专利名称：垂直磁记录媒体用基板、垂直磁记录媒体及它们的制造方法
技术领域：
本发明涉及以计算机的外部存储装置为主的各种磁记录装置，尤其是在固定磁盘装置(硬盘设备)上搭载的垂直磁记录媒体及其制造方法、和在该记录媒体上用的垂直磁记录媒体用基板及其制造方法。
背景技术：
作为实现磁记录的高密度化的技术，用垂直磁记录方式取代现有的纵向磁记录方式正在引人注目。尤其是，众所周知在承担记录信息任务的磁记录层的下侧上容易通过从磁头产生的磁通且赋予称作饱和磁通密度Bs高的软磁性衬里层的软磁性膜的二层垂直磁记录媒体，由于增加磁头产生的磁场强度及其磁场梯度，在提高记录分辨能力的同时，也增加来自媒体的漏泄磁通，所以作为可高密度记录的垂直磁记录媒体是合适的(参照专利文献1)。
作为该软磁性衬里层，通常使用由溅射法形成的具有从200nm到500nm左右膜厚的Ni-Fe合金膜、Fe-Si-Al合金膜或以Co为主体的非晶合金膜等，然而从生产成本、量产性的观点出发，通过溅射法形成这些较厚的膜是不可取的。
为了解决这类问题，提出用通过无电场沉积法形成的软磁性膜作为软磁性衬里层。例如，提出Co-B膜(参照专利文献2)、Ni-Fe-P膜(参照专利文献3)，指出了作为任一软磁性衬里层的使用可能性。
另一方面，在现在正在实用化的使用纵向磁记录方式的磁盘装置用的磁记录媒体中，使用在Al合金基体上通过无电场沉积法形成的具有P浓度为11wt％左右、膜厚从8μm到15μm左右的非磁性Ni-P沉积膜的非磁性基板。该非磁性Ni-P沉积膜主要埋掉在Al合金基体上存在的凹坑等缺陷的同时，起着通过沉积膜表面的抛光得到平滑表面的作用。而且，用于保持作为硬盘用基板所需要的表面硬度。即，需要保持某种程度的表面硬度，以便在硬盘装置进行动作时，在磁头与磁记录媒体冲撞之际基板不受损伤。
在这里，也提出这样的非磁性Ni-P沉积膜，由于通过在300℃左右以上的温度下进行加热处理成为强磁性体，所以可以用它作为垂直磁记录媒体的软磁性衬里层使用。例如，提出了通过在非磁性Ni-P沉积膜上施加300℃以上热处理，形成具有软磁性的Ni-P膜，作为软磁性衬里层使用(参照专利文献4)。另外，提出了下述方案，通过将同样地对非磁性Ni-P沉积膜在从250℃到500℃温度下进行热处理得到的软磁性Ni-P膜和通过溅射法形成的山达斯特合金膜进行层叠，Ni-P膜作为用于发挥山达斯特合金膜功能的辅助功能起作用，可以形成有效的软磁性衬里层(参照专利文献5)。
非磁性Ni-P沉积膜，如上所述，具有在所有硬盘用的非磁性基板上使用的实绩，而用于其大量生产的制作方法、通过抛光产生的表面平滑化技术众所周知。因此，通过对其加热处理可以形成软磁性衬里层，如果可以作为用于垂直磁记录媒体的基板使用，则从生产成本观点来看是非常有发展前途的。
特公昭58-91号公报[专利文献2]特开平5-1384号公报[专利文献3]特开平7-66034号公报[专利文献4]特开平1-285022号公报[专利文献5]特开平10-228620号公报在使用如先前所述的Co-B沉积膜或Ni-Fe-P沉积膜作为软磁性衬里层使用的情况下，需要对其表面进行抛光加工、平滑化，然而可预想到这些材料的硬度、加工性等与非磁性Ni-P沉积膜有很大差异，不能充分利用作为现有技术的非磁性Ni-P沉积膜的加工技术。
而且，以Ni-Fe、Co-Fe或其它二元系以上合金作为主体的材料，在无电场沉积法中，其沉积浴的组成等的管理是非常困难的，大量生产时维持控制其品质是因难的。
另一方面，发明者们对于通过上述的非磁性Ni-P沉积膜的加热处理产生的软磁性化进行详细研究，其结果是，在300℃以下的温度下的加热处理中，不能使Ni-P沉积膜充分地软磁性化，在超过为了出现软磁性所需要的300℃的温度下进行加热处理的情况下，沉积膜表面粗糙度增大。可认为是，通常所用的非磁性Ni-P沉积膜具有均匀的非晶质构造，然而在通过加热处理进行软磁化之际，由于金属Ni的结晶和作为金属间化合物的Ni3P的结晶共同形成，所以这样的构造变化会增大表面粗糙度。由于表面粗糙度的增大阻碍了为了硬盘高密度化所必不可欠缺的磁头浮悬量的降低，所以利用这样方式使用软磁性化的沉积膜作为垂直磁记录媒体用的软磁性衬里层是困难的。
此外，也研究了在加热处理后进行Ni-P沉积膜的抛光加工、降低表面粗糙度的情形，然而，对通过加热处理而结晶化的膜进行抛光时，得到平滑的表面是困难的。这起因于金属Ni的结晶和金属间化合物Ni3P的结晶具有相互各异的硬度，加工性相差太大。
如以上所述，在利用现有技术时，兼备低生产成本和量产性地实现可高密度记录的垂直磁记录媒体衬里层是困难的。
而且，在考虑作为垂直磁记录媒体用的基板的情况下，对于软磁性沉积膜来说，也需要设定其表面粗糙度或表面硬度等，以便可以耐作为基板的使用。
发明内容
为了解决上述课题而进行深入研究的结果是，发明者们发现在由Al合金形成的非磁性基体上，利用无电场沉积法形成由至少包含0.5wt％以上6wt％以下的P的Ni-P系合金构成的软磁性基底层，并且通过使软磁性基底层的膜厚为3μm以上，可以实现量产性优良、而且既能发挥垂直磁记录媒体的软磁性衬里层的功能、也能确保表面硬度的垂直磁记录媒体用基板。
而且，还发现同一效果也可以在以下情况下实现，即在同样地由Al合金形成的非磁性基体上，利用无电场沉积法形成至少以Ni-P系合金为主体的非磁性基底层之后，再接着利用无电场沉积法形成由至少包含0.5wt％以上6wt％以下的P的Ni-P系合金构成的软磁性基底层，使非磁性基底层的膜厚为0.5μm以上7μm以下，使软磁性基底层的膜厚为0.3μm以上，并且使非磁性基底层和上述软磁性基底层的膜厚之和为3μm以上。
在该情况下，通过使非磁性基底层介于由Al合金构成的非磁性基体和软磁性基底层之间，可以进一步提高由Al合金形成的非磁性基体和由Ni-P系合金形成的软磁性基底层之间的密合性。因此，非磁性基底层的膜厚优选为0.5μm以上。
另外，为了作为可高密度记录的垂直磁记录媒体用的软磁性衬里层发挥功能，需要软磁性基底层的膜厚为0.3μm以上。
软磁性基底层及非磁性基底层的膜厚的上限没有特别规定，然而从制造成本的观点出发，优选都在7μm以下。而且，非磁性基底层和软磁性基底层的膜厚之和为3μm以上。这是确保基板表面硬度所必要的。
而且，就软磁性基底层的组成来说，在P浓度不足0.5wt％时，难以形成稳定的无电场沉积膜，此外，在P超过6wt％时，饱和磁通密度过低，不能起到作为软磁性衬里层的功能。
这样构成的垂直磁记录媒体用基板的软磁性基底层的表面粗糙度Ra为0.5nm以下且微小表面波纹度Wa为0.5nm以下，这是使进行信息记录及再生的磁头浮悬量为10nm左右或其以下所必要的。为此，需要通过使用游离磨粒的抛光使软磁性基底层的表面平滑化。
本发明的软磁性Ni-P基底层，即使在刚沉积后的状态下，也具有由微细的晶粒形成的构造，然而各个晶粒都具有P固溶于Ni的近乎均匀的组成，通过对非磁性Ni-P层进行加热处理，在软磁性化的情况下，其Ni-P层也与由所谓Ni和Ni3P两种结晶构成的不同。因而，通过进行与现有的非磁性Ni-P层近乎同样的抛光处理，可以得到优良的表面平滑性。即，具有在抛光处理中可以充分利用现有技术的优点。
即使在不施以加热处理的状态下，上述所示的本发明的垂直磁记录媒体用基板也可以起到作为软磁性衬里层的功能，然而为了增加软磁性基底层的饱和磁通密度，在软磁性基底层形成后，在300℃以下的温度下进行30分钟以上的热处理是合适的。在这里示出的温度及时间的范围下的加热处理中，由于不形成Ni3P结晶，所以与未加热处理的情况同样，即，利用与现有的非磁性Ni-P层近乎同样的抛光处理，就可使表面平滑化。
另一方面，在超过300℃的温度下进行加热处理的情况下，由于与利用加热处理使非磁性Ni-P层软磁性化的情况同样的机理，即使在本发明的软磁性Ni-P基底层，除了导致表面粗糙度增大而不适当之外，形成了Ni3P结晶，难以利用抛光处理达到平滑化。
而且，使用以上说明的本发明的垂直磁记录媒体用基板，在其上顺序形成至少非磁性种子层、磁记录层、保护层的垂直磁记录媒体，根据本发明人的研究，由于垂直磁记录媒体用基板的软磁性基底层作为软磁性衬里层发挥功能，所以具有作为二层垂直磁记录媒体的良好的记录再生特性，并且，由于软磁性基底层是通过量产性高的无电场沉积法形成的，所以不需要用例如溅射法形成这些层，因此可以非常低价地进行制造。
另外，在至少将膜厚与饱和磁通密度之积为150G·μm以上且膜厚为50nm以下的软磁性辅助层赋于上述软磁性基底层和非磁性种子层之间的情况下，通过该软磁性辅助层和软磁性基底层一起作为软磁性衬里层起作用，作为二层垂直磁记录媒体的性能会进一步提高，而且也发挥了降低由软磁性基底层产生的随机噪声的效果。为了提高作为软磁性衬里层的性能，作为软磁性辅助层来说，膜厚与饱和磁通密度之积在150G·μm以上是合适的。并且，在膜厚超过50nm时，由于在软磁性辅助层上容易形成磁壁，使得容易发生尖峰噪声以及生产性差，所以不合适。
而且，对垂直磁记录媒体用基板的软磁性基底层表面实施使用游离磨粒的纹理处理后，利用溅射法顺序形成上述各层，由此可以避免在由抛光过程引起的在软磁性基底层表面上不可避免地残存的随机擦痕产生的微小缺陷。
图1是本发明的垂直磁记录媒体用基板之中、在由Al合金形成的非磁性基体上形成软磁性基底层而成的垂直磁记录媒体用基板的剖面示意图。
图2是本发明的垂直磁记录媒体用基板之中、在由Al合金形成的非磁性基体上层叠地形成非磁性基底层及软磁性基底层而成的垂直磁记录媒体用基板的剖面示意图。
图3是示出本发明的垂直磁记录媒体的结构的剖面示意图。
图4是示出赋予本发明的软磁性辅助层的垂直磁记录媒体的结构的剖面示意图。
图5是示出软磁性基底层膜厚不同的垂直磁记录媒体在100kFCI的记录密度下信号再生输出与磁头写入电流的依从关系的图。
图6是示出软磁性基底层中的平均P浓度不同的垂直磁记录媒体在100kFCI的记录密度下的信号再生输出与磁头写入电流的依从关系的图。
图7是示出改变热处理时间制作的垂直磁记录媒体用基板的小片的饱和磁通密度Bs值与热处理温度的依从关系的图。
图8是示出垂直磁记录媒体的微小表面波纹度Wa和磁头浮悬量与热处理温度的依从关系的图。
图9是示出370kFCI(Flux Change per Inch)的记录密度下的信噪比SNR与软磁性辅助层膜厚的依从关系的图。
图10是示出在非磁性Ni-P基板上制作的垂直磁记录媒体的微小表面波纹度Wa和磁头浮悬量与热处理温度的依从关系的图。
图11是示出媒体上的损伤程度随着软磁性基底层的膜厚而变化的图表。
图12是示出媒体上的损伤程度随着非磁性基底层及软磁性基底层各自的膜厚而变化的图。
符号说明1非磁性基体，2非磁性基底层，3软磁性基底层，10垂直磁记录媒体用基板，20非磁性种子层，30磁记录层，40保护层，50软磁性辅助层。
具体实施例方式
以下说明本发明的优选实施方式。图1示出本发明的垂直磁记录媒体用基板之中、在由Al合金形成的非磁性基体1上形成软磁性基底层3而成的垂直磁记录媒体用基板的剖面示意图，图2示出本发明的垂直磁记录媒体用基板之中、在由Al合金形成的非磁性基体1上层叠地形成非磁性基底层2及软磁性基底层3而成的垂直磁记录媒体用基板的剖面示意图。
对图1所示的垂直磁记录媒体用基板加以说明。作为非磁性基体1来说，可以使用在现有的硬盘用基板上用的Al-Mg合金或与其类似的材料。就现在常用的由Al合金形成的非磁性基体来说，由于高温加热产生形状的变形，尤其在超过300℃的高温下变形程度更加显著。因而，对于由Al合金形成的非磁性基体来说，在不需要加热或者在300℃以下的温度下可以实施的本发明很适用。非磁性基体1的形状没有特别的限定，但通常使用的圆板状(盘状)的形状可以很好使用。
作为在非磁性基体上形成的软磁性基底层3来说，使用由无电场沉积法形成的Ni-P系合金构成的软磁性的基底层。
作为软磁性基底层3来说，采用包含0.5wt％以上6wt％以下的P的Ni-P系合金是必要的。在P不足0.5wt％时，形成稳定的无电场沉积膜是困难的，而P在6wt％以上时，饱和磁通密度过低，不能发挥作为二层垂直磁记录媒体的软磁性衬里层的功能。
为了确保基板表面硬度，软磁性基底层3的膜厚为3μm以上是必要的。膜厚的上限没有特别的限制，但从制造成本的观点来看，希望为7μm以下。
其次，对图2所示的垂直磁记录媒体用基板加以说明。在由Al合金形成的非磁性基体1上顺序层叠非磁性基底层2及软磁性基底层3，非磁性基体1及软磁性基底层3的材料及组成是与上述图1所示的垂直磁记录媒体用基板是同样的。
作为非磁性衬里层2来说，使用以无电场沉积法形成的Ni-P为主体的非磁性基底层。作为其组成来说，可以使用在现有的硬盘用基板上用的包含11wt％左右的P的Ni-P合金等。
对各自的基底层的膜厚加以说明，为了确保非磁性基体1和软磁性基底层3之间的密合性，希望非磁性基底层2的膜厚为0.5μm以上。此外，为了作为垂直磁记录媒体用的软磁性衬里层发挥功能，软磁性基底层3的膜厚需要为0.3μm以上。软磁性基底层3及非磁性基底层2的膜厚上限没有特别限制，但从制造成本的观点来看，都希望为7μm以下。而且，为了确保基板表面硬度，非磁性基底层2和软磁性基底层3的膜厚之和需要为3μm以上。另一方面，膜厚之和的上限没有特别限制，仍然从制造成本的观点来看，希望为10μm以下。
以上所述的非磁性或软磁性的Ni-P作为主体的沉积膜，可采用现已知那样的以次磷酸钠作为还原剂的通称为卡宁吉恩沉积法，通过合适地控制沉积液组成、温度、PH值来形成。
另一方面，为了使进行信息记录及再生的磁头的浮悬量为10nm左右或其以下，这些构成的垂直磁记录媒体用基板的软磁性基底层3的表面粗糙度Ra为0.5nm以下且微小表面波纹度Wa为0.5nm以下是必要的。在这里，表面粗糙度Ra表示使用原子间力显微镜AFM测定5μm四方区域的表面形状之际的三维图像的中心线表面粗糙度，而微小表面波纹度Wa表示使用Zygo社制光学式表面形状测定机在1mm四方区域通过长波长为500μm、短波长为50μm的滤光镜测定的波纹度。
为了实现这样的表面形状，需要通过采用游离磨粒的抛光，使软磁性基底层表面平滑化。如先前所述，抛光处理可以使用与现有的非磁性Ni-P层的情况大体相同的技术，例如可以使用发泡聚氨酯性的贴抛光填料的两面研磨盘，一边供给氧化铝或胶态二氧化硅悬浊液作为研磨剂，一边研磨来进行。
如此制作的本发明的垂直磁记录媒体用基板，即使在未加热处理的状态下也可以发挥作为软磁性衬里层的功能，然而，为了增加软磁性基底层的饱和磁通密度，在软磁性基底层形成后，在300℃以下的温度进行30分钟以上的热处理是合适的。在超过300℃温度下进行加热处理，会导致基底层的表面粗糙度增大，不适当。为了适当地增加饱和磁通密度，希望在200℃以上300℃以下的温度下进行加热处理。
图3及图4示出本发明的垂直磁记录媒体的剖面示意图。图3所示的垂直磁记录媒体，具有在本发明的垂直磁记录媒体用基板10上顺序形成至少非磁性种子层20、磁记录层30及保护层40的结构。这种情况的垂直磁记录媒体用基板10指的是图1或图2所示的本发明的任一种垂直磁记录媒体用基板。
在非磁性种子层20上可以没有特别限制地使用用于很好地控制磁记录层30的结晶取向或晶粒直径等的材料。例如如果磁记录层30是由CoCr系合金形成的垂直磁化膜，则作为非磁性种子层20来说，可以使用CoCr系合金、Ti、或Ti系合金、Ru等，在磁记录层30是层叠了Co系合金等和Pt或Pd等的所谓层叠垂直磁化膜的状况下，作为非磁性种子层20可以使用Pt或Pd等。此外，即使在非磁性基底层20的上或下设置预先种子层或中间层等，也不妨碍本发明的效果。
作为磁记录层30来说，也可以使用能承担作为垂直磁记录媒体的记录再生的任何材料。即，可以使用将上述CoCr系合金、Co系合金和Pt或Pd等层叠而成的膜等所谓垂直磁化膜。
保护层40使用例如以碳为主体的薄膜。此外，在保护层40形成后，也可以涂敷例如由全氟聚醚等形成的液体润滑剂层。
通过溅射法、CVD法、真空蒸镀法、沉积法等任一种薄膜形成方式也能形成这些非磁性种子层20、磁性记录层30、保护层40。
就这样制作形成的垂直磁记录媒体来说，由于垂直磁记录媒体用基板10的软磁性基底层3起着作为软磁性衬里层的功能，所以具有作为二层垂直磁记录媒体的良好的记录再生特性，而且，由于软磁性基底层是通过量产性高的无电场沉积法形成的，所以不需要通过例如溅射法形成这些层，因此可以非常低价地进行制造。
图4所示的磁记录媒体具有在本发明的垂直磁记录媒体用基板10上顺序形成至少软磁性辅助层50、非磁性种子层20、磁记录层30及保护层40的构造。此时的垂直磁记录媒体用基板10指的是图1或图2所示的本发明的任一垂直磁记录媒体用基板。
对于非磁性种子层20、磁记录层30及保护层40来说，可以适宜地使用与图3所示的垂直磁记录媒体同样的材料。在这里，优选软磁性辅助层50的膜厚和饱和磁通密度之积为150G·μm以上且膜厚为50nm以下，可以采用例如饱和磁通密度为10000G的CoZrNb非晶软磁性层15～50nm、或者饱和磁通密度为15000G的FeTaC软磁性层10～50nm等。在这样赋予软磁性辅助层50的情况下，通过该软磁性辅助层和软磁性基底层一起作为软磁性衬里层起作用，进一步提高作为二层垂直磁记录媒体的性能，而且也发挥降低由软磁性基底层产生的随机噪声的效果。为了提高作为软磁性衬里层的性能，作为软磁性辅助层来说，膜厚和饱和磁通密度之积为150G·μm以上是合适的。在取膜厚为50nm以上的情况下，由于在软磁性辅助层上容易形成磁壁，并且发生尖峰噪声及生产性差，所以不可取。
而且，对垂直磁记录媒体用基板的软磁性基底层表面实施采用游离磨粒的纹理处理之后，通过由溅射法形成上述各层，可以避免由于抛光过程不可避免地残存在软磁性基底层表面上的随机擦痕等产生的微小缺陷，是更加优选的。
以下记述本发明的实施例。
(实施例1)使用3.5”φ的Al-Mg合金作为非磁性基体，通过对其进行碱洗及酸蚀刻，使表面清净化，作为无电解Ni-P沉积的初始反应层实施锌酸盐(置换锌沉积)。其后，使用下述的沉积浴，形成由使膜厚从0.5μm变化到10μm的由Ni-P合金构成的软磁性基底层。所形成的软磁性基底层中的平均P浓度为4wt％。
沉积浴(1)硫酸镍25g/升次磷酸钠15g/升乙酸钠10g/升柠檬酸钠15g/升pH6±0.1(利用NaOH和H2SO4进行调整)液温90±1℃使用平均粒径为30nm的胶态二氧化硅和发泡聚氨酯制研摩填料，对软磁性基底层表面进行抛光，制作了表面粗糙度Ra为0.3nm、微小表面波纹度Wa为0.2nm的图1所示的垂直磁记录媒体用基板。因抛光产生的研磨量换算为膜厚为0.2μm左右。
将该垂直磁记录媒体用基板洗净后，置入溅射装置内，使用灯加热器加热10秒钟，使得基板表面温度为250℃后，使用Ti靶进行成膜形成Ti种子层10nm，接着使用Co70Cr20Pt10靶进行成膜形成由CoCrPt合金构成的磁记录层30nm，最后使用碳靶进行成膜形成由碳构成的保护层8nm后，从真空装置中取出。这些溅射成膜都是在Ar气压5mTorr下通过DC磁控溅射法进行的。然后，通过浸泡法形成由全氟聚醚构成的液体润滑材料层2nm，作成图3所示的垂直磁记录媒体。
在本实施例中，在垂直磁记录媒体用基板的抛光及洗净后，为了控制磁记录层的特性，在溅射装置内进行加热处理，但由于是短时间，而且在250℃下的加热处理，所以几乎不产生软磁性基底层的构造变化，所以垂直磁记录媒体的表面粗糙度、波纹度是与垂直磁记录媒体用基板近乎同等的。
把这样制作的垂直磁记录媒体与垂直磁记录用的单磁极型磁头一起装入硬盘装置内，对该硬盘装置给予50G的冲击1ms之后，利用光学显微镜观测在垂直磁记录媒体上产生的伤痕程度。在图11(表1)示出媒体上的伤痕程度随着软磁性基底层膜厚的变化。从该表可以看到，在软磁性基底层的膜厚比3μm薄的情况下，在表面产生损伤，与此相反，在膜厚为3μm以上的情况下，媒体表面不能确认有损伤。
(实施例2)使用3.5”φ的Al-Mg合金作为非磁性基体，通过对其进行碱洗及酸蚀刻，使表面清净化，作为无电解Ni-P沉积的初始反应层，实施锌酸盐(置换锌沉积)。其后，使用将市售的硬盘基板用无电解Ni-P沉积液(上村工業社制ニムデン HDX)控制为Ni浓度为6.0±0.1g/L、pH为4.5±0.1、液温为92±1℃的沉积浴，形成使膜厚从0.5μm变化到10μm的由Ni-P合金构成的非磁性基底层。该非磁性Ni-P沉积膜的平均P浓度为12wt％。其后，接着与实施例1同样，形成平均P浓度为4wt％的由Ni-P合金构成的软磁性基底层，使膜厚从0μm变化到10μm。而且，与实施例1同样，制作图2所示的垂直磁记录媒体用基板，而且与实施例1同样，制作图3所示的垂直磁记录媒体。
在图12(第2表)示出与实施例1同样地评价的、媒体上伤痕程度随着非磁性基底层及软磁性基底层各自厚度的变化。在非磁性基底层和软磁性基底层的膜厚之和比3μm薄的情况下，在媒体表面产生损伤，与此相反，在膜厚之和为3μm以上的情况下，媒体表面不能确认有损伤。
接着，对于这些垂直磁记录媒体，使用自旋测试台测试仪，进行垂直磁记录媒体用的单磁极型磁头产生的记录再生特性的测定。在图5示出100kFCI(Flux Change Per Inch)的记录密度的信号再生输出与磁头的写入电流的依从关系。在软磁性基底层的膜厚为0、即没有软磁性基底层的情况下，几乎未得到再生输出。并且可以看出，在软磁性基底层的膜厚比0.3μm薄的情况下，再生输出较低，并且再生输出相对于写入电流不呈现饱和。这样，在再生输出相对于写入电流的饱和为迟缓的情况下，为了得到高的输出，需要大的电流值，在再生输出未饱和的区域，相对于写入电流的变动，再生输出呈现大的变化，因此，在实用上不可取。另一方面，可以看到，在软磁性基底层的膜厚为0.3μm以上时，得到足够的再生输出，而且，由于在低电流值下再生输出呈现饱和，所以在实用上是优良的媒体。在软磁性基底层的膜厚相同的情况下，即使非磁性基底层的膜厚不同，再生输出与写入电流的依从关系近乎是同等的。
(实施例3)除了设非磁性基底层的膜厚为1.0μm、设软磁性基底层的膜厚为2.7μm、通过将沉积浴的条件变更为以下所示的范围、使软磁性基底层中的平均P浓度从0.3wt％变化到9wt％之外，其它都与实施例2同样，制作图3所示的垂直磁记录媒体用基板。而且与实施例1同样地制作垂直磁记录媒体。
沉积浴(2)硫酸镍10～35g/升次磷酸钠10～30g/升乙酸钠10g/升柠檬酸钠15g/升pH5.0～6.5(利用NaOH和H2SO4进行调整)液温75～95℃在此判明，在P浓度为0.3wt％的情况下，沉积浴是非常不稳定的，不能耐大量生产。
与实施例2同样地对这些媒体进行记录再生特性的测定。在图6示出100kFCI的记录密度下的信号再生输出与磁头的写入电流的依从关系。在软磁性基底层中的平均P浓度为6wt％以下的情况下，得到足够的再生输出，然而在7wt％时，在再生输出降低的同时，其饱和变迟缓，不能充分发挥作为软磁性衬里层的功能。
(实施例4)除了设软磁性基底层中的平均P浓度为4wt％、设非磁性基底层的膜厚为1.0μm、设软磁性基底层的膜厚为2.7μm、在软磁性基底层形成后在从100℃到350℃的温度范围内且使时间从20分钟变化为60分钟进行加热处理之外，与实施例2同样地制作图2所示的垂直磁记录媒体用基板。
在所制作的垂直磁记录媒体用基板的半径30mm左右的位置切出8mm方形，作成小片样品，用最大施加磁场10kOe的振动试样型磁力计VSM，测定小片样品的饱和磁通密度。在图7示出改变加热处理时间制作的垂直磁记录媒体用基板小片的饱和磁通密度与热处理温度的依从关系。由图可以看到，通过进行加热处理，使得软磁性基底层的饱和磁通密度从未经加热处理时的0.15T左右增加，尤其是，通过在从200℃到300℃的温度下进行30分钟以上的加热处理，饱和磁通密度增加到0.3T左右，并且在该温度范围，即使加热处理进行30分钟以上，饱和磁通密度也不会增加到0.3T以上，为了Bs增加，30分钟的加热时间是足够的。在350℃进行热处理时，由于非磁性基底层磁化，所以不能测定正确的软磁性基底层的Bs。
(实施例5)除了设软磁性基底层中的平均P浓度为4wt％、设非磁性基底层的膜厚为1.0μm、设软磁性基底层的膜厚为2.7μm、在软磁性基底层形成后在从100℃到350℃的温度范围下进行60分钟的加热处理之外，与实施例2同样地制作图2所示的垂直磁记录媒体用基板。而且，与实施例1同样地制作图3所示的垂直磁记录媒体。
用Zygo社制光学式表面形状测定机，在1mm四方的区域，通过长波长为500μm、短波长为50μm的滤光器测定这些媒体的微小表面波纹度Wa。而且，使用自旋测试台，预先测定磁头相对于媒体转数的浮悬量，使具有某压电元件的磁头在媒体上浮悬，在降低媒体的转数时，测定压电元件产生的电压急剧增加时的媒体转数，把它换算为磁头浮悬量，利用这样的方法，测定媒体上的磁头的最小浮悬量。图8示出微小表面波纹度Wa和磁头最小浮悬量随软磁性基底层加热温度的变化。在直至加热温度为200℃左右，Wa值在0.2nm左右几乎没有变化，通过加热到300℃，Wa值稍微增加到0.4nm。其后，通过350℃的加热，Wa急剧增加，达到0.8nm。另一方面，可以知道，加热温度直至300℃之前，磁头浮悬量保持10nm左右的低值，在350℃，急剧地变差。即，为了不使Wa增加，保持磁头浮悬量为较低，加热处理温度在300℃以下是必要的。
(实施例6)除了设非磁性基底层的膜厚为1.0μm、软磁性基底层的膜厚为2.7μm、在软磁性基底层形成后在250℃温度下进行60分钟的加热处理之外，与实施例2同样地制作图2所示的垂直磁记录媒体用基板。而且，将该垂直磁记录媒体用基板洗净后，置入溅射装置内，使用Ni80Fe20靶，在0～100nm的范围内变更膜厚，形成由NiFe合金构成的软磁性辅助层后，接着，基板加热以后的步骤与实施例1同样，作成图4所示的垂直磁记录媒体。这样形成的软磁性辅助层的饱和磁通密度为10000G。
对这些垂直磁记录媒体，使用自旋测试台测试仪进行垂直磁记录媒体用的单磁极型磁头的记录再生特性的测定。图9示出在370kFCI(Flux Change Per Inch)记录密度下信噪比SNR与软磁性辅助层膜厚的依从关系。
在软磁性辅助层的膜厚比15nm薄时，即，膜厚和饱和磁通密度之积为150G·μm以下时，SNR值变差。可能看到，通过形成15nm以上的软磁性辅助层，与没有软磁性辅助层的情况相比，SNR改善0.5dB至1dB。另一方面，膜厚在15nm以上的区域，SNR大体上为一定，在形成了50nm以上的软磁性辅助层的媒体上检测出认为是从软磁性辅助层产生的尖峰噪声，作为垂直磁记录媒体来说是不适当的。
(比较例)使用在Al合金基体上形成非磁性Ni-P基底层的现有的硬盘用基板作为磁记录媒体用基板，在100℃至350℃的温度范围加热处理60分钟后进行洗净，其后，与实施例1同样地在基板加热后，进行成膜，形成Ti种子层10nm、CoCrPt合金磁记录层30nm、碳保护层8nm，然后，从真空装置中取出，通过浸泡法形成由全氟聚醚构成的液体润滑材料层2nm，作成垂直磁记录媒体。与实施例5同样地测定这些媒体的微小表面波纹度Wa及磁头的最小浮悬量。在图10中示出微小表面波纹度Wa和磁头最小浮悬量随着硬盘基板加热温度的变化。示出在250℃以下的加热温度下、Wa及浮悬量分别为0.2nm及10nm以下的小值，然而，从加热温度300℃左右开始，Wa及浮悬量逐渐增加，在350℃，Wa急剧增加至1nm以上，浮悬量也增加直到30nm左右。300℃以下的加热处理，可以使非磁性Ni-P膜充分地软磁性化。
如以上所述，根据本发明，在由Al合金构成的非磁性基体上，通过无电场沉积法形成至少包含0.5wt％以上6wt％以下的P的Ni-P系合金构成的软磁性基底层，而且通过使软磁性基底层的膜厚为3μm以上，可以实现量产性优良、而且既能发挥垂直磁记录媒体的软磁性衬里层的功能、也能确保表面硬度的垂直磁记录媒体用基板。
而且，同一效果也可以在以下情况下实现，即，在同样由Al合金构成的非磁性基体上，通过无电场沉积法形成至少以Ni-P系合金为主体的非磁性基底层之后，接着再通过无电场沉积法，形成由至少包含0.5wt％以上6wt％以下的P的Ni-P系合金构成的软磁性基底层，设非磁性基底层的膜厚为0.5μm以上7μm以下，设软磁性基底层的膜厚为0.3μm以上，而且设非磁性基底层和上述软磁性基底层的膜厚之和为3μm以上。
在这种情况下，通过将非磁性基底层介于由Al合金构成的非磁性基体和软磁性基底层之间，可以进一步提高由Al合金构成的非磁性基体和由Ni-P系合金膜构成的软磁性基底层之间的密合性。为此的非磁性基底层的膜厚优选为0.5μm以上。另外，为了能够作为可能高密度记录的垂直磁记录媒体用的软磁性基底层发挥功能，软磁性基底层的膜厚在0.3μm以上是必要的。为了确保基板表面的硬度，非磁性基底层和软磁性基底层的膜厚之和在3μm以上是必要的。
而且，就软磁性基底层的组成来说，在P浓度不足0.5wt％时，形成稳定的无电场沉积膜是困难的，另外，P超过6wt％时，饱和磁通密度过低，不能起到作为软磁性衬里层的功能。
为了使进行信息的记录及再生的磁头的浮悬量在10nm左右或10nm以下，这样构成的垂直磁记录媒体用基板的软磁性基底层的表面粗糙度Ra为0.5nm以下，而且微小表面波纹度Wa为0.5nm以下是必要的。为此，需要使用游离磨粒进行抛光，使软磁性基底层的表面平滑化。
在这里，本发明的软磁性Ni-P基底层，通过进行与现有的非磁性Ni-P层大体同样的抛光处理，可以得到优良的表面平滑性，也具有在抛光处理中可以充分利用现有技术这样的优点。
上述的本发明垂直磁记录媒体用基板，即使在未实施加热处理的情况下，也能发挥作为软磁性衬里层的功能，然而为了增加软磁性基底层的饱和磁通密度，在软磁性基底层形成后，在300℃以下的温度下进行30分钟以上的热处理是较佳的。即使在这种情况下也能利用与现有的非磁性Ni-P层近乎同样的抛光处理，使表面平滑化。
另一方面，在超过300℃的温度下进行加热处理时，通过与由加热处理使非磁性Ni-P层软磁性化的情形相同的机理，即使在本发明的软磁性Ni-P基底层中，也会导致表面粗糙度增大，是不合适的，而且形成Ni3P结晶，使通过抛光处理进行平滑化变得困难。
而且，根据发明人的研究，使用以上说明的本发明的垂直磁记录用基板并在其上顺序形成至少非磁性种子层、磁记录层、保护层而成的垂直磁记录媒体，由于垂直磁记录媒体用基板的软磁性基底层可以作为软磁性衬里层发挥功能，所以具有作为二层垂直磁记录媒体的良好的记录再生特性，而且，由于软磁性基底层通过量产性高的无电场沉积法形成，不需要利用例如溅射法形成这些层，因此可以非常低价地进行制造。
另外，在至少将膜厚和饱和磁通密度之积为150G·μm以上且膜厚为50nm以下的软磁性辅助层赋于上述软磁性基底层和非磁性种子层之间的情况下，通过该软磁性辅助层和软磁性基底层一起作为软磁性衬里层起作用，进一步提高作为二层垂直磁记录媒体的性能，而且也发挥降低由软磁性基底层产生的随机噪声的效果。为了提高作为软磁性衬里层的性能，作为软磁性辅助层来说，膜厚和饱和磁通密度之积为150G·μm以上是较佳的。并且在膜厚超过50nm时，在软磁性辅助层上容易形成磁壁，从产生尖峰噪声以及生产性变差方面来看是不可取的。
而且，在使用游离磨粒对垂直磁记录媒体用基板的软磁性基底层表面实施纹理处理后，通过由溅射法顺序形成上述各层，可以避免因抛光过程在软磁性基底层表面上不可避免地残留随机擦痕产生的微小缺陷，是更优选的。
发明的效果如上述所说明的那样，根据本发明，可以实现量产性优良、而且既能发挥垂直磁记录媒体的软磁性衬里层的功能、也能确保表面硬度的垂直磁记录媒体用基板，用该基板可以实现垂直磁记录媒体。
权利要求
1.一种垂直磁记录媒体用基板，在由Al合金构成的非磁性基体上利用无电场沉积法形成基底层来构成，其特征在于所述基底层是由至少包含0.5wt％以上6wt％以下的P的Ni-P系合金构成的软磁性基底层，而且所述软磁性基底层的膜厚为3μm以上。
2.一种垂直磁记录媒体用基板，在由Al合金构成的非磁性基体上利用无电场沉积法形成基底层来构成，其特征在于所述基底层是在以Ni-P合金为主体的非磁性基底层上层叠由至少包含0.5wt％以上6wt％以下的P的Ni-P系合金构成的软磁性基底层的二层构造，所述非磁性基底层的膜厚为0.5μm以上7μm以下，所述软磁性基底层的膜厚为0.3μm以上，而且所述非磁性基底层及所述软磁性基底层的膜厚之和为3μm以上。
3.根据权利要求1或2所述的垂直磁记录媒体用基板，其特征在于所述软磁性基底层的表面粗糙度Ra为0.5nm以下，而且微小表面波纹度Wa为0.5nm以下。
4.一种制造权利要求1～3中任一项所述的垂直磁记录媒体用基板的制造方法，其特征在于在所述软磁性基底层形成后，在300℃以下温度条件下进行30分钟以上的热处理。
5.一种制造权利要求1～3中任一项所述的垂直磁记录媒体用基板的制造方法，其特征在于通过使用游离磨粒的抛光，使所述软磁性基底层的表面平滑化。
6.一种垂直磁记录媒体，其特征在于在权利要求1～3中任一项所述的垂直磁记录媒体用基板上，顺序形成至少非磁性种子层、磁记录层、保护层，利用所述软磁性基底层作为软磁性衬里层的至少一部分。
7.根据权利要求6所述的垂直磁记录媒体，其特征在于在所述软磁性基底层和所述非磁性种子层之间，至少赋予膜厚和饱和磁通量密度之积为150G·μm以上、而且膜厚为50nm以下的软磁性辅助层。
8.一种制造权利要求6所述的垂直磁记录媒体的制造方法，其特征在于对所述软磁性基底层表面实施使用游离磨粒的纹理处理后，通过溅射法顺序形成至少所述非磁性种子层、所述磁记录层、所述保护层。
9.一种制造权利要求7所述的垂直磁记录媒体的制造方法，其特征在于对所述软磁性基底层表面实施使用游离磨粒的纹理处理后，通过溅射法顺序形成至少所述软磁性辅助层、所述非磁性种子层、所述磁记录层、所述保护层。
全文摘要
本发明涉及一种量产性优良且也能作为垂直磁记录媒体的软磁性衬里层发挥功能、也确保表面硬度的垂直磁记录媒体用基板。垂直磁记录媒体用盘基板，使用Al－Mg合金或其类似材料作为非磁性基体(1)。在非磁性基体(1)上形成利用无电场沉积法形成的由包含0.5wt％以上6wt％以下的P的Ni－P系合金构成的软磁性基底层。为了确保基板表面的硬度，软磁性基底层(3)的膜厚为3μm以上。该垂直磁记录媒体用盘基板，既使在未实施加热处理的状态下，也发挥作为软磁性衬里层的功能。
文档编号G11B5/667GK1525442SQ20041000046
公开日2004年9月1日 申请日期2004年1月29日 优先权日2003年2月4日
发明者上住洋之, 酒井泰志, 增田光男, 中岛典彦, 彦, 志, 男 申请人:富士电机电子设备技术株式会社