一种富锰渣中锰含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于检测技术领域，具体涉及一种富锰渣中锰含量的检测方法。
【背景技术】
[0002] 在钢铁冶炼生产中，富锰渣一种是采用酸性渣法、偏酸性渣法生产高碳锰铁时的 副产品，由于其中锰、硅含量较高，为提高资源的利用率，可以将富锰渣中的锰提炼出来或 者是以锰化合物加以利用。
[0003] 由于富锰渣中锰和硅的含量较高，而在冶炼锰硅合金时由于回收率问题，要求其 原料中猛的含量要大于40%，娃的含量也要求较高，因此富猛渣可完全用作冶炼猛娃合金 的原料，同时它还可以用作生产金属锰的原料，也可作为生产高炉锰铁、电炉锰铁和低碳锰 铁的配料。为优化冶炼生产的化学成分设计，为企业降本增效。因此对富锰渣中锰含量的 测定有着极其重要的生产实际意义。
[0004] 富锰渣主要成分是C、Si、Mn、S、P等含量。因此，有必要研发一种准确性高，稳定 性好，分析周期短，测试成本低，尤其适用于锰含量多10 %的富锰渣试样的检测方法，以适 应现代化冶炼生产对提质、降本、增效的迫切需求。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种富锰渣中锰含量的检测方法。
[0006] 本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：
[0007] A、将试样粉碎至粒度彡0. 125謹，在105~110°C干燥1. 5~2. 5h至恒重，称取 0. 2000g试样，加入28~32ml盐酸和0. 2~0. 5ml氢氟酸混匀，于80~100°C加热至试 样溶解完全，自然冷却2~3min，加入10~14ml磷酸和18~22ml高氯酸，继续于80~ 100°C加热至液面呈现的小气泡完全消失，取下冷却至70~80°C，加入40~60ml水摇动 1~2min充分溶解盐类，流水冷却至20~25°C得到试液a;
[0008] B、将试液a用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，滴加5滴N-苯代灵 氨基苯甲酸溶液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，记下所消 耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数，按下式计算得到试样中锰含量：
[0009]
[0010] 式中：
[0011] C一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L);
[0012] m--步骤B中的试样质量，单位为g;
[0013] V。一一滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml;
[0014] V一一滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml;
[0015] 54. 938--锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
[0016] 由此测定富锰渣中锰的含量。所述方法具有良好的准确性、重现性和稳定性，特别 适用于锰含量多10%的富锰渣锰含量检测。
[0017] 本发明所述方法采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无异 质干扰，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面， 本发明所述方法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间， 减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面， 本发明所述方法操作简单，易学好懂，对测试分析人员无过高要求，具有较好的推广应用前 景。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制， 基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
[0019] 本发明所述的富锰渣中锰含量的检测方法，包括以下步骤：
[0020] A、将试样粉碎至粒度彡(λ125mm，在105~110°C干燥1. 5~2. 5h至恒重，称取 0. 2000g试样，加入28~32ml盐酸和0. 2~0. 5ml氢氟酸混匀，于80~100°C加热至试 样溶解完全，自然冷却2~3min，加入10~14ml磷酸和18~22ml高氯酸，继续于80~ 100°C加热至液面呈现的小气泡完全消失，取下冷却至70~80°C，加入40~60ml水摇动 1~2min充分溶解盐类，流水冷却至20~25°C得到试液a;
[0021] B、将试液a用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，滴加5滴N-苯代灵 氨基苯甲酸溶液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，记下所消 耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数，按下式计算得到试样中锰含量：
[0022]
[0023]式中：
[0024] c一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L);
[0025] m--步骤B中的试样质量，单位为g;
[0026] V。一一滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml;
[0027] V一一滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml;
[0028] 54. 938--锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
[0029]A步骤中所述的盐酸的质量百分浓度为36~38%。
[0030]A步骤中所述的氢氟酸的质量百分浓度为49~51%。
[0031]A步骤中所述的磷酸的质量百分浓度为83~98%。
[0032]A步骤中所述的高氯酸的质量百分浓度为70~72%。
[0033]B步骤中所述的N-苯代灵氨基苯甲酸溶液的溶液浓度为2g/L。
[0034] 本发明所述的富锰渣中锰含量的检测方法，具体包括试样预处理、试样溶解、氧 化、滴定、标准滴定溶液配制及含量计算工序，具体包括：
[0035]A、试样预处理：将试样粉碎至粒度< 0. 125mm，于105-11CTC干燥1. 5-2. 5h,置于 干燥器中冷却至室温。
[0036] B、试样溶解：称取0. 2000g试样，置于300ml锥形瓶中，加30. 0ml盐酸和5滴氢氟 酸混匀，于80-100°C加热至试样溶解完全，取下，稍冷，得试液。
[0037]C、氧化处理：将步骤B所得试液加12. 0ml磷酸和2. 0ml高氯酸，继续加热至液面 呈现的小气泡完全消失，取下，冷却至70-80°C，沿着瓶壁缓慢加50ml水，摇动锥形瓶，充分 溶解锥形瓶瓶低的盐类，流水冷却至室温，得试液。
[0038] D、滴定：将步骤C所得试液用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，滴 加5滴N-笨代邻氨基笨甲酸溶液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为 终点，记下所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数。
[0039] E、标准滴定溶液配制：称取13. 72g硫酸亚铁铵置于盛有200ml硫酸（1+1)的 400ml烧杯中，待硫酸亚铁铵溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得 标准溶液a;
[0040] 称取1. 7150g已预先在140-150°C干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾 (基准试剂）于250ml烧杯中，加水溶解，移入1000容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。得 标准溶液b，此标准溶液浓度为0. 0350mol/L;
[0041] 标定：
[0042]移取标准溶液b25. 00ml于300ml锥形瓶中，加25. 0ml水，加5. 0ml硫酸（1+1)， 加2. 0ml磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，滴加5滴N-笨代邻氨基 笨甲酸溶液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，同时标定三份， 所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数不大于0.lml。
[0043] 硫酸亚铁铵标准滴宙溶液的浓度按下式计算：
[0044]
[0045] 式中：
[0046] Q-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为（mol/L);
[0047] C2-重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为（mol/L);
[0048] I-滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为ml;
[0049] V2-移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml;
[0050] F、含量计算：试样中锰含量按下式计算：
[0051]
[0052]式中：
[0053] c一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L);
[0054]m--步骤B中的试样质量，单位为g;
[0055] V。一一滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml;
[0056]V一一滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml ;
[0057] 54. 938--锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
[0058] 所述步骤A中，将试样粉碎至粒度< 0. 125mm。
[0059] 所述步骤B中，称取0. 2000g试样，用盐酸和氢氟酸于低温电热板低温溶解试样。
[0060] 所述步骤B及步骤C中，盐酸、氢氟酸、磷酸和高氯酸均为浓酸，采用300ml的锥形 瓶。
[0061] 所述步骤D及步骤E中，硫酸（1+1)，磷酸（P1. 70g/mL)，N-笨代邻氨基笨甲酸溶 液2g/L，硫酸亚铁铵溶于硫酸（1+1)中，所述硫酸亚铁铵标准滴定溶液配制由硫酸（1+1)配 制，并用水稀释至体积，重铬酸钾标准溶液由重铬酸钾用水溶解，并用水溶解稀释至体积， N-笨代邻氨基笨甲酸溶液由0. 2gN-笨代邻氨基笨甲酸溶解于100ml热碳酸钠溶液2g/L 中。
[0062] 所述步骤E中，标准滴定溶液a配制所用的硫酸亚铁铵为分析纯试剂，标准溶液b 配制所用的重铬酸钾为基准试剂。
[0063] 所述步骤B中，稍冷指的是三角瓶从电炉取下放置2_3min，步骤C中，冷却至室温 指的是冷却至20-25°C。
[0064] 所述步骤C中，在磷酸介质中用高氯酸把二价锰氧化成三价锰。
[0065] 所述步骤D中，滴定管为经常温下校检过的50ml碱式滴定管。
[0066] 所述检测方法特别适用于富锰渣中锰彡10%的试样的测定。
[0067] 下面是具体实施案例对本发