多聚磷酸铵农用水溶性肥料聚合度检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于肥料检测技术领域，具体涉及一种多聚磷酸铵农用水溶性肥料聚合度 检测方法。
【背景技术】
[0002] 聚磷酸铵（ammonium polyphosphate，以下简称APP)具有如下的结构通式：(NH4) n+2Pn03n+1，是一种含氮、磷的聚磷酸盐，按其聚合度大小，可分为低聚、中聚、高聚3种，其聚合 度越高，水溶性越小。按其结构可分为结晶形和无定形，结晶态聚磷酸铵为长链状水不溶性 聚磷酸盐。
[0003] 近来聚磷酸铵已逐渐进入复合肥和液体肥料的生产领域，特别在发达国家已得到 广泛利用。20世纪70年代初美国TVA公司开发了用商品湿法磷酸在管式反应器中氨化的 方法，生产出含聚磷酸铵的熔融体，主要用于制备悬浮肥料，后又用于制造颗粒复合肥。20 世纪90年代美国每年消耗的液体肥料占化肥消费总量的38%以上，但是还没有一种有效、 快速的多聚磷酸铵肥料聚合度的检测方法。
[0004] 我国目前尚未有专业聚磷酸铵肥料的聚合度测定方法。一般认为作为肥料用聚磷 酸铵应是短链全水溶的，包含磷酸铵、三聚磷酸铵和四聚磷酸铵等多种聚磷酸铵，聚合度更 高、链更长的聚磷酸铵只有少量存在；另有资料介绍农用聚磷酸铵通常聚合度为2-8,且溶 解性好是液体肥料的主要品种。农用聚磷酸铵肥料聚合度的测定在我国还没有具体的方 法。
[0005] 工业制备APP聚合度的测定方法很多，总的来说聚合度的测定方法操作比较费 时。目前常见的聚合度的测定方法是（1)端基滴定法。端基滴定法是最早用于聚磷酸盐聚 合度测定的方法之一，被认为是表征聚磷酸盐聚合度最有用的方法，也是最常用的测定方 法；（2)核磁共振法。核磁共振法分析快捷、方便、准确，并可适用于任意大小聚合度聚磷酸 铵的测定，是一种较好的聚磷酸铵聚合度测定方法，但由于设备昂贵应用范围较小；（3)高 速液相色谱法；(4)离子色谱法；（5)粘度法；(6)光散射法等。
[0006] 上述方法还未应用到检测低聚合度、高水溶性多聚磷酸铵肥料的生产中，由于上 述方法都存在这误差大、重现性差等缺点不适用于低聚合度、高水溶性多聚磷酸铵肥料聚 合度的测定，因此研究发展新型、快速多聚磷酸铵肥料聚合度的检测方法是迫切需要解决 的问题。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是提供一种多聚磷酸铵农用水溶性肥料聚合度检测方法，简单、快 速、准确、重现性好。
[0008] 本发明所述的多聚磷酸铵农用水溶性肥料聚合度检测方法，步骤如下：
[0009] (1)称取多聚磷酸铵肥料样品，加入到盛有蒸馏水的烧杯中，用NaOH调节至PH = 12,加热，冷却，备用；
[0010] ⑵取步骤⑴得到的溶液，用HCl溶液调节至PH = 2,然后吸取标准NaOH进行反 滴定，记录每次加碱量及相应PH值，绘制滴定曲线，两个突跃点之间的距离为弱酸函数fw ;
[0011] ⑶取步骤⑴得到的溶液置于圆底烧瓶中，用HCl调节至PH = l，80-100°c回流 10-15分钟，然后70-80°C回流5-10分钟，再用NaOH调节PH = 2. 5,然后吸取标准NaOH进 行反滴定，记录每次加碱量及相应PH值，绘制滴定曲线，两个突跃点之间距离为强酸函数 fs ；
[0012] (4)平均聚合度 n = 2fs/fw。
[0013] 步骤（1)中所述的多聚磷酸铵肥料样品的质量为l_5g。
[0014] 步骤（1)中所述的蒸馏水的加入量为500mL。
[0015] 步骤（1)中所述的加热温度为80_100°C，加热时间为10-15分钟。
[0016] 步骤（2)中所述的步骤（1)得到的溶液用量为200mL。
[0017] 步骤（2)中所述的标准NaOH的浓度为0· 1240mol/L。
[0018] 步骤（3)中所述的步骤（1)得到的溶液用量为200mL。
[0019] 步骤（3)中所述的标准NaOH的浓度为0· 1240mol/L。
[0020] 本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0021] 本发明的多聚磷酸铵水溶性肥料聚合度的检测方法具有快速、操作简单、准确、重 现性好、经济、可操作性强的优点。
【具体实施方式】
[0022] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0023] 实施例1
[0024] (1)称取2g多聚磷酸铵肥料样品1号，加入到盛有500mL蒸馏水的烧杯中，用NaOH 调节至PH = 12,80°C加热10分钟，冷却，备用。
[0025] (2)取（1)溶液200mL，用HCl溶液调节至PH = 2,然后用Iml移液枪吸取 0. 1240mol/L标准NaOH进行反滴定，观察PH计变化，记录每次加碱量及相应PH值，绘制滴 定曲线，两个突跃点之间的距离为弱酸函数fw。
[0026] (3)取⑴溶液200mL置于圆底烧瓶中，用HCl调节至PH= 1，100°C回流10分钟， 80°C下再回流5分钟，再用NaOH调节PH = 2. 5,然后用Iml移液枪吸取0. 1240mol/L标准 NaOH进行反滴定，记录每次加碱量及相应PH值，绘制滴定曲线。两个突跃点之间距离为强 酸函数fs。
[0027] (4)平均聚合度 n = 2fs/fw。
[0028] 具体测试数据见表1。
[0029] 实施例2
[0030] (1)称取3g多聚磷酸铵肥料样品2号，加入到盛有500mL蒸馏水的烧杯中，用NaOH 调节至PH = 12,90°C加热12分钟，冷却，备用。
[0031] (2)取⑴溶液200mL，用HCl溶液调节至PH = 2,然后用Iml移液枪吸取 0. 1240mol/L标准NaOH进行反滴定，观察PH计变化，记录每次加碱量及相应PH值，绘制滴 定曲线，两个突跃点之间的距离为弱酸函数fw。
[0032] (3)取⑴溶液200mL置于圆底烧瓶中，用HCl调节至PH = 1，80°C回流10分钟， 70°C下再回流5分钟，再用NaOH调节PH = 2. 5,然后用Iml移液枪吸取0. 1240mol/L标准 NaOH进行反滴定，记录每次加碱量及相应PH值，绘制滴定曲线。两个突跃点之间距离为强 酸函数fs。
[0033] (4)平均聚合度 n = 2fs/fw。
[0034] 具体测试数据见表1。
[0035] 实施例3
[0036] (1)称取4g多聚磷酸铵肥料样品3号，加入到盛有500mL蒸馏水的烧杯中，用NaOH 调节至PH = 12,100°C加热15分钟，冷却，备用。
[0037] (2)取（1)溶液200mL，用HCl溶液调节至PH = 2,然后用Iml移液枪吸取 0. 1240mol/L标准NaOH进行反滴定，观察PH计变化，记录每次加碱量及相应PH值，绘制滴 定曲线，两个突跃点之间的距离为弱酸函数fw。
[0038] (3)取⑴溶液200mL置于圆底烧瓶中，用HCl调节至PH = 1，90°C回流15分钟， 75°C下再回流8分钟，再用NaOH调节PH = 2. 5,然后用Iml移液枪吸取0. 1240mol/L标准 NaOH进行反滴定，记录每次加碱量及相应PH值，绘制滴定曲线。两个突跃点之间距离为强 酸函数fs。
[0039] (4)平均聚合度 n = 2fs/fw。
[0040] 具体测试数据见表1。
[0041] 实施例4
[0042] (1)称取4. 5g多聚磷酸铵肥料样品4号，加入到盛有500mL蒸馏水的烧杯中，用 NaOH调节至PH = 12,85°C加热10分钟，冷却，备用。
[0043] (2)取（1)溶液200mL，用HCl溶液调节至PH = 2,然后用Iml移液枪吸取 0. 1240mol/L标准NaOH进行反滴定，观察PH计变化，记录每次加碱量及相应PH值，绘制滴 定曲线，两个突跃点之间的距离为弱酸函数fw。
[0044] (3)取⑴溶液200mL置于圆底烧瓶中，用HCl调节至PH= 1，100°C回流12分钟， 80°C下再回流10分钟，再用NaOH调节PH = 2. 5,然后用Iml移液枪吸取0. 1240mol/L标准 NaOH进行反滴定，记录每次加碱量及相应PH值，绘制滴定曲线。两个突跃点之间距离为强 酸函数fs。
[0045] (4)平均聚合度 n = 2fs/fw。
[0046] 具体测试数据见表1。
[0047] 实施例5
[0048] (1)称取4. 5g多聚磷酸铵肥料样品5号，加入到盛有500mL蒸馏水的烧杯中，用 NaOH调节至PH = 12,95°C加热10分钟，冷却，备用。
[0049] (2)取（1)溶液200mL，用HCl溶液调节至PH = 2,然后用Iml移液枪吸取 0. 1240mol/L标准NaOH进行反滴定，观察PH计变化，记录每次加碱量及相应PH值，绘制滴 定曲线，两个突跃点之间的距离为弱酸函数fw。
[0050] (3)取⑴溶液200mL置于圆底烧瓶中，用HCl调节至PH= 1，100°C回流10分钟， 80°C下再回流5分钟，再用NaOH调节PH = 2. 5,然后用Iml移液枪吸取0. 1240mol/L标准 NaOH进行反滴定，记录每次加碱量及相应PH值，绘制滴定曲线。两个突跃点之间距离为强 酸函数fs。
[0051] (4)平均聚合度 η = 2fs/fw。
[0052] 具体测试数据见表1。
[0053] 多聚磷酸铵肥料1-5号是山东省泰宝生物科技股份有限公司生产的泰宝金聚德 大量元素水溶肥购买5次得到的5个样品。
[0054] 表1实施例1-5测试数据
【主权项】
1. 一种多聚磷酸铵农用水溶性肥料聚合度检测方法，其特征在于步骤如下： (1) 称取多聚磷酸铵肥料样品，加入到盛有蒸馏水的烧杯中，用NaOH调节至PH= 12， 加热，冷却，备用； (2) 取步骤（1)得到的溶液，用HC1溶液调节至PH= 2,然后吸取标准NaOH进行反滴 定，记录每次加碱量及相应PH值，绘制滴定曲线，两个突跃点之间的距离为弱酸函数fV; (3) 取步骤（1)得到的溶液置于圆底烧瓶中，用HC1调节至PH= 1，80-100°C回流10-15 分钟，然后70-80°C回流5-10分钟，再用NaOH调节PH= 2. 5,然后吸取标准NaOH进行反滴 定，记录每次加碱量及相应PH值，绘制滴定曲线，两个突跃点之间距离为强酸函数fs; (4) 平均聚合度n= 2fs/fw。2. 根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用水溶性肥料聚合度检测方法，其特征在于步 骤（1)中所述的多聚磷酸铵肥料样品的质量为l_5g。3. 根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用水溶性肥料聚合度检测方法，其特征在于步 骤（1)中所述的蒸馏水的加入量为500mL。4. 根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用水溶性肥料聚合度检测方法，其特征在于步 骤（1)中所述的加热温度为80-100°C，加热时间为10-15分钟。5. 根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用水溶性肥料聚合度检测方法，其特征在于步 骤（2)中所述的步骤（1)得到的溶液用量为200mL。6. 根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用水溶性肥料聚合度检测方法，其特征在于步 骤（2)中所述的标准NaOH的浓度为0. 1240mol/L。7. 根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用水溶性肥料聚合度检测方法，其特征在于步 骤（3)中所述的步骤（1)得到的溶液用量为200mL。8. 根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用水溶性肥料聚合度检测方法，其特征在于步 骤⑶中所述的标准NaOH的浓度为0. 1240mol/L。
【专利摘要】本发明属于肥料检测技术领域，具体涉及一种多聚磷酸铵农用水溶性肥料聚合度检测方法。样品溶液用HCl溶液调节至PH＝2，然后吸取标准NaOH进行反滴定，绘制滴定曲线，两个突跃点之间的距离为弱酸函数fw；样品溶液用HCl调节至PH＝1，80-100℃回流10-15分钟，然后70-80℃回流5-10分钟，再用NaOH调节PH＝2.5，然后吸取标准NaOH进行反滴定，绘制滴定曲线，两个突跃点之间距离为强酸函数fs；平均聚合度n＝2fs/fw。本发明的多聚磷酸铵水溶性肥料聚合度的检测方法具有快速、操作简单、准确、重现性好、经济、可操作性强的优点。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN105259301
【申请号】CN201510771189
【发明人】周峰, 郑述乾, 潘克静, 李山法, 郑香军
【申请人】山东泰宝生物科技股份有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月12日