一种测定水质铝含量的检测剂的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测定水中铝含量的检测剂的制备和使用方法，属于分析检测技术领域。
【背景技术】
[0002]铝是地球上含量最丰富的金属，分布广泛，地壳中铝的含量约为8%，仅次于氧和硅。水处理中使用铝盐混凝剂会导致出厂水中铝含量升高，供水管网中如果铝残余浓度很高在管壁上会形成铝的沉积。铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素，是引起多种脑疾病的重要因素，摄入过多可致老年性痴呆。饮用水中铝来源主要有两方面:一是土壤中的铝进入水体；二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰使出厂水余铝升高。世界卫生组织建议水中铝含量不应超过0.2mg/L,我国卫生部2001年将铝列入《生活饮用水卫生标准》，明确规定饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L(任海林，铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进，山西医药杂志，2007，36 (1):91)。
[0003]目前，水中铝的标准检验方法包括分光光度法(中华人民共和国卫生部，中国国家标准化委员会，生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法.北京:中国标准出版社，2007)、原子吸收分光光度法(饮用天然矿泉水检验方法，GB/T 8538-2008)、ICP-AES和ICP-MS法等。分光光度法因仪器体积小、价格低，易于携带，而且操作简单，被广泛研究和应用。最常用的分光光度法有铬天青S法和铝试剂法(饮用天然矿泉水检验方法，GB/T8538-2008)。在pH6.7~7范围内，在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的混合溶液中，铝与铬天青S反应生成蓝绿色四元胶束，谢宏斌等对此标准方法进行了改进，结果表明:铝含量在0.0?0.24mg/L范围内，回归曲线y=l.031x+0.008，线性良好，检出限0.02mg/L,变异系数小于4.9%，回收率93.3%~100%，改进后的方法操作简便、快速，适合大批样品铝的测定(谢宏斌，刘建湘，邱昌莲，铬天青S分光光度法测定水中铝的改进，环境与健康杂志，2002，19 (3):265)。铝与铝试剂在中性或酸性介质中反应生成红色络合物，王丽等利用该反应建立了一种适用于农村水厂测定水中铝的简易方法(王丽，应波，鄂学礼，水中铝的简易测定方法，环境与健康杂志，2013，30 (3):252),简化了操作步骤，pH范围宽，缓冲溶液性质稳定，显色时间短，生成的红色络合物稳定，无需等候即可直接比色。
[0004]至尽，尚未发现有关铝检测固体粉剂研制的报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种快速测定地下水、地表水、饮用水、工农业生产用水、工业废水等水体中铝含量的检测剂，该检测剂包括两种粉剂，分别由聚乙二醇6000、聚乙二醇辛基苯醚、抗坏血酸、对硝基酚、溴化十六烷基吡啶和铬天青S、氨基磺酸、醋酸钠、硫酸钠混合而成，使用时只要将两种粉先后加入到待测水样中，利用分光光度计或比色计直接测量，具体制备方法如下:
第一步，称取30~50g聚乙二醇6000置于烧杯中，在电炉上加热完全熔化后，取下烧杯，加入5~10ml聚乙二醇辛基苯醚，搅拌均勻，冷却后研磨成粉，再与5~10g抗坏血酸、l~5g对硝基酚、l(T80g醋酸钠、0.5~2g溴化十六烷基吡啶混合均匀，得检测粉I，
第二步，称取0.02~0.lg铬天青S溶解于5ml水，与2(Tl00g硫酸钠、l~5g氨基磺酸混合均匀，在60~80摄氏度恒温烘箱内烘干1~3小时，冷却后研磨成粉，即得检测粉II，
上述聚乙二醇6000、聚乙二醇辛基苯醚、抗坏血酸、对硝基酚、溴化十六烷基吡啶、铬天青S、氨基磺酸、醋酸钠、硫酸钠均为市售分析纯化学品。
[0006]该检测剂的使用方法为:向fTlOml待测水样中加入0.Γ0.3g检测粉I，摇动溶解后，加入0.2~0.5g检测粉II，再摇动溶解，静置2(T30min，利用分光光度计或比色计进行测量，
上述待测水样为地下水、地表水、饮用水、工农业生产用水、工业废水。
[0007]本发明的铝检测剂制备方法简单，性能稳定可靠，携带使用方便，适用范围:
0.0Γ0.5mg/L铝，适合于地下水、地表水、饮用水、工农业生产用水、工业废水等水体中铝含量的快速检测。
【具体实施方式】
[0008]实施例1，一种测定水质铝含量的检测剂的制备
第一步，称取30g聚乙二醇6000置于烧杯中，在电路上加热完全熔化后，取下烧杯，力口入溶解5ml聚乙二醇辛基苯醚，搅拌均匀，冷却后研磨成粉，与10g抗坏血酸、3g对硝基酚、40g醋酸钠、0.5g溴化十六烷基吡啶混合均匀，得检测粉I，
第二步，称取0.05g铬天青S溶解于5ml水,与60g硫酸钠、lg氨基磺酸混合均勻，在60摄氏度下烘干1小时，研磨成粉，即得检测粉II。
[0009]实施例2，自来水铝含量的测定
取5ml某自来水于10ml试管中，加入实施例1制备的检测粉10.lg，摇动溶解后，加入实施例1制备的检测粉Π0.4g，再摇动溶解后，放置20min，在722型分光光度计上测量，工作波长620nm，结果表明:自来水中铝含量为0.025mg/L,与GB/T8538-2008检测方法结果
0.028mg/L相吻合，表明用该检测剂测定自来水中铝准确、可靠。
[0010]实施例3，湖水铝含量的测定
取5ml某湖水于10ml试管中，加入实施例1制备的检测粉10.lg，摇动溶解后，加入实施例1制备的检测粉Π0.4g，再摇动溶解后，放置20min，在722型分光光度计上测量，工作波长620nm，结果表明:湖水中铝含量为0.131mg/L,与GB/T8538-2008检测方法结果
0.126mg/L吻合，表明用该检测剂测定湖水中铝准确、可靠。
【主权项】
1.一种测定水质铝含量的检测剂，其特征在于:该检测剂包括两种粉剂，分别由聚乙二醇6000、聚乙二醇辛基苯醚、抗坏血酸、对硝基酚、溴化十六烷基吡啶和铬天青S、氨基磺酸、醋酸钠、硫酸钠混合而成，使用时只要将两种粉先后加入到待测水样中，利用分光光度计或比色计直接测量。2.如权利要求1所述的一种测定水质铝含量的检测剂的制备方法，其特征在于: 第一步，称取30~50g聚乙二醇6000置于烧杯中，在电炉上加热完全熔化后，取下烧杯，加入5~10ml聚乙二醇辛基苯醚，搅拌均勻，冷却后研磨成粉，再与5~10g抗坏血酸、l~5g对硝基酚、l(T80g醋酸钠、0.5~2g溴化十六烷基吡啶混合均匀，得检测粉I ; 第二步，称取0.02~0.lg铬天青S溶解于5ml水，与2(Tl00g硫酸钠、l~5g氨基磺酸混合均匀，在60~80摄氏度恒温烘箱内烘干1~3小时，冷却后研磨成粉，即得检测粉II ； 上述聚乙二醇6000、聚乙二醇辛基苯醚、抗坏血酸、对硝基酚、溴化十六烷基吡啶、铬天青S、氨基磺酸、醋酸钠、硫酸钠均为市售分析纯化学品。3.如权利要求1所述的一种测定水质铝含量的检测剂的使用方法，其特征在于:向5~10ml待测水样中加入0.Γ0.3g检测粉I，摇动溶解后，加入0.2~0.5g检测粉II，再摇动溶解，静置2(T30min，利用分光光度计或比色计进行测量； 上述待测水样为地下水、地表水、饮用水、工农业生产用水、工业废水。
【专利摘要】本发明涉及一种测定水质铝含量的检测剂的制备和使用方法，该检测剂包括两种粉剂，分别由聚乙二醇6000、聚乙二醇辛基苯醚、抗坏血酸、对硝基酚、溴化十六烷基吡啶和铬天青S、氨基磺酸、醋酸钠、硫酸钠等混合而成，使用时只要将两种粉先后加入到待测水样中，利用分光光度计或比色计直接测量显色溶液即可。本发明的铝检测剂制备方法简单，性能稳定可靠，携带使用方便，非专业人员即可操作，适用范围：0.01~0.5mg/L铝，适合于地下水、地表水、饮用水、工农业生产用水、工业废水等水体中铝含量的快速检测。
【IPC分类】G01N21/77
【公开号】CN105424683
【申请号】CN201410464067
【发明人】郜子涵, 郜子蕙
【申请人】上海绿帝环保科技有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2014年9月14日