一种cod开口微管消解装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及消解装置，具体涉及一种COD开口微管消解装置，该装置可以用于COD自动检测仪。
【背景技术】
[0002]COD是常用的环境检测指标，也是环境保护工作的重要控制指标。在实验室中，采用锥形瓶加热，内放沸石止沸，上部有回来冷凝装置，冷凝装置开口接空气。整个装置体积大、需要试剂量多。
[0003]在COD自动检测中，常常采用密封管消解，即在一段密封的石英管中加热消解，消解过程中管内消解条件与实验室的条件明显不同，如压力、温度和时间等，各种有机物的消解率都发生了变化，因此得到的数据理论上就和实验室中的不同。
[0004]当液体在细石英管(直径<2cm)内加热沸腾时，管内的液体会频率较高的发生暴沸，暴沸发生时管内的液体随着蒸汽沿着细管强烈的喷发而出。由于试验中加热的液体常常含有各种化学试剂，这种高温的化学试剂非常危险，至于加热沸腾的可靠性更是无从谈起。现在常用的是采用密封加热消解，这与实验室中的加热条件不一致;在实验室中常加入沸石防止暴沸，该方法在细管中不起作用。
【发明内容】
[0005]为了解决上述问题，本实用新型提供了一种COD开口微管消解装置，旨在实现常压下的小体积消解过程，并防止液体暴沸喷出消解装置外造成危险和样品损失。
[0006]上述目的是通过如下技术方案实现的:
[0007]—种COD开口微管消解装置，包括消解管、冷凝管和气液分离球;所述消解管设有下端接口，下端接口设有过渡细管，消解管内壁设有特征凹凸结构，消解管外壁设有隔点和缠绕在隔点间的电热丝;所述冷凝管的外管下端设有入水口，上端设有出水口，内部设有螺旋冷凝内管，螺旋冷凝内管上端与大气连通;所述气液分离球下部与消解管连通，顶部设有鹰嘴状的气液分离管，气液分离管上端与螺旋冷凝内管的下端连通;所述气液分离管设有鹰嘴状的鹰嘴部，鹰嘴部包括开口和曲面，开口向上并位于曲面的上方，曲面斜向下勾曲形成鹰嘴尖部，鹰嘴尖部贴在气液分离球内壁上。
[0008]进一步地，所述特征凹凸结构为凹槽或凹穴，所述凹槽的槽宽或所述凹穴的直径在0.1?ΙΟΟμπι之间，所述特征凹凸结构在微管消解单元内壁分布密度为I?1000个/平方厘米。
[0009]进一步地，所述过渡细管的内径0.5?3mm。
[0010]进一步地，所述消解管的内径为0.5?5cm。
[0011 ]进一步地，该消解装置为石英材质。
[0012]进一步地，开口所在平面与水平面之间的角度为20°?45°。
[0013]利用上述COD开口微管消解装置进行消解时，消解液通过消解管下端接口内的过渡细管进入消解管中，通过缠绕在消解管外壁隔点的电热丝对消解管加热；消解管内壁的特征凹凸结构与消解液接触，通过产生的气泡对消解液进行扰动搅拌防暴沸；加热产生的蒸汽和沸腾的消解液在气液分离球和气液分离管的鹰嘴部分离，蒸汽通过鹰嘴部的开口进入螺旋冷凝内管，并经冷凝水冷凝后回流至消解管中。
[0014]本实用新型的有益效果:
[0015](I)本实用新型提供的COD开口微管消解装置可用于COD自动检测仪，实现常压下的COD自动检测分析，有助于在与国家标准方法(实验室)相同的消解条件下实现COD的自动检测。
[0016](2)消解装置的消解管外壁设有隔点，便于电热丝的缠绕加热;螺旋冷凝内管与大气相通，实现了常压消解，突破现有技术中密封消解的局限性，对于减少由于消解条件不一致引起的误差意义重大;气液分离球与消解管的连接处内径突然变大，有助于消解管中产生的气泡在此处破裂;加热产生的蒸汽从气液分离管鹰嘴部的开口进入冷凝管冷凝回流，同时由于该开口向上，即便消解管中出现暴沸，暴沸的液体也不易冲进冷凝管;加热管内壁的特征凹凸结构可以防止暴沸。
【附图说明】
[0017]图1为COD开口微管消解装置结构示意图；
[0018]图2为消解管内壁凹槽结构示意图；
[0019]图3为消解管内壁凹穴结构示意图。
[0020]其中，1、下端接口；2、接口螺母;3、过渡细管;4、隔点；5、消解管内壁;6、气液分离球;7、气液分离管;8、入水口； 9、螺旋冷凝内管；10、冷凝管；11、出水口； 12、螺旋冷凝内管大气接口； 13、消解管；14、鹰嘴部的开口； 15、鹰嘴部的曲面。
【具体实施方式】
[0021]下面结合具体实施例详细说明本实用新型的技术方案。
[0022]图1为一种⑶D开口微管消解装置，包括消解管13、冷凝管10和气液分离球6，消解管13设有下端接口 I，下端接口 I设有过渡细管3(管径在0.5?3mm之间)。消解管13直径在0.5?5cm之间，消解管内壁5设有特征凹凸结构，特征凹凸结构为凹槽(如图2所示)或凹穴(如图3所示)。消解管外壁5设有隔点4和缠绕在隔点间的电热丝。冷凝管10的外管下端设有入水口 8，上端设有出水口 11，内部设有螺旋冷凝内管9，螺旋冷凝内管9上端与大气连通，下端连接气液分离管7。气液分离球6下部与消解管13连通，顶部设有鹰嘴状的气液分离管7，气液分离管7上端与螺旋冷凝内管9下端连通。气液分离管7设有鹰嘴状的鹰嘴部，鹰嘴部设有开口 14和曲面15，开口 14向上并位于曲面15的上方，开口所在平面与水平面之间的角度为20°?45°，曲面15斜向下勾曲形成鹰嘴尖部，鹰嘴尖部贴在气液分离球6的内壁上。该消解装置为石英材质，耐腐蚀性能高。
[0023]图2?图3所示为消解管内壁5特征凹凸结构的示意图，图2所示为凹槽结构示意图，图3所示为凹穴结构示意图。凹槽的槽宽或所述凹穴的直径在I?ΙΟΟμπι之间，深度为3-300μm，在消解管内壁分布密度为I?1000个/平方厘米。需要说明的是，图2?图3所示的凹槽和凹穴仅仅是特征凹凸结构的两种具体情况，特征凹凸结构并不局限于凹槽和凹穴。图2和图3中显示的凹槽或凹穴比较规则，实际上多数情况为不规则的，且本实用新型的效果与凹槽或凹穴是否规则并无关联。
[0024]本实例以COD检测中水样的消解为例，按照国家标准测试中得到的需要消解的消解液。
[0025]COD检测中的水样、氧化剂和催化剂等从下端接口 I经过渡细管3进入消解管13中，混合后形成消解液。在消解管13外表面的石英隔点4缠绕电热丝，在过渡细管3处的电热丝要相对稀少。消解液液面距鹰嘴部10mm，消解管内径15mm，消解管长度为80mm;过渡细管内径Imm，过渡细管长度20mm ；气液分离球球体直径40mm ；冷凝管长150mm，直径35mm ；螺旋冷凝内管内径3mm，壁厚Imm，螺距6mm。除了接口螺母2外，消解装置通体采用石英材料。消解液进入消解管13后，电热丝通电加热，加热过程为:电热丝长度1.8m，初始加热电压25V，开始沸腾后电压降至17V，也可以直接17V加热，只是达到沸腾需要的时间较长;采用水冷凝，加热前就开始通冷凝水，加热产生的蒸汽和飞溅的消解液在气液分离球和气液分离管的鹰嘴部分离，蒸汽通过气液分离管进入螺旋冷凝内管，并经冷凝水冷凝后回流至消解管中；持续沸腾2h后，停止加热，冷却至45°C，再将消解液从消解管下端接口 I取出至测量单元中，再采用同样的方法取适量的蒸馏水清洗，清洗过程可以通过加热产生大量蒸汽，再通过冷凝液回流清洗循环冷凝管，一般清洗2次，最后进行下一步的测量操作。
[0026]本实用新型的止暴原理:
[0027]根据本实用新型(COD开口微管消解装置)的一些基本特点，做如下一些假设:(1)消解管管径细，外壁电热丝缠绕较密集，可以假设消解管内液体都能够得到充分的加热，SP没有因为加热不充分出现液体温度不均匀；(2)消解管垂直于水平面；(3)消解管内液体是均匀液体；(4)假设消解管各处温度几乎相同(宏观上表现为相同，微观上部分有微小的差异)。
[0028]特征凹凸结构需具备的特点及功能:特征凹凸结构内的液体不容易对流换热，相对与其他部分的消解液更容易汽化产生气泡，并且有利于气泡的成长，即特征凹凸结构局部受热相对于其他部分消解液局部受热更高、热流密度更大。为了实现这些功能，要求特征凹凸结构结构上具备如下特点:凹槽宽度或者凹穴直径在0.1?ΙΟΟμπι之间(应该是在ΙΟμπι附近，1-10的可能性较大)，有效特征结构在消解管内壁分布密度为I?1000个/平方厘米。当然特征凹凸结构的具体结构与消解液性质(粘度、比热容、汽化温度和润湿角等)和加热方式与强度相互影响，在实际工作中只有这三个方面相互配合好才能有效的止暴。
[0029]气泡的产生:(I)消解管中充满消解液体后开始加热，才开始由于表面张力等原因，在一些特征凹凸结构中有部分不凝气体，以这些不凝气体作为汽化中心，在周围达到沸点的液体中不断的有液体汽化产生蒸汽与