作为一种定量准确的抽取工具，所述抽取工具为阀式气相色谱注射器。
[0054] 作为一种适用于裂变气体，尤其可解决测定过程空气中氮对裂变气体组分中氪组 分干扰，实现氪、氙与其它干扰组分之间有效分离的分子筛形式、对分子筛的预处理方式及 操作方案或方法：气相色谱分析中采用的分子筛为5A分子筛；在进行气相色谱分析之前， 还包括对分子筛进行预处理，所述预处理为将分子筛过筛后放入马弗炉中加热至80-550°C 并保持1至8h，然后将分子筛放置干燥器中冷却至常温，而后在负压下将分子筛加入色谱 柱的柱体中，把色谱柱接入气相色谱仪并在90-450°C下老化0. 5至8h ;在进行气相色谱分 析过程中，色谱柱柱温保持在30-150°C范围内，进样口温度保持在30-150°C范围内，检测 器温度保持在30-150°C范围内，热丝温度为220°C，采用氦气作为载气，且氦气的纯度不小 于99. 995%，载气流量30mL ·π?η \吸附效率参考气流量介于15-50mL ·π?η 1之间，尾吹气 出口流量介于5-20mL · min 1之间，增益介于1-10倍之间。
[0055] 实施例3 :
[0056] 如图1和图2所述，本实施例提供了对某一样品裂变气体具体的色谱分析实现方 式，柱温KKTC ;进样口温度120°C ;检测器温度140°C ;热丝温度220°C ;氦气为载气，纯度 彡99.995%;载气流量3〇1111/1^11;参考气流量3〇1111/1^11 ;尾吹气流量1〇1111/1^11;增益1倍； 采样容器容量为78. 39mL，每次由采样容器中抽取定量为IOmL的裂变气体。分别精密量取 氪、氙标准气体0.3以1^、1.2以1^、20以1^、50以1^及100以1^，按条件进行分析，以目标气体的进 样体积V( μ L)对其相应的峰面积S作线性回归。得到的样品分析结果如图1所示，同时本 实施例中采用如实施例1提供的连续测量方式进行了多次测量，所得色谱叠加图结果如图 2所示。
[0057] 由图2关于2#样品连续五次分析结果的叠加色谱图可以看出，样品中不论是空气 中的氧气、氮气，以及氪气和氙气的第Ν+1次峰面积与第N次峰面积之比均约为8 :9,且连 续五次分析均很好的符合该比例关系，根据计算公式可知2#样品中氪、氙气体的色谱分析 是稳定和可靠的。在该分析条件下，氪气的保留时间为3. 4分钟，氙气的保留时间为13. 3 分钟。
[0058] 实施例4 :
[0059] 如图3和图4所示，本实施例提供了对某一样品裂变气体具体的色谱分析实现方 式，柱温KKTC ;进样口温度120°C ;检测器温度140°C ;热丝温度220°C ;氦气为载气，纯度 彡99.995%;载气流量3〇1111/1^11;参考气流量3〇1111/1^11 ;尾吹气流量1〇1111/1^11;增益1倍； 采样容器容量为78. 39mL，每次由采样容器中抽取定量为IOmL的裂变气体。准确量取氪气 20 μ L、50 μ L和100 μ L，氙气100 μ L、300 μ L和1000 μ L按条件进行分析，以目标气体的进 样体积V ( μ L)对其相应的峰面积S作线性回归。得到的样品分析结果如图3所示，得到的 样品色谱图如图4所示。
[0060] 由图4中可以看出，裂变气体中氪、氙和空气（氮气和氧气）分离良好，基线平整， 峰型对称，峰面积可准确积分，为计算裂变气体的含量提供了准确数据。在该分析条件下， 氪气的保留时间为6. 3分钟，氣气的保留时间为22. 3分钟。
[0061] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本 发明的【具体实施方式】只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式，均应包含在本发明的保护范围内。
【主权项】
1. 一种裂变气体的分析方法，所述分析方法为采用气相色谱仪对样品裂变气体进行成 分含量分析，其特征在于，所述分析方法包括顺序进行的以下步骤： a、 采集裂变气体，并将以上裂变气体收集于采样容器中； b、 采用裂变气体抽取工具由以上采样容器内抽取特定体积的裂变气体，并将以上特定 体积的裂变气体送入气相色谱仪中进行气相色谱分析； c、 在完成b步骤的气相色谱分析后，再由以上采样容器中抽取与所述特定体积等量的 裂变气体，并将该次抽取的裂变气体送入气相色谱仪中进行气相色谱分析； e、计算以上连续的两次由采样容器中所取的特定体积的裂变气体中目标组分量的比 值，计算以上连续的两次气相色谱分析结果中目标组分峰面积的比值，比较以上两个比值 的数值关系。2. 根据权利要求1所述的一种裂变气体的分析方法，其特征在于，在c步骤与e步骤之 间，还包括多次取样测量步骤，该取样测量步骤为在c步骤完成后，由以上采样容器中不止 一次的重复抽取与所述特定体积等量的裂变气体，并对每次抽取到的裂变气体进行气相色 谱分析。3. 根据权利要求1所述的一种裂变气体的分析方法，其特征在于，还包括位于c步骤之 后的数据处理步骤d步骤，所述d步骤为： d-Ι、计算样品的分取比，所述计算样品的分取比按下式进行：，其中，Kn为第η次取样时的样品分取比；V为采样容 器的体积，^为所述特定体积的量； d-2、计算采样容器中裂变气体目标组分的体积，通过下式进行：?中，V#为采样容器裂变气体目标组分的体积，S#为采样容器 裂变气体中目标组分在色谱图中的峰面积，S#为目标组分标准气体的峰面积，V#为目标组 分标准气体的体积，η表不第η次取样； d-3、计算采样容器中目标组分的百分含量，通过下式进行：实中，A#为玻璃米样器中氪或氣的百分含量，为米样容器的 体积。4. 根据权利要求1所述的一种裂变气体的分析方法，其特征在于，所述抽取工具为阀 式气相色谱注射器。5. 根据权利要求1所述的一种裂变气体的分析方法，其特征在于，气相色谱分析中采 用的分子筛为5.4分子筛。6. 根据权利要求5所述的一种裂变气体的分析方法，其特征在于，在进行气相色谱分 析之前，还包括对分子筛进行预处理，所述预处理为将分子筛过筛后放入马弗炉中加热至 80-550°C并保持1至8h，然后将分子筛放置干燥器中冷却至常温，而后在负压下将分子筛 加入色谱柱的柱体中，把色谱柱接入气相色谱仪并在90-450 °C下老化0. 5至8h。7.根据权利要求5所述的一种裂变气体的分析方法，其特征在于，在进行气相色谱分 析过程中，色谱柱柱温保持在30-150°C范围内，进样口温度保持在30-150°C范围内，检测 器温度保持在30-150°C范围内，热丝温度为220°C，采用氦气作为载气，且氦气的纯度不小 于99. 995%，载气流量30mL ·π?η\吸附效率参考气流量介于15-50mL ·π?η1之间，尾吹气 出口流量介于5-20mL · min1之间，增益介于1-10倍之间。
【专利摘要】本发明公开了一种裂变气体的分析方法，所述分析方法为采用气相色谱仪对样品裂变气体进行成分含量分析，本分析方法由采样容器中分次抽取特定体积的裂变气体，并将每次抽取的裂变气体送入气相色谱仪中进行气相色谱分析，而后计算连续的两次由采样容器中所取的特定体积的裂变气体中目标组分量的比值，计算以上连续的两次气相色谱分析结果中目标组分峰面积的比值，比较以上两个比值的数值关系。本分析方法建立了裂变气体的色谱分离方法，通过参数优化和操作控制解决了空气尤其是其中的氮在测定过程中对氪的干扰,实现了氪、氙与其它干扰组分之间的有效分离。本方法操作简便，效率高，稳定可靠，氮、氪分离效果优于已报道的文献。
【IPC分类】G01N30/88
【公开号】CN105259291
【申请号】CN201510767988
【发明人】罗宁, 陈云明, 张劲松, 曹其如
【申请人】中国核动力研究设计院
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月11日