专利名称：大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料及制备方法
技术领域：
本发明涉及非晶态合金技术领域，尤其涉及大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合 金材料及制备方法。
背景技术：
1960年Dwez等人采用熔体快速冷却的方法制备出第一个非晶态合金——Au-Si 非晶态合金。非晶态合金不具备长程原子有序，与传统的晶态合金材料相比，表现出许多优 异的性能，如优异的机械性能、极强的抗腐蚀性以及特有的光电特性等，这使得非晶态合金 展示出广泛的应用前景，已成为新型材料研究的热点之一。铁基非晶磁性合金因其原子不规则排列、非周期性、没有晶粒晶界的存在，因而显 示出良好的软磁特性，自1967年问世以来，即受到极大的关注。其后，美国Allied-Signal 公司成功地将铁基非晶态磁性合金产业化，推出商标为METGLAS的系列产品，因其具有 1. 5T以上的高饱和磁化强度而被广泛应用于制作输变电用变压器铁芯材料。另外，在传感器技术方面，磁性传感器作为其中的重要分支，在国民经济的各个领 域得到了日益广泛的应用。磁性传感器的关键元件是芯体，由于非晶磁性合金具有优异的 软磁性能，因而采用非晶磁性合金材料作为芯体的传感器具有灵敏度高、频响好、功耗低和 直流测量稳定性好等特点。其中，大磁致伸缩非晶磁性合金传感器除了以上优点外，还可以 测量所测物体的瞬间应变，故被广泛应用在测量微位移和液面高度等方面的测控。传统的 FeBSi系非晶合金由于非晶形成能力的限制，只能做成厚度小于30 y m的带材或直径约为 100 ym的丝材，而得不到块体材料，所以限制了其使用范围。如果提高铁基非晶磁性合金的 非晶形成能力，则可以制得铁基块体非晶磁性合金，从而增加铁含量的体积占有率，这不但 可以减少铁芯的制作工序，还可以减少铁芯的体积，从而扩大其使用范围。因此，自块体非 晶合金问世以来，如何提高铁基非晶磁性合金的非晶形成能力，将其制成铁基块体非晶磁 性合金一直是一个重要的研究课题。为了突破非晶形成能力的制约，沈宝龙等人在井上研究室开展了铁基非晶磁性合 金的块体化工作，在世界上首次成功合成了 FeCoBSiNb系、FeNiBSiNb、FeMoPCBSi系铁基 块体非晶磁性合金。这些新型的铁基非晶磁性合金系除了具有大非晶形成能力，可以直接 铸得最大直径(①)为5mm的棒状非晶合金外，还显示了优异的力学与软磁特性，例如具有 3300 4100MPa的高强度(o )，155 210GPa的高杨氏模量(E) ；0. 8 1. 53T的较高饱 和磁化强度(Is)、1. 2 2. 7A/m的低矫顽力(H。)等，其日本专利号为特开2005-256038和 特开2008-024985。但是，这一系列铁基非晶合金的磁致伸缩系数(入s)比较小，只能达 到9X10—6 25X10—6。另外，早在1999年，同样在井上研究室工作的Wei Zhang等人开 发了 Fe8Q_x_yC0xLnyB2Q(Ln = Nd，Sm, Tb或Dy)系列非晶合金，该系列铁基非晶合金具有超过 40X 10_6的高磁致伸缩性能，最大的磁致伸缩系数能达到58X 10_6，但是该系列铁基非晶合 金的非晶形成能力不强，不能做成块体非晶合金材料。因此，合成兼具大非晶形成能力与高磁致伸缩性能的铁基块体非晶磁性合金材料，将填补国内外在该研究领域的空白，同时进一步扩大铁基非晶磁性合金的使用范围。
发明内容
本发明的目的是提供大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料及制备方法，该 非晶磁性合金材料兼具大非晶形成能力和高磁致伸缩性能，并且具有优异的力学性能与软 磁特性。本发明实现上述目的所采用的技术方案为大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合 金材料，包括Fe、Si、B和Nb四种主要元素和M元素，M元素为Dy、Tb、Sm、Er、Ga、Y元素 中的一种或几种，其分子式为(Fec^iMJamSiJhNb。，式中a、b、c为原子的百分比，并且 0. 005 彡 a 彡 0. 1,0. 03 彡 b 彡 0. 07,0. 02 彡 c 彡 0. 06。本发明大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料的制备方法包括如下步骤步骤1 将纯度为99 %以上的纯金属Fe、M、B、Si、Nb元素按照分子式 (Fq^MAibSiUb。中的原子百分比配制原料，其中M元素为Dy、Tb、Sm、Er、Ga、Y 元素中的一种或几种，a、b、c为原子百分比，并且0. 005彡a彡0. 1,0. 03彡b彡0. 07、 0. 02 彡 c 彡 0. 06 ；步骤2 将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉中，抽真空至0.5X10—5 5 X 10_5Pa，然后充入氩气至气压为200 lOOOmbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼3 10分 钟，冷却至凝固后迅速将其翻转，反复熔炼3 5次，得到成分均勻的合金锭；步骤3 将步骤2得到的合金锭去除表面杂质，然后置于酒精中超声波清洗，之后 破碎成小块；步骤4 将步骤3得到的小块合金装入开口的石英玻璃管后置于铸造设备的感应 线圈中，抽真空至0. 5 X 10_3 5 X 10_3Pa后充入适量氩气进行熔炼，然后利用压力差将熔融 的合金液压入铜模中，得到块体非品磁性合金材料。上述制备方法中步骤2的真空度优选为10_5Pa，充入氩气后的气压优选为 600mbar ；步骤4中抽真空后的真空度优选为10_3Pa ；步骤4中铜模的直径0. 5mm 6mm，得 到的块体非晶磁性合金材料呈直径为0. 5mm 6mm的棒状结构。用X射线衍射法(XRD)确定本发明合金材料的非晶态结构。完全的非晶态合金的 XRD图具有一个宽化的弥散的衍射峰，而典型的晶体结构的合金衍射图谱上对应的是尖锐 的Bragg衍射峰。用差示扫描量热法测量本发明非晶磁性合金材料的热力学参数。以40K/min的 加热速率加热本发明非晶磁性合金材料使其熔化，记录玻璃转变温度(Tg)、初始晶化温度 (Tx)、熔点Tm和液相温度(1\)，得到过冷液相区宽度A Tx ( A Tx = Tx-Tg)，约化玻璃转变温度 Trg(Trg = T/IV)，用约化玻璃转变温度评价本发明非晶磁性合金材料的非晶形成能力， 用过冷液相区宽度ATX评价本发明非晶磁性合金材料的玻璃形成能力。用磁学测试仪器检测本发明非晶磁性合金材料的磁学性能，包括用阻抗分析仪测 试样品的磁导率、用B-H仪测试样品的矫顽力、用振动样品磁强计测试样品的饱和磁感应 强度，以及用磁致伸缩测量仪测量样品的磁致伸缩系数。与现有技术相比，本发明大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料的优点是 具有大的非晶形成能力、高的磁致伸缩系数以及优异的软磁性能，其约化玻璃转变温度达到0. 5 0. 7，过冷液相区宽度为40K 120K，磁致伸缩系数达到-50X10—6 200 X 10-6， 可以制成直径为0. 5mm 6mm的非晶棒材，因而可以广泛应用在变压器及磁性传感器等领 域中。
图1是实施例1的非晶磁性合金棒的样品照片；图2是实施例1的非晶磁性合金棒的XRD图；图3是实施例1的非晶磁性合金棒的DSC升温曲线；图4是实施例1的非晶磁性合金棒的DSC降温曲线；图5是实施例1的非晶磁性合金棒的磁致伸缩图；图6是实施例2的非晶磁性合金棒的XRD图；图7是实施例2的非晶磁性合金棒的DSC升温曲线；图8是实施例2的非晶磁性合金棒的DSC降温曲线；图9是实施例2的非晶磁性合金棒的磁致伸缩图。
具体实施例方式以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。实施例1 制备直径为4mm的(FeuDygBMSL.J^Nb^块体非晶磁性合金棒。具体制备方法如下步骤1 将纯度为99%以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Dy元素按照分子式(Fea71DyQ. 04B0.2Si0.05) 0.96Nb0.04中的原子百分比配制原料；步骤2 将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至 10_5Pa，然后充入氩气至气压为600mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼5分钟，然后让合金随 铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3 5次，得到成分均勻的合金锭；步骤3 将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清 洗，最后破碎成小块；步骤4 将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造设 备的感应线圈中，抽真空至10_3pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入4mm的 普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。图1所示为上述方法制备得到的非晶磁性合金棒的外观图，从图中可以看出该非 晶磁性合金呈直径为4mm的棒状块体结构。用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，图2所示为上述块体非晶磁 性合金棒的XRD衍射图，图中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态 结构的。用差示扫描量热法测量该块体非晶态合金棒的热力学参数。从图3所示的DSC升 温曲线与图4所示的DSC降温曲线可以看出其玻璃转变温度(Tg)为872K，液相温度(1\) 为1398K，初始晶化温度(Tx)为974K，得到约化玻璃转变温度1；8为0. 624，过冷液相区宽度 ATX 为 102。
用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到图5所示的磁致伸 缩图，可以看出磁致伸缩系数(入s)高达65.3X10_6;另外，饱和磁感应强度(Is)为0. 75T， 矫顽力(H。)为4. 3AAT1，磁导率(y e)为7172。实施例2 制备直径为3. 5mm的(Fe^IVJuSiaJ^Nb^块体非晶磁性合金棒。具体制备方法如下步骤1 将纯度为99%以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Tb元素按照分子式(Fea7TbQ.Q 5B0.2Si0.05) 0.96Nb0.04中的原子百分比配制原料；步骤2 将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至 1. 5X10_5Pa，然后充入氩气至气压为500mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼6分钟，然后让 合金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3 5次，得到成分均勻的合金锭；步骤3 将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清 洗，最后破碎成小块；步骤4 将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造 设备的感应线圈中，抽真空至2X10_3pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入 3. 5mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。上述非晶磁性合金棒的外观图类似图1所示，呈直径为3. 5mm的棒状块体结构。用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，图6所示为上述块体非晶磁 性合金棒的XRD衍射图，图中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态 结构的。用差示扫描量热法测量该块体非晶磁性合金棒的热力学参数。从图7所示的DSC 升温曲线与图8所示的DSC降温曲线可以看出其玻璃转变温度(Tg)为941K，液相温度(1\) 为1396K，初始晶化温度(Tx)为995K，得到约化玻璃转变温度1；8为0. 674，过冷液相区宽度 ATX 为 54。用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到图9所示的磁致伸 缩图，可以看出磁致伸缩系数(入s)为_30.6X10_6;另外，饱和磁感应强度(Is)为0.69T， 矫顽力(H。)为5AAT1，磁导率(y e)为5500。实施例3:制备直径为1mm的(FegDyuiBMSL.J^Nb^块体非晶磁性合金棒。具体制备方法如下步骤1 将纯度为99%以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Dy元素按照分子式(Fea74DyQ. 01^0. 2SI0. 05) 0. 96Nb0. 04 中的原子百分比配制原料；步骤2 将步骤1配制的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至 2X 10_5Pa，然后充入氩气至气压为700mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼8分钟，然后让合 金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3 5次，得到成分均勻的合金锭；步骤3 将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清 洗，最后破碎成小块；步骤4 将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造设 备的感应线圈中，抽真空至1.5X10_3Pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入1mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。上述非晶态合金棒的外观图类似图1所示，呈直径为1mm的棒状块体结构。用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，XRD衍射图类似图6所示，图 中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态结构的。用差示扫描量热法测量该块体非晶磁性合金棒的热力学参数。从DSC升温曲线与 DSC降温曲线可以得到其玻璃转变温度(Tg)为833K，液相温度(1\)为1461K，初始晶化温 度(Tx)为898K，得到约化玻璃转变温度T,g为0. 57，过冷液相区宽度A Tx为65。用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到磁致伸缩系数 (入s)为8.7X10_6;另外，饱和磁感应强度(Is)为1. 12T，矫顽力(H。)为3.8AAT1，磁导率 (u e)可达 8606。实施例4 制备直径为2mm的(FemDyc^BMSL.J^Nb^块体非晶磁性合金棒。具体制备方法如下步骤1 将纯度为99%以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Dy元素按照分子式(Fea73DyQ. 02^0. 2SI0. 05) 0. 96他0. 04 中的原子百分比配制原料；步骤2 将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至 2. 5 X 10_5Pa，然后充入氩气至气压为SOOmbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼3分钟，然后让 合金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3 5次，得到成分均勻的合金锭；步骤3 将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清 洗，最后破碎成小块；步骤4 将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造 设备的感应线圈中，抽真空至2X 10_3pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入 2mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。上述非晶磁性合金棒的外观图类似图1所示，呈直径为2mm的棒状块体结构。用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，XRD衍射图类似图6所示，图 中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态结构的。用差示扫描量热法测量该块体非晶态合金棒的热力学参数。从DSC升温曲线与 DSC降温曲线可以得到其玻璃转变温度(Tg)为851K，液相温度(1\)为1441K，初始晶化温 度(Tx)为924K，得到约化玻璃转变温度T,g为0. 591，过冷液相区宽度A Tx为73。用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到磁致伸缩系数 (入s)为26. 7X10_6 ；另外，饱和磁感应强度(Is)为0. 99T，矫顽力(H。)为3. 7AAT1，磁导率 (u e)可达 7388。实施例5 制备直径为2. 5mm的(Fe^Dy—BMSiaJ^Nb^块体非晶磁性合金棒。具体制备方法如下步骤1 将纯度为99%以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Dy元素按照分子式(Fea72DyQ. 03^0. 2SI0. 05) 0. 96他0. 04 中的原子百分比配制原料；步骤2 将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至 3 X 10_5Pa，然后充入氩气至气压为600mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼10分钟，然后让合金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3 5次，得到成分均勻的合金锭；步骤3 将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清 洗，最后破碎成小块；步骤4 将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造 设备的感应线圈中，抽真空至3X10_3Pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入 2. 5mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。上述非晶磁性合金棒的外观图类似图1所示，呈直径为2. 5mm的棒状块体结构。用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，XRD衍射图类似图6所示，图 中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态结构的。用差示扫描量热法测量该块体非晶态合金棒的热力学参数。从DSC升温曲线与 DSC降温曲线可以得到其玻璃转变温度(Tg)为861K，液相温度(1\)为1432K，初始晶化温 度(Tx)为946K，得到约化玻璃转变温度T,g为0. 605，过冷液相区宽度A Tx为85。用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到磁致伸缩系数 (入s)为64.5X10_6;另外，饱和磁感应强度(Is)为0.86T，矫顽力(H。)为3. QA/nT1，磁导率 (u e)可达 7222。实施例6 制备直径为3mm的(FeuDy^B^SkJ^Nb^块体非晶磁性合金棒。具体制备方法如下步骤1 将纯度为99%以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Dy元素按照分子式(FeQ.7Dy。.。 5B0.2Si0.05) 0.96Nb0.04中的原子百分比配制原料；步骤2 将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至 5 X 10_5Pa，然后充入氩气至气压为lOOOmbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼5分钟，然后让合 金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3 5次，得到成分均勻的合金锭；步骤3 将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清 洗，最后破碎成小块；步骤4 将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造设 备的感应线圈中，抽真空至0.5X10_3pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入 3mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。上述非晶磁性合金棒的外观图类似图1所示，呈直径为3mm的棒状块体结构。用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，XRD衍射图类似图6所示，图 中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态结构的。用差示扫描量热法测量该块体非晶态合金棒的热力学参数。从DSC升温曲线与 DSC降温曲线可以得到其玻璃转变温度(Tg)为938K，液相温度(1\)为1405K，初始晶化温 度(Tx)为999K，得到约化玻璃转变温度T,g为0. 668，过冷液相区宽度ATX为61。用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到磁致伸缩系数 (入s)为44. 3X10-6 ；另外，饱和磁感应强度(Is)为0. 65T，矫顽力(H。)为5. 3AAT1，磁导率 (u e)可达 5427。实施例7 制备直径为3mm的(Fe^Dy^BMSL.J^Nb^块体非晶磁性合金棒。
具体制备方法如下步骤1 将纯度为99%以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Dy元素按照分子式(Fea69DyQ. 06B0.2Si0.05) 0.96Nb0.04中的原子百分比配制原料；步骤2 将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至 0. 5 X 10_5pa，然后充入氩气至气压为600mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼5分钟，然后让 合金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3 5次，得到成分均勻的合金锭；步骤3 将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清 洗，最后破碎成小块；步骤4:将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造设 备的感应线圈中，抽真空至2.5X10_3pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入 3mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。上述非晶磁性合金棒的外观图类似图1所示，呈直径为3mm的棒状块体结构。用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，XRD衍射图类似图6所示，图 中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态结构的。用差示扫描量热法测量该块体非晶态合金棒的热力学参数。从DSC升温曲线与 DSC降温曲线可以得到其玻璃转变温度(Tg)为948K，液相温度(1\)为1419K，初始晶化温 度(Tx)为1013K，得到约化玻璃转变温度T,g为0. 668，过冷液相区宽度A Tx为65。用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到磁致伸缩系数 (入s)为15.6X10—6;另外，饱和磁感应强度(Is)为0. 58T，矫顽力(H。)% 14. lA/m—1，磁导率 (u e)可达 3774。实施例8:制备直径为2mm的(Fec^DyacA^SiaJ^Nb^块体非晶磁性合金棒。具体制备方法如下步骤1 将纯度为99%以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Dy元素按照分子式(Fea68DyQ. 07^0. 2SI0. 05) 0. 96^0. 04 中的原子百分比配制原料；步骤2 将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至 2. 5 X 10_5Pa，然后充入氩气至气压为700mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼10分钟，然后让 合金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3 5次，得到成分均勻的合金锭；步骤3 将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清 洗，最后破碎成小块；步骤4 将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造 设备的感应线圈中，抽真空至3X10_3pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入 2mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。上述非晶磁性合金棒的外观图类似图1所示，呈直径为2mm的棒状块体结构。用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，XRD衍射图类似图6所示，图 中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态结构的。用差示扫描量热法测量该块体非晶态合金棒的热力学参数。从DSC升温曲线与 DSC降温曲线可以得到其玻璃转变温度(Tg)为961K，液相温度(1\)为1424K，初始晶化温 度(Tx)为1013K，得到约化玻璃转变温度T,g为0. 675，过冷液相区宽度A Tx为52。
9
用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到磁致伸缩系数 (入s)为-18. 6X 10_6 ；另外，饱和磁感应强度(Is)为0. 51T，矫顽力(H。)为36. 3AAT1，磁导 率(Pe)可达2326。实施例1至实施例8所制得合金的各项性能见下表所示。
权利要求
大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料，其特征是分子式为(Fe0.75 aMaB0.25 bSib)1 cNbc，其中M元素为Dy、Tb、Sm、Er、Ga、Y元素中的一种或几种，a、b、c为原子百分比，并且0.005≤a≤0.1、0.03≤b≤0.07、0.02≤c≤0.06。
2.根据权利要求1所述的大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料，其特征是磁 致伸缩系数为-50X 10_6 200 X 10_6，约化玻璃转化温度为0. 5 0. 7。
3.根据权利要求1或2所述的大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料，其特征是 过冷液相区宽度为40K 120K。
4.根据权利要求1或2所述的大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料，其特征是 饱和磁感应强度为0. 5T 1. 4T。
5.如权利要求1所述的大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料的制备方法，其特 征是包括如下步骤步骤1 将纯度为99 %以上的纯金属Fe、M、B、Si、Nb元素按照分子式 (Fq^MAibSiUb。中的原子百分比配制原料，其中M元素为Dy、Tb、Sm、Er、Ga、Y 元素中的一种或几种，a、b、c为原子百分比，并且0. 005 ^ a ^ 0. 1,0. 03彡b彡0. 07、 0. 02 彡 c 彡 0. 06 ；步骤2 将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉中抽真空至0. 5X 10_5 5X 10_5Pa， 然后充入氩气至气压为200 lOOOmbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼3 10分钟，然后冷 却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3 5次，得到成分均勻的合金锭；步骤3 将步骤2得到的合金锭去除表面杂质，然后置于酒精中超声波清洗，之后破碎 成小块；步骤4 将步骤3得到的小块合金装入开口的石英玻璃管后置于铸造设备的感应线圈 中，抽真空至0. 5 X 10_3 5 X 10_3Pa后充入适量氩气进行熔炼，然后利用压力差将熔融的合 金液压入铜模中，得到块体非晶磁性合金材料。
6.根据权利要求5所述的大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料的制备方法，其 特征是所述的步骤2中充入氩气至气压为600mbar。
7.根据权利要求5所述的大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料的制备方法，其 特征是所述的步骤4中得到的块体非晶磁性合金材料呈直径为0. 5mm 6mm的棒状结构。
全文摘要
本发明公开了一种大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料及制备方法，其分子式为(Fe0.75-aMaB0.25-bSib)1-cNbc，其中M元素为Dy、Tb、Sm、Er、Ga、Y元素中的一种或几种，a、b、c为原子百分比，并且0.005≤a≤0.1、0.03≤b≤0.07、0.02≤c≤0.06。与现有技术相比，本发明合金材料的优点是具有大的非晶形成能力、良好的磁致伸缩系数以及优异的软磁性能，其约化玻璃转变温度达到0.5～0.7，磁致伸缩系数达到-50×10-6～200×10-6，因其大的非晶形成能力可制得直径在0.5mm～6mm的非晶棒材，因而可以广泛应用在变压器及磁性传感器等领域中。
文档编号H01F1/153GK101928896SQ20101026050
公开日2010年12月29日 申请日期2010年8月19日 优先权日2010年8月19日
发明者沈宝龙, 胡明俊, 门贺, 黎嘉威 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所