应用于QuEChERS法前处理中的冷冻脱脂装置的制造方法
【专利说明】
[0001]技术领域:
[0002]本实用新型涉及一种应用于QuEChERS法前处理中的冷冻脱脂装置。
[0003]【背景技术】:
[0004]QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)方法是由美国农业部Anastassiades等人于2003年开发的快速检测前处理方法。该方法具有快速、简便、廉价、高效、耐用及安全等特点，一经公布即为广大分析测试人员所关注。最初，该方法只应用于含水量高、脂肪含量低的蔬菜、水果等样品中农药残留的检测，但随着研宄的深入，研宄人员不断对其进行改进，拓展了该方法适用的样品基质范围及适用的残留有害物质种类。目前，该方法已被美国分析化学家协会(AOAC)和欧盟委员会(EN)采纳并发展成为经典的农、兽药样品前处理方法。
[0005]虽然QuEChERS方法不断发展，但其步骤可以简单归纳为:(I)样品粉碎；(2)单一溶剂乙腈提取分离；(3)加入MgS04等盐类除水；(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂；(5)上清液进行GC-MS、LC-MS检测。
[0006]其中，使用单一溶剂乙腈提取是QuEChERS方法必须的步骤。乙腈为极性溶剂，其对基质进行提取时所溶解的脂类物质较少，但是当采用乙腈提取脂肪含量较高的样品基质时，仍会有部分脂类物质被乙腈共提取出来。当乙腈中的脂类物质含量较高时，采用QuEChERS方法中吸附剂难以对其有效去除，而通常需要采用繁杂、低效的凝胶渗透色谱(GPC)、固相萃取(SPE)或者硫酸磺化才能将其有效去除。而若采用这些常用的技术手段将使得QuEChERS方法丧失快速、高效、廉价等特点，也就失去了其应用上的优势。
[0007]因此，采用合适的前处理装置及技术去除被乙腈共提取出的脂类物质，已成为QuEChERS方法能否拓展应用于较高脂肪含量基质中有害物质检测的关键。
[0008]
【发明内容】
:
[0009]本实用新型针对低温下溶解于乙腈中脂类物质会析出、分层并沉淀于乙腈溶液层之下的特点，研制了一种应用于QuEChERS法前处理中的冷冻脱脂装置，本实用新型可有效去除QuEChERS方法中乙腈溶剂提取出的脂类物质，从而拓展该方法在脂肪含量较高基质中有害物质检测领域中的应用。
[0010]本实用新型应用于QuEChERS法前处理中的冷冻脱脂装置，其特征在于:包括外管和设在外管体内的有盖内管，所述内管外壁与外管内壁之间设有用于固定内管的固定插件。
[0011]进一步的，上述外管和内管均具有锥形底。
[0012]进一步的，上述固定插件包括套体和设在套体上部的环形凸缘，所述套体和凸缘上切割有至少一个的切缝。
[0013]进一步的，上述内管为5-15 mL锥底离心管，外管为50 -100 mL锥底离心管。
[0014]本实用新型应用于QuEChERS法前处理中的冷冻脱脂装置的组合:将内管先固定在固定插件中，然后将固定插件和内管放入外管中。
[0015]本实用新型脱脂装置的应用方法:
[0016](I)将脱脂装置各组成部件按照上述组合方式组合，向内管中加入乙腈提取溶液，密封；
[0017](2)向外管中加入水至管顶；
[0018](3)将上述全套装置插入离心管架中，并置于_18°C以下的低温冰箱中冷冻30 min以上；
[0019](4)将上述脱脂装置连同离心管架取出，将内管从外管的冰中旋出，吸管吸取上清液进行下一步的前处理。
[0020]由于本装置采用离心管作为容器，因此可以将从冰箱中取出的本装置置于离心机中离心，使得脂类与乙腈分离、分层更为彻底。
[0021]与现有低温冷冻去脂技术相比，本实用新型具有以下优点:
[0022]1、本实用新型中以外管(离心管)为容器，内附固定插件；经过低温冷冻后，本装置中盛装乙腈的内管和作为容器的外管中间会形成一层冰壳。在自本装置从冰箱中取出后，该冰壳可较长时间(约15 min)有效地维持乙腈处于低温状态，这使得在装置从冰箱取出后分层的脂肪层不会由于温度的快速上升而重新溶解于乙腈之中。脂肪层与乙腈层较长时间的有效分层，可实现乙腈分取的顺利进行，也为实现批量化操作，提高前处理效率提供了保障。
[0023]②本实用新型以外管作为容器，可以与离心机结合使用，借助离心力使得脂肪与乙腈分离、分层更为彻底。
[0024]③本实用新型以外管为容器，可以方便地转移、插入于离心管架中，从而实现批量处理的效果，达到高通量、多批次同时处理的目的。
[0025]【附图说明】:
[0026]图1为本实用新型组合状态结构示意图；
[0027]图2是外管的结构示意图；
[0028]图3是内管2的结构示意图；
[0029]图4是固定插件的结构示意图；
[0030]图5是图4的俯视图。
[0031]【具体实施方式】:
[0032]下面结合附图和实际实施方式对本实用新型做进一步的详细说明。
[0033]本实用新型应用于QuEChERS法前处理中的冷冻脱脂装置，包括外管I和设在外管体内的有盖内管2，所述内管外壁与外管内壁之间设有用于固定内管的固定插件3。
[0034]进一步的，上述外管和内管均具有锥形底。
[0035]进一步的，上述固定插件包括套体301和设在套体上部的环形凸缘302，所述套体和凸缘上切割有至少一个的切缝4。
[0036]进一步的，上述内管为5-15 mL锥底离心管，外管为50 -100 mL锥底离心管。
[0037]本实用新型脱脂装置的组合
[0038](I)将具盖的5-15 mL锥底离心管(内管)插入固定插件中；
[0039](2)将上述离心管(内管)及固定插件插入至50 -100 mL锥底离心管(外管)中；
[0040](3)将上述全套装置插入离心管架中，根据需要密封5-15 mL锥底离心管(内管)。
[0041]本实用新型脱脂装置的应用方法:
[0042](I)将脱脂装置各组成部件按照上述组合方式组合，向内管(5-15 mL锥底离心管)中加入乙腈提取溶液，密封；
[0043](2)向外管(50 -100 mL锥底离心管)中加入水至管顶；
[0044](3)将上述全套装置插入离心管架中，并置于_18°C以下的低温冰箱中冷冻30 min以上；
[0045](4)将上述脱脂装置连同离心管架取出，将内管从外管的冰中旋出，吸管吸取上清液进行下一步的前处理。
[0046]由于本装置采用离心管作为容器，因此可以将从冰箱中取出的本装置置于离心机中离心，使得脂类与乙腈分离、分层更为彻底。
[0047]实施实例
[0048]以暢鱼基质为样品:
[0049]于50 mL具塞离心管中称取贻贝样品10.00 g JpAQuEChERS方法中的提取试剂，加入10.0 mL的乙腈溶液，涡旋提取，离心，取上清液加入至冷冻脱脂装置的15 mL离心管(内管)中，密封，将其插入固定插件中，之后连同插件插入50 mL离心管(外管)中，全套装置至于离心管架内并于低于-18°C的低温冰箱中冷冻35 min，取出后取上清液进行QuEChERS方法中的分散固相萃取(d-SPE)净化步骤，过滤，待分析。
[0050]与现有低温冷冻去脂技术相比，本实用新型具有以下优点:
[0051]1、本实用新型中以外管(离心管)为容器，内附固定插件；经过低温冷冻后，本装置中盛装乙腈的内管和作为容器的外管中间会形成一层冰壳。在自本装置从冰箱中取出后，该冰壳可较长时间(约15 min)有效地维持乙腈处于低温状态，这使得在装置从冰箱取出后分层的脂肪层不会由于温度的快速上升而重新溶解于乙腈之中。脂肪层与乙腈层较长时间的有效分层，可实现乙腈分取的顺利进行，也为实现批量化操作，提高前处理效率提供了保障。
[0052]②本实用新型以外管作为容器，可以与离心机结合使用，借助离心力使得脂肪与乙腈分离、分层更为彻底。
[0053]③本实用新型以外管为容器，可以方便地转移、插入于离心管架中，从而实现批量处理的效果，达到高通量、多批次同时处理的目的。
[0054]以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，凡依本实用新型申请专利范围所做到变化与修饰都应属本实用新型的涵盖范围。
【主权项】
1.一种应用于QuEChERS法前处理中的冷冻脱脂装置，其特征在于:包括外管和设在外管体内的有盖内管，所述内管外壁与外管内壁之间设有用于固定内管的固定插件。2.根据权利要求1所述的应用于QuEChERS法前处理中的冷冻脱脂装置，其特征在于:所述外管和内管均具有锥形底。3.根据权利要求1所述的应用于QuEChERS法前处理中的冷冻脱脂装置，其特征在于:所述固定插件包括套体和设在套体上部的环形凸缘，所述套体和凸缘上切割有至少一个的切缝。4.根据权利要求1所述的应用于QuEChERS法前处理中的冷冻脱脂装置，其特征在于:所述内管为5-15 mL锥底离心管，外管为50 -100 mL锥底离心管。
【专利摘要】本实用新型涉及一种应用于QuEChERS法前处理中的冷冻脱脂装置，其特征在于：包括外管和设在外管体内的有盖内管，所述内管外壁与外管内壁之间设有用于固定内管的固定插件。本实用新型可有效去除QuEChERS方法中乙腈溶剂提取出的脂类物质，从而拓展该方法在脂肪含量较高基质中有害物质检测领域中的应用。
【IPC分类】G01N1/28
【公开号】CN204705526
【申请号】CN201520348118
【发明人】丁立平, 蔡春平, 吴文凡, 张睿, 郭菁, 陈志涛
【申请人】中华人民共和国福清出入境检验检疫局
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年5月27日