陶瓷材料断裂韧性仪器化Vickers压入测试方法
【专利摘要】本发明公开了一种陶瓷材料断裂韧性仪器化Vickers压入测试方法，该方法利用Vickers压头仪器化压入陶瓷材料所得载荷-位移曲线及被压材料压痕对角线方向裂纹开裂长度确定陶瓷材料的断裂韧性KIC。与传统压痕方法相比，该方法具有以下优点：(1)KIC公式的建立源于弹塑性有限元数值分析同时满足裂纹尖端断裂韧性的等值要求，因而较传统压痕方法具有更高的精度；(2)建立的KIC公式无需区分裂纹开裂形式，既适用于半硬币中间裂纹也适用于巴氏径向裂纹；(3)适用的陶瓷材料及测试范围更广；(4)可同时完成对陶瓷材料弹性模量和断裂韧性的测试，避免了传统压痕方法存在的需借助其它技术手段预先对陶瓷材料弹性模量进行测试的问题，因而测试便捷、高效。
【专利说明】陶瓷材料断裂韧性仪器化Vickers压入测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料力学性能测试领域。具体涉及一种利用仪器化压入仪和Vickers 压痕对角线方向裂纹开裂长度测试陶瓷材料断裂韧性Κκ的方法。
【背景技术】
[0002] 目前，测试陶瓷材料断裂韧性的方法主要有表面裂纹弯曲法（SCF)、山形切口梁法 (CNB)、单边预裂纹梁法（SEPB)、单边切口梁法（SENB)和传统压痕方法（頂)。考虑到应用的 便捷性、效率、对试样尺度的要求等因素，頂较SCF、CNB、SEPB、SENB具有明显优势，因而获 得广泛应用。尽管如此，传统压痕方法所依赖的断裂韧性I。计算公式系基于半解析半经验 方法建立的，因此存在诸多影响传统压痕测试方法测试精度和应用方面的问题：1)该方法 将Vickers压痕对角线方向的裂纹开裂面假设为理想的半圆形裂纹开裂面几何形状，其裂 纹尖端几何不满足真实裂纹开裂所需的等Κ κ值基本要求；2)基于半解析半经验法建立的 Κκ计算公式其系数的标定系基于有限的陶瓷材料实验数据，导致Κκ公式适用的陶瓷材料 范围较小；3)传统压痕方法需要区分Vickers压痕对角线方向的裂纹开裂形式：半硬币中 间裂纹（half penny shaped crack or median crack(HPC))或巴氏径向裂纹（Palmqvist crack or radial crack (RC))，而针对两种裂纹开裂形式建立的半解析半经验1。计算公式 在应用方面存在过渡区1。值不连续以及不易甚至无法判断过渡区裂纹开裂形式的问题； 4)传统压痕方法存在需借助其它技术手段预先对陶瓷材料弹性模量进行测试的问题；5) 传统压痕方法存在因 Vickers压痕顶角不清晰导致测量压痕对角线长度困难的问题。
[0003] 针对上述情况，本发明应用量纲定理及弹塑性有限元数值分析方法建立了一种新 的基于Vickers压头的陶瓷材料断裂韧性仪器化压入识别方法。与传统压痕方法相比，该 方法具有以下优点：（l)K rc公式的建立源于弹塑性有限元数值分析同时满足裂纹尖端断裂 韧性的等值要求，因而较传统压痕方法的半解析半经验公式具有更高的精度；（2)无需测 量Vickers压痕对角线长度，避免了传统压痕方法存在的因 Vickers压痕顶角不清晰导 致测量压痕对角线长度困难的问题；（3)建立的Κκ公式既适用于半硬币中间裂纹（half penny shaped crack or median crack)也适用于巴氏径向裂纹（Palmqvist crack or radial crack)，避免了传统压痕方法存在的既需要又不易区分上述不同裂纹开裂形式的 问题；（4)适用的陶瓷材料及测试范围广，能涵盖仪器化压入比功数值从0. 3至0. 71范围 的所有陶瓷材料及Vickers压痕对角线方向裂纹开裂长度与名义压痕对角线长度之比从 1.05至6范围的所有测试情况；(5)可同时完成对陶瓷材料弹性模量和断裂韧性的测试，避 免了传统压痕方法存在的需借助其它技术手段预先对陶瓷材料弹性模量进行测试的问题， 因而测试便捷、高效。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种陶瓷材料断裂韧性仪器化Vickers压入测试方法。与传 统压痕方法相比，本发明方法能够实现更高的测试精度、无需区分裂纹开裂形式、适用的陶 瓷材料及测试范围更广、可同时完成对陶瓷材料弹性模量和断裂韧性的测试，避免了传统 压痕方法存在的需借助其它技术手段预先对陶瓷材料弹性模量进行测试的问题，使得测试 便捷、1?效。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
[0006] 一种陶瓷材料断裂韧性仪器化Vickers压入测试方法，该方法利用Vickers压头 仪器化压入陶瓷材料所得载荷-位移曲线及被压材料压痕对角线方向裂纹开裂长度确定 陶瓷材料的断裂韧性K rc，具体包括以下步骤：
[0007] 1)利用仪器化压入仪和金刚石Vickers压头对被测材料实施某一最大压入载荷 为P m的仪器化压入测试，获得压入载荷-位移曲线，同时利用该曲线确定金刚石Vickers压 头的最大压入深度h m、名义压痕对角线半长a = 3. 5hm及名义硬度//n = Pm /(24.5/^);
[0008] 2)通过分别积分载荷-位移曲线关系中的加载曲线和卸载曲线计算压入加载功 Wt、卸载功We，并在此基础上计算压入比功We/Wt ;
[0009] 3)借助光学显微镜分别量取Vickers压痕对角线方向4个裂纹开裂半*Cl、c 2、c3 和c4，同时将其均值c = (Cl+c2+c3+C4)/4作为本次仪器化压入测试的裂纹开裂半长，并计算 比值c/a，进一步调整P m的大小使比值c/a及比功We/Wt满足关系：1. 05彡c/a彡1. 5及
[0010] 0· 71 彡 We/Wt 彡（We/Wt)。= 0· 591-0. 194(c/a)或者 1. 5 < c/a 彡 6 及
[0011] 0. 71 ^ ffe/fft ^ 0. 3 ；
[0012] 4)根据仪器化压入测试确定的名义硬度Hn及比功wywt确定被测材料的杨氏模量 亦即弹性模量 E = (1-0. 22V{[0. 007625 (We/Wt)6
[0013] -0. 005516 (ffe/fft) 5-0. 048401 (ffe/fft) 4+0. 1 10937 (ffe/fft) 3-〇. 157669 (ffe/ Wt)2+0. 170204 (We/Wt)]/Hn-1. 32(1-0. 072)/1141}，同时确定被测材料与金刚石 Vickers 压 头的平面应变弹性模量之比
[0014] 11 =似(1-0.22)]/[1141八1-0.072)]，其中4的量纲为'切&"（吉帕）；
[0015] 5)计算被测陶瓷材料的断裂韧性Krc :
[0016] KIC= (l〇-6Pm/cL5) [l+fc(c/a) n]fw(ffe/fft),
[0017] 其中，fc(c/a) = 0· 0068 (c/a)2-0. 1118 (c/a)+0. 8295，
[0018] fw(We/Wt) = 0· 0757(We/Wt)2-0. 1956(We/Wt)+0. 1285，KIC 的量纲为"MPa7^，，（兆 帕?米1/2)、Pm的量纲为"N"（牛顿）、c和a的量纲为"m"（米）。
[0019] 与传统压痕方法相比，本发明具有以下优点：
[0020] (1)Κκ公式的建立源于弹塑性有限元数值分析同时满足裂纹尖端断裂韧性的等值 要求，因而较传统压痕方法的半解析半经验公式具有更高的精度；
[0021] (2)无需测量Vickers压痕对角线长度，避免了传统压痕方法存在的因 Vickers压 痕顶角不清晰导致测量压痕对角线长度困难的问题；
[0022] (3)建立的KIC公式既适用于半硬币中间裂纹（half penny shaped crack or median crack)也适用于巴氏径向裂纹（Palmqvist crack or radial crack)，避免了传统 压痕方法存在的既需要又不易区分上述不同裂纹开裂形式的问题；
[0023] (4)适用的陶瓷材料及测试范围广，能涵盖仪器化压入比功数值从0. 3至0. 71范 围的所有陶瓷材料及Vickers压痕对角线方向裂纹开裂长度与名义压痕对角线长度之比 从1. 05至6范围的所有测试情况；
[0024] (5)可同时完成对陶瓷材料弹性模量和断裂韧性的测试，避免了传统压痕方法存 在的需借助其它技术手段预先对陶瓷材料弹性模量进行测试的问题，因而测试便捷、高效。
【专利附图】
【附图说明】：
[0025] 图1是仪器化压入加、卸载曲线及加、卸载功示意图；
[0026] 图2是基于等1^值确定的压痕对角线方向裂纹开裂几何示意图；
[0027] 图3是有限元数值分析所得满足关系：1. 05彡c/a彡1. 5及0. 71彡We/Wt彡（We/ Wt)0 = 0· 591-0. 194(c/a)或者 1. 5 < c/a 彡 6 及 0· 71 彡 We/Wt 彡 0· 3 的不同 c/a 及 η 情 况下的 {(lO-t/c1·5) [1+f。(c/a) η ]}与 We/Wt 关系；
[0028] 图4是本发明所建立的Krc计算公式的理论误差（Krc_Eq. (1CI)_Krc_FEM) /KIC_FEM与比功We/ Wt的关系图；
[0029] 图5a是c/a= 1.05时不同η下的基于传统压痕法计算KIC的理论误差 (Klc-Traditional_KIC-FEM!) /KIC_FEM 与比功we/wt的关系图；
[0030] 图5b是c/a= 1.25时不同η下的基于传统压痕法计算Κκ的理论误差 (Kic-Traditional_KIC-FEM) /KIC-FEM 与比功we/wt的关系图；
[0031] 图5c是c/a= 1.5时不同η下的基于传统压痕法计算KIC的理论误差 (Kic-Traditional_KIC-FEM) /KIC-FEM 与比功we/wt的关系图；
[0032] 图5d是c/a = 2.25时不同η下的基于传统压痕法计算KIC的理论误差 (Kic-Traditional_KIC-FEM) /KIC-FEM 与比功we/wt的关系图；
[0033] 图5e是c/a = 3时不同η下的基于传统压痕法计算Krc的理论误差 (Kic-Traditional_KIC-FEM) /KIC-FEM 与比功we/wt的关系图；
[0034] 图5f是c/a = 4. 5时不同η下的基于传统压痕法计算&。的理论误差 (Kic-Traditional_KIC-FEM) /KIC-FEM 与比功we/wt的关系图；
[0035] 图5g是c/a = 6时不同η下的基于传统压痕法计算Krc的理论误差 (Kic-Traditional_KIC-FEM) /KIC-FEM 与比功we/wt的关系图；
[0036] 图6a是氮化硅试样（Si3N4)的仪器化压入载荷-位移曲线；
[0037] 图6b是氧化锆试样（Zr02)的仪器化压入载荷-位移曲线；
[0038] 图6c是氧化锆增韧氧化铝试样（ZTA)的仪器化压入载荷-位移曲线；
[0039] 图6d是氧化铝试样（A1203)的仪器化压入载荷-位移曲线；
[0040] 图6e是熔融硅试样（Fused Silica)的仪器化压入载荷-位移曲线；
[0041] 图7是Vickers压痕对角线方向4个裂纹开裂半长示意图。
【具体实施方式】
[0042] 以下通过结合附图对本发明的方法进行详细说明，但这些实施例仅仅是例示的目 的，并不旨在对本发明的范围进行任何限定。
[0043] 本申请提出了一种陶瓷材料断裂韧性仪器化Vickers压入测试方法，该方法利用 Vickers压头仪器化压入陶瓷材料所得载荷-位移曲线及被压材料压痕对角线方向裂纹开 裂长度确定陶瓷材料的断裂韧性K rc，具体包括以下步骤：
[0044] 1)利用仪器化压入仪和金刚石Vickers压头对被测材料实施某一最大压入载荷 为Pm的仪器化压入测试，获得压入载荷-位移曲线，同时利用该曲线确定金刚石Vickers压 头的最大压入深度hm、名义压痕对角线半长a = 3. 5hm及名义硬度=P /(24.5?)；
[0045] 2)通过分别积分载荷-位移曲线关系中的加载曲线和卸载曲线计算压入加载功 wt、卸载功we，并在此基础上计算压入比功wywt;
[0046] 3)借助光学显微镜分别量取Vickers压痕对角线方向4个裂纹开裂半*Cl、c 2、c3 和c4，同时将其均值c = (Cl+c2+c3+C4)/4作为本次仪器化压入测试的裂纹开裂半长，并计算 比值c/a，进一步调整P m的大小使比值c/a及比功We/Wt满足关系：1. 05彡c/a彡1. 5及
[0047] 0· 71 彡 We/Wt 彡（We/Wt)〇 = 0· 591-0. 194(c/a)或者 1. 5 < c/a 彡 6 及
[0048] 0. 71 ^ ffe/fft ^ 0. 3 ；
[0049] 4)根据仪器化压入测试确定的名义硬度Hn及比功We/W t确定被测材料的杨氏 模量亦即弹性模量 E = (1-0. 22V {[0· 007625 (We/Wt) 6-0· 005516 (We/Wt) 5-0· 048401 (We/ fft)4+0. 110937 (ffe/fft)3-0. 157669 (ffe/fft)2+0. 170204 (ffe/fft) ]/Hn-1. 32 (l-〇. 072)/1141},同 时确定被测材料与金刚石Vickers压头的平面应变弹性模量之比
[0050] 11 =似（1-0.22)]/[1141八1-0.072)]，其中4的量纲为"6卩&"（吉帕） ；
[0051] 5)计算被测陶瓷材料的断裂韧性KIC :
[0052] KIC = (l〇-6Pm/cL5) [l+fc(c/a) n]fw(ffe/fft),
[0053] 其中，fc(c/a) = 0· 0068 (c/a)2-0. 1118 (c/a)+0. 8295，
[0054] fff(We/Wt) = 0. 0757 (ffe/fft) 2-0. 1956 (ffe/fft)+0. 1285,
[0055] &。的量纲为（兆帕?米1/2)、P">的量纲为"N"（牛顿）、c和a的量纲 为"m"（米）。
[0056] 以下详细说明本发明的形成过程。仪器化压入载荷-位移曲线示意图如附图1所 示，纵轴表示压入载荷P，横轴表示压入深度h，加载曲线为1，卸载曲线为2,加载功W t区域 为3,卸载功区域为4。其中，仪器化压入所设定的某一最大压入载荷为Pm，与之相对应 的最大压入深度为h m。用A (hm)表示金刚石Vickers压头在最大压入深度位置处的金刚石 Vickers压头横截面积，则名义硬度扎被定义为最大压入载荷Pm与金刚石Vickers压头横 截面积A (hm)之比，即Hn = Pm/A (hm)。进一步定义仪器化压入加载功Wt和卸载功分别为 实施仪器化压入时金刚石Vickers压头在加载阶段和卸载阶段所做的功，其值分别等于加 载曲线和卸载曲线与仪器化压入载荷-位移曲线横坐标所围面积。仪器化压入比功wyw t 为卸载功I与加载功wt的比值。根据Hn&wywt同时利用发明人提出的"仪器化微米压入 测试材料杨氏模量的方法"（马德军，《材料力学性能仪器化压入测试原理》，国防工业出版 社，2010)可以确定被测材料的杨氏模量亦即弹性模量E = (1-0. 22)/{[0.007625(We/Wt)6
[0057] -0. 005516 (ffe/fft) 5-0. 048401 (ffe/fft) 4+0. 1 10937 (ffe/fft) 3-〇. 157669 (ffe/ Wt)2+0. 170204 (We/Wt)]/Hn-1. 32 (1-0.072)/1141}，同时可以确定被测材料与金刚石 Vickers压头的平面应变弹性模量之比η = [ΕΛ?-0. 22)]/[114?Λ?-0.072)](Ε的量纲为 "GPa"）。
[0058] 为应用有限元数值方法建立断裂韧性Krc与仪器化压入参量、被测陶瓷材料参量 以及Vickers压痕对角线方向裂纹开裂长度间的函数关系，我们将金刚石Vickers压头视 为弹性体，其弹性模量与泊松比分别* Ei = 11416?&和Vi = 0. 07 ;被测材料视为弹塑性体， 其弹性模量与泊松比分别为E和v = 0. 2,其单轴真实应力-应变关系由线弹性和Hollomon 幂硬化函数组成，屈服强度与应变硬化指数分别用σ y和n表示，金刚石Vickers压头与被 测材料间的摩擦系数取定值〇. 15,仪器化最大压入深度为hm，载荷为Pm，Vickers压痕对角 线方向裂纹开裂半长为c，名义压痕对角线半长为a = 3. 5hm。基于上述假设，则断裂韧性 KIC可以表示为如下函数：
[0059] KIC = FK1 ( 〇 y，n，E/ (1-v2)，Ei/ (l_Vi2)，c，a) (1)
[0060] 如果不考虑裂纹对仪器化压入比功wywt的影响，则wywt可以表示为：
[0061] we/fft = fffl ( 〇 y, η, E/ (lV), (l-V^)) (2)
[0062] 由⑵式得：
[0063]
【权利要求】
1. 一种陶瓷材料断裂韧性仪器化Vickers压入测试方法，该方法利用Vickers压头仪 器化压入陶瓷材料所得载荷-位移曲线及被压材料压痕对角线方向裂纹开裂长度确定陶 瓷材料的断裂韧性Krc，具体包括以下步骤： 1) 利用仪器化压入仪和金刚石Vickers压头对被测材料实施某一最大压入载荷为Pm 的仪器化压入测试，获得压入载荷-位移曲线，同时利用该曲线确定金刚石Vickers压头的 最大压入深度hm、名义压痕对角线半长a = 3. 5hm及名义硬度
2) 通过分别积分载荷-位移曲线关系中的加载曲线和卸载曲线计算压入加载功Wt、卸 载功We，并在此基础上计算压入比功W e/Wt ; 3) 借助光学显微镜分别量取Vickers压痕对角线方向4个裂纹开裂半长Cl、c2、c3和 c4，同时将其均值c = (Cl+c2+c3+C4)/4作为本次仪器化压入测试的裂纹开裂半长，并计算比 值c/a，进一步调整P m的大小使比值c/a及比功We/Wt满足关系：1. 05彡c/a彡1. 5及 0· 71 彡 We/Wt 彡（We/Wt)。= 0· 591-0. 194(c/a)或者 1. 5 < c/a 彡 6 及 0. 71 ^ ffe/fft ^ 0. 3 ； 4) 根据仪器化压入测试确定的名义硬度扎及比功wywt确定被测材料的杨氏模 量亦即弹性模量 E = (1-0. 22V{[0. 007625 (We/Wt)6-0. 005516 (We/Wt)5-0. 048401 (We/ fft)4+0. 110937 (ffe/fft)3-0. 157669 (ffe/fft)2+0. 170204 (ffe/fft) ]/Hn-1. 32 (l-〇. 072)/1141},同 时确定被测材料与金刚石Vickers压头的平面应变弹性模量之比η = [ΕΛ1_0.22)]/ [1141八1-0.072)]，其中4的量纲为'切 &"（吉帕）； 5) 计算被测陶瓷材料的断裂韧性Krc : KIC= (l〇-6Pm/cL5) [l+fc(c/a) n]fw(ffe/fft), 其中，fc (c/a) = 0· 0068 (c/a) 2-0· 1118 (c/a)+0· 8295， fw(We/Wt) = 0. 0757 (ffe/fft) 2-0. 1956(ffe/fft)+0. 1285, KIC的量纲为"
（兆帕?米1/2)、Pm的量纲为"N"（牛顿）、c和a的量纲为 "m"（米）。
【文档编号】G06F19/00GK104122154SQ201410349038
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月22日 优先权日:2014年7月22日
【发明者】马德军, 王家梁, 陈伟, 宋仲康, 丛华 申请人:中国人民解放军装甲兵工程学院