响应高的离子对，舍弃响应低的离子对，结合对应 响应高的离子对的标准品离子对的响应进行定量，最后将选择的所有短链氯化石蜡离子对 进行定量，定量结果加和，加和值除以选择的离子对个数，该数值作为最终的短链氯化石蜡 检出值。步骤一中，样品在50°C下超声lOmin~30min。有益效果：本发明排除了目前分析 检测方法的干扰问题，定性准确；提取离子对全面，定量准确可靠；检测分析方法回收率符 合要求。
[0031] 步骤一中，震摇采用一震动装置，震动装置包括一壳体，壳体内设有一中空腔体， 中空腔体的下方设有至少一个超声波发生器，超声波发生器的发射方向朝向中空腔体，壳 体内还设有一搅拌装置。搅拌装置连接一微型处理器系统，微型处理器系统连接一时钟模 块，微型处理器系统还连接一超声波发生器。壳体的下端部设有一腔室，腔室的下端面上设 有超声波发生器，腔室的上端面固定连接中空腔体的下端面。腔室的侧壁上设有透气孔， 透气孔均匀分布于腔室的侧壁上。本发明通过超声波发生器通过腔室实现超声波震动的传 递，从而提高了对中空腔体下端面的震动均匀性。
[0032] 震摇时，首先搅拌装置工作3分钟后，进行超声波发生器工作1分钟，最后搅拌装 置与超声波发生器共同工作2分钟。通过搅拌装置与超声波发生器的结合，从而提高溶质 的溶解度，提高待测溶液的测试精度。首先进行搅拌后，通过超声波发生器消除因搅拌而产 生的气泡。
[0033] 搅拌装置包括两个相互啮合的齿轮，齿轮包括双层，分别为内层与外层，内层的硬 度大于外层的硬度。本发明通过两个相互啮合的齿轮进行联动，从而提高搅拌效果。
[0034] 震动装置包括一进料端、一出料端，进料端与两个所述齿轮的连接处的上端联通， 出料端与所述两个齿轮的连接处的下端联通，出料端位于中空腔体的底部。齿轮同步转动 的转速不小于3000转/分钟。从而保证搅拌效果。
[0035] 壳体的内壁上设有与齿轮相啮合的弧状突起。从而提高搅拌效果，消除壳体内的 搅拌死角。
[0036] 步骤三中，高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪进行检测分析时，液相色谱 条件为：
[0037] 色谱柱：Z0RBAX Eclipse Plus C1，3. OmmX 100mm，1. 8 μ m ;
[0038] 色谱柱温度：40°C ;
[0039] 进样体积：1 μ L ;
[0040] 流动相A为0. 1 %甲酸水溶液；流动相B为乙腈。
[0041] 步骤三中，通过调节液相流动梯度，分离短链氯化石蜡，中链氯化石蜡和长链氯化 石蜡。
[0042] 步骤三中，液相流动梯度变化如表1进行调整：
[0043]
[0044] 步骤三中，高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪进行检测分析时，质谱参数 的设置：正离子检测模式、毛细管电压为3kV、干燥气温度为350°C、雾化气压力为45psi，干 燥气流速为l〇L/min。
[0045] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【主权项】
1. 一种短链氯化石蜡的检测分析方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤一，样品处理，样品使用四氢呋喃超声提取后，放入乙腈中振摇，经沉淀，过滤，获 得处理后的提取溶液； 步骤二，使用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪对处理后的提取溶液进行定性 分析； 步骤三，使用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪对处理后的提取溶液进行定量 分析。2. 根据权利要求1所述的一种短链氯化石蜡的检测分析方法，其特征在于，所述四氢 呋喃与所述乙腈的体积比为1:4。3. 根据权利要求1所述的一种短链氯化石蜡的检测分析方法，其特征在于，步骤二中， 使用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪进行定性分析时，调节流动相梯度，利用保 留时间将短链氯化石蜡，中链氯化石蜡和长链氯化石蜡区分开。4. 根据权利要求3所述的一种短链氯化石蜡的检测分析方法，其特征在于，步骤二中， 使用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪进行定性分析时，调节流动相梯度，利用分 子离子峰的唯一性准确定性短链氯化石蜡。5. 根据权利要求1所述的一种短链氯化石蜡的检测分析方法，其特征在于，步骤三中， 使用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪进行定量分析时，扫描获得短链氯化石蜡的 所有离子对，进行准确定量。6. 根据权利要求5所述的一种短链氯化石蜡的检测分析方法，其特征在于，对于不同 含氯量的短链氯化石蜡，出现相同的离子对时，选取响应高的离子对，舍弃响应低的离子 对，结合对应响应高的离子对的标准品离子对的响应进行定量，最后将选择的所有短链氯 化石蜡离子对进行定量，定量结果加和，加和值除以选择的离子对个数作为最终的短链氯 化石蜡检出值。7. 根据权利要求1所述的一种短链氯化石蜡的检测分析方法，其特征在于，步骤一中， 样品在50°C下超声lOmin~30min。8. 根据权利要求1所述的一种短链氯化石蜡的检测分析方法，其特征在于，步骤一中， 震摇采用一震动装置，所述震动装置包括一壳体，所述壳体内设有一中空腔体，所述中空腔 体的下方设有至少一个超声波发生器，超声波发生器的发射方向朝向所述中空腔体，所述 壳体内还设有一搅拌装置。9. 根据权利要求8所述的一种短链氯化石蜡的检测分析方法，其特征在于，所述搅拌 装置包括两个相互啮合的齿轮，所述齿轮包括双层，分别为内层与外层，所述内层的硬度大 于所述外层的硬度； 所述震动装置包括一进料端、一出料端，所述进料端与两个所述齿轮的连接处的上端 联通，所述出料端与所述两个齿轮的连接处的下端联通，出料端位于中空腔体的底部。
【专利摘要】本发明涉及化学检测技术领域。一种短链氯化石蜡的检测分析方法，包括如下步骤：步骤一，样品处理，样品使用四氢呋喃超声提取后，放入乙腈中振摇，经沉淀，过滤，获得处理后的提取溶液；步骤二，使用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪对处理后的提取溶液进行定性分析；步骤三，使用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪对处理后的提取溶液进行定量分析。本发明通过优化了传统短链氯化石蜡的检测分析方法，在保证提取效果一致的条件下，改进前处理提取，使得提取溶液适用于液相分析。此外，本发明利用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪，结合液相和质谱的优势，便于实现对短链氯化石蜡的检测与分析，并获得更低的方法检出限。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105588889
【申请号】CN201510348801
【发明人】韩娟
【申请人】上海英格尔认证有限公司, 韩娟
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2015年6月19日