基于界面断裂韧性评价涂层结合强度的集成设备及检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种基于界面断裂初性评价涂层结合强度的集成设备及检测方法，用 于厚度达到lOOymW上的金属、合金、陶瓷及其复合材料涂层的结合强度定量检测评价，属 于材料表面工程技术领域。 技术背景
[0002] 近年来，表面涂层技术不断发展，逐步成为重大工程装备高性能零件制造的关键 手段，例如，在航空航天、核电、化工等领域关键零部件应用的耐磨损、抗腐蚀、抗冲蚀、抗疲 劳和抗氧化防护涂层，W及导电、导磁、导热及电磁屏蔽等功能涂层。运些零件高可靠长寿 命服役要求涂层-基体界面有高的结合强度，同时，涂层厚度一般要达到0.1-lmm量级，因 此，涂层的结合强度测量，是评价此类涂层零件长期服役性能的关键技术指标之一。因此， 发展简便、可靠的涂层厚界面结合强度定量评价方法与检测设备十分必要。
[0003] 美国材料与试验协会(ASTM)提出涂层结合强度测量标准C633-13"standard Test Method for Adhesion or Cohesion Strength of Thermal Spray Coatings"，测量的涂 层结合强度上限依赖于粘胶强度，目前最大可测量值仅约69MPa，无法应用于高结合强度的 涂层体系定量检测。硬质涂层结合强度测试比较常用的划痕法，W导致涂层与基体剥离的 临界载荷作为涂层结合强度的评价依据，检测结果受涂层自身硬度和强度影响较大，临界 载荷表征的结合强度的物理意义不明确，并且对于高硬度涂层的检测厚度有限，一般用于 1-10WI1厚度范围薄膜和涂层的测试。采用片状涂层试样的反复弯折法检测涂层结合强度， 可不受涂层厚度限制，但是对涂层开裂形貌的分析无法给出涂层结合强度的定量描述。 1996年，D.Chicot等在Thin Solid Films发表论文"Apparent interface toughness of substrate and coating couples from indentation tests"，基于断裂力学理论发展的 界面断裂初性测试方法，将界面裂纹的应力强度因子与压痕几何、基体及涂层硬度、弹性模 量建立联系，提出了名义界面压痕断裂初性（Apparent Interfacial Indentation Toughness)的概念作为涂层-基体界面结合强度的评价指标，计算公式为
式中，Pc和ac分别为压 痕尖端不出现裂纹的临界载荷及其对应的压痕对角线一半长度，E是弹性模量，Η是硬度，下 标i、R、S分别代表界面、涂层、基体。2005年，D.化icot等在Su;rface&Coatings Technology 发表论文('Application of the interfacial indentation test for adhesion tou曲ness determination"，进一步提出了考虑了涂层内应力的Kca = Kca〇+p(〇)/t2关系式， 通过不同厚度涂层的实验数据，获得了与涂层厚度无关的界面断裂初性私3〇,完善了界面断 裂初性评价涂层结合强度的分析方法。基于该原理的涂层-基体界面结合强度评价方法，对 不同结合强度的涂层体系均适用，但需要预先测定涂层的弹性模量。与涂层硬度测量相比， 实现涂层弹性模量快速、准确测量的难度较大。目前主要采用纳米压痕法或仪器化压痕法 测涂层的弹性模量，纳米压痕法已有国际标准（ISO 14577:2002)，但是此类方法对微区组 织结构十分敏感、多相组织或复合材料涂层的测量误差大；同时压痕法无法完全消除基体 力学性质对测量准确度的影响。2007年，P.Qiivav;Lbul等在Surface&Coatings Technology 发表论文('Effects of carbide size and Co content on the microstructure and mechanical properties of HVOF-sprayed WC-Co coatings",报道了超声技术测量热喷 涂涂层纵波波速、获得涂层弹性模量的方法，然而，采用该方法计算涂层弹性模量，需要假 设涂层的泊松比，不能实现涂层弹性模量的定量测量。同时，采用界面压入法进行界面断裂 初性检测过程中，需要人工选择不同载荷压入测试结合显微镜观察，多次尝试后选择合适 的载荷，造成压痕尖端界面裂纹的形成，然后再进行一系列载荷的测试W及进行界面断裂 裂纹长度的测量。综上所述，界面断裂初性作为涂层结合强度的评价指标之一，尽管原理上 可行，但是尚无法实现全部参量的定量检测，缺乏有效的检测方法与一体化检测设备，限制 该检测原理在工程中的应用。
【发明内容】
[0004] 为了解决涂层结合强度的定量检测的工程难题，本发明提供一种基于界面断裂初 性评价涂层结合强度的集成设备及检测方法，提出的界面断裂初性定量检测方法是将涂层 与基体弹性模量的超声无损定量测量与涂层-基体界面连续压入测试复合起来，通过单一 水浸聚焦超声波探头同时测定涂层横波与纵波声速值，进而获得涂层的泊松比，实现涂层 弹性模量的定量测量，同时，通过声发射信号闭环控制涂层-基体界面压入测试的连续加载 过程，裂纹形成时根据预先设定的延迟时间控制停止加载，简化压入测试过程，实现压入测 试设备的压痕尖端开裂自动化识别。
[0005] 本发明采用的技术方案是：一种基于界面断裂初性评价涂层结合强度的集成设 备，由超声检测模块、硬度测试模块、连续压入测试模块、界面裂纹检测模块四个功能模块 构成，所有功能模块均与一台计算机主机连接，通过主机的人机交互软件系统实现涂层结 合强度定量检测过程的计算机控制和各模块数据传输及集中处理，实现涂层结合强度的检 测：
[0006] 1)超声检测模块执行涂层与基体弹性模量的测量，包括水浸聚焦超声波探头、试 样测试台架、计算机扩展接口及连线、超声波检测分析程序；
[0007] 2)硬度测试模块执行涂层与基体硬度、W及由涂层和基体硬度共同决定的界面名 义硬度的测量，包括维氏硬度计、计算机扩展接口及连线、硬度压痕数字化成像系统、硬度 测试控制程序；
[0008] 3)连续压入测试模块执行自动控制的界面连续载荷压入测试，包括与硬度测试模 块共用的维氏硬度计、计算机扩展接口及连线、声发射信号反馈连续加载系统、连续加载压 入测试控制程序；
[0009] 4)界面裂纹检测模块执行涂层-基体界面的压痕裂纹长度检测，压痕裂纹数字化 成像分析软件对界面压痕裂纹长度进行自动与手动模式测量；
[0010] 5)通过主机的人机交互软件系统集成上述所有模块功能的控制界面，实时监测、 控制、记录存储和显示各个模块的过程数据、时间相关曲线，集中处理测量参量，进行界面 压入测试力学模型分析运算，获得涂层-基体界面开裂的临界载荷Pc及对应的界面断裂初 性K。。，通过软件界面显示和打印机输出数据与曲线图表；
[0011] 6)设备硬件及控制软件具有升级扩展功能，对各模块控制软件的公式、参数、系数 进行编程升级，满足不同类型压头更换、界面断裂初性力学模型库更新与扩充需求。
[0012] 所述超声检测模块，采用有效频带宽度20-30MHZ范围内的单个水浸聚焦超声波