粒5和三氯化铬溶液，用于制备二氯化铬溶液并将其加入反应容器13中，筒形分液漏斗9中装有盐酸溶液，用于加酸于反应容器13中，层析柱4和分液漏斗9中溶液的流出分别由PTFE活塞10和11控制，并通过管件分别与三通选择阀12连通，而三通选择阀12直接与反应容器13的加液接口 16连通，通过三通选择阀12切换加入二氯化铬溶液或盐酸溶液。
[0015]所述氮气气路单元包括氮气瓶1、减压阀2和气体流量计3，氮气瓶1通过减压阀2与两个气体流量计3直接连接，其中一个流量计A3通过管件与二氯化铬溶液制备单元层析柱4上端的进气口7连接，通过密封塞6将该管件插入层析柱4内的三氯化铬溶液中，层析柱4的出气口 8通过管件与筒形分液漏斗9连通；另一个流量计B3与反应容器13的进气接口 15连通。
[0016]所述气体吸收单元为气体吸收管22，管内装有氢氧化钠溶液，与冷凝管17上端的出气口 19的管件连通，该管件末端拉细插至气体吸收管22底部。
[0017]本发明所有连接管件均采用外径为3_的PTFE管以及螺纹接头和密封垫进行密闭连通，确保其具有良好的气密性。
[0018]本发明是用作沉积物中各种赋存形态硫的含量及其稳定同位素分析的样品前处理技术和装置，可以把沉积物中硫分为:水溶态-可交换态硫、酸挥发性硫、盐酸可溶性硫、元素硫、黄铁矿硫和有机硫六种赋存形态。具体提取流程如下:
水溶态-可交换态硫的提取:准确称取1.0000 g土壤或沉积物样品置于反应容器13(离心管)中，加入浸提试剂，拧紧离心管盖(正常管盖)，经振荡和离心后，移取上清液，此上清液中的硫为水溶态-可交换态硫。
[0019]酸挥发性硫的提取:将上述含剩余残渣的离心管接入装置中，打开氮气瓶1、减压阀2和气体流量计B3，调节氮气流速，使氮气流经整个实验装置以便去除装置中的空气，同时检查并确保各连接口的气密性，通气一定时间后将末端出气口插入装有氢氧化钠溶液的吸收管22的底部，开启分液漏斗9的活塞11，通过三通选择阀12和加液接口 16将分液漏斗9中的盐酸溶液缓慢地加入到反应容器13中，打开磁力搅拌器23电源，开启加热并调节炉温在100°C左右，开启磁力搅拌以缓慢均匀的速度搅拌，待反应结束后，关闭磁力搅拌器23电源，取下气体吸收管22，关闭氮气瓶1，此时气体吸收管22溶液中的硫为酸挥发性硫。
[0020]盐酸可溶性硫的提取:待上述反应液冷却后取下离心管，拧紧管盖经离心分离后，移取上清液，此上清液中的硫为盐酸可溶性硫。
[0021]元素硫的提取:在上述含剩余残渣的离心管中加入丙酮，拧紧管盖，经振荡离心后移取上清液，此上清液中硫为元素硫。
[0022]黄铁矿硫的提取:将上述含剩余残渣的离心管接入装置中，在装有锌粒5的层析柱4中加入三氯化铬溶液，打开氮气瓶1、减压阀2和气体流量计A3和B3，调节氮气流速，使氮气流经整个实验装置以便去除装置中的空气，同时检查并确保各连接口的气密性，待层析柱4中的反应液由绿色变成亮蓝色时，即二氯化铬制备完成，然后将末端出气口插入装有氢氧化钠溶液的吸收管22的底部，开启层析柱4的活塞10，通过三通选择阀12和加液接口 16将层析柱4中的二氯化铬溶液缓慢地加入到反应容器13中，然后切换选择阀12将分液漏斗9中的盐酸溶液缓慢地加入到反应容器13中，打开磁力搅拌器23电源，开启加热并调节炉温在100°C左右，开启磁力搅拌以缓慢均匀的速度搅拌，待反应结束后，关闭磁力搅拌器23电源，取下气体吸收管，关闭氮气瓶1，此时气体吸收管22溶液中的硫为黄铁矿硫。
[0023]有机硫的提取:待上述反应液冷却后取下离心管，拧紧管盖经离心分离后，弃去上清液，将剩余残渣于105°C下烘干，经研磨过筛，称取0.1000 g该残渣采用微波消解，此消解液中的硫为有机硫。
[0024]最后，采用电感耦合等离子体质谱法测定上述连续提取所得的各形态硫样品溶液中硫含量和硫同位素，通过计算得到土壤或沉积物样品中六种赋存形态硫的含量、分布以及硫同位素的分馏程度。
【主权项】
1.一种连续提取沉积物样品中各形态硫的实验装置，其特征在于该装置包括: 一样品反应提取单元，包括反应容器、冷凝管以及带有加热套的磁力搅拌器，反应容器置于带有加热套的磁力搅拌器上，反应容器的密封盖上端设有进气接口、加液接口和出气口 ；冷凝管安装于反应容器的密封盖上端出气口，冷凝管上端设有出气口，该出气口通过管件直接与气体吸收单元连通;反应容器密封盖上的进气接口和加液接口均连接有管件； 一反应试剂的制备和加入单元，包括层析柱、筒形分液漏斗和三通选择阀，层析柱内装有锌粒和三氯化铬溶液，底部设有活塞;筒形分液漏斗中装有盐酸溶液，底部设有活塞;三通选择阀设于层析柱及筒形分液漏斗的两活塞之间，并与反应容器密封盖上的加液接口的管件连接，用于切换加入二氯化铬溶液和盐酸溶液;层析柱的出气口通过管件与筒形分液漏斗连通； 一氮气气路单元，包括氮气瓶、减压阀和气体流量计，氮气瓶连接减压阀，减压阀通过管件分别连接两个气体流量计，其中一个流量计通过管件与层析柱上端的进气口连接，并将该连接管件插入层析柱内的三氯化铬溶液中，另一个流量计通过管件与反应容器密封盖上的进气接口连通； 一气体吸收单元，为气体吸收管，与冷凝管上端的出气口的管件连通，该管件末端拉细插至气体吸收管底部。2.根据权利要求1所述的实验装置，其特征在于所述冷凝管为蛇形冷凝管。3.根据权利要求1所述的实验装置，其特征在于所述反应容器为聚四氟乙烯材质制成，所述管件为聚四氟乙烯管。
【专利摘要】本发明公开了一种连续提取沉积物中各形态硫的实验装置，该装置包括四个单元，其中，样品反应提取单元包括反应容器、冷凝管和磁力搅拌器，反应容器置于磁力搅拌器上；反应试剂的制备和加入单元包括层析柱、筒形分液漏斗和三通选择阀，层析柱用于制备二氯化铬溶液并将其加入反应容器中，筒形分液漏斗用于加酸于反应容器中，三通选择阀切换加入不同溶液；氮气气路单元包括氮气瓶、减压阀和气体流量计，氮气用管分别连接两个气体流量计，其中一个与层析柱上端的进气口连接，另一个与反应容器上的进气接口连通；气体吸收单元为气体吸收管。本发明结构简单、气密性好、提取效率高，且操作简便、快捷，能有效连续提取同一份沉积物样品中六种赋存形态的硫。
【IPC分类】G01N1/34
【公开号】CN105486569
【申请号】CN201510898993
【发明人】瞿建国, 徐桂茹
【申请人】华东师范大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月9日