一种双层高辐射电热膜结构及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种双层高辐射电热膜结构的制备方法，包括：1）采用陶瓷片及石英玻璃作为基底材料；2）对基底材料表面进行刻蚀处理，使基底材料表面呈现凸台状或者凹坑状的绒化表面；3）在基底材料的绒化表面之上沉积二氧化锡掺杂电热膜；4）在二氧化锡掺杂电热膜之上沉积碳化硅薄膜；5）去除所需焊接电极部分的碳化硅薄膜层，形成电极焊接窗口，在该窗口焊接电热膜电极。本发明对不同基底进行表面处理后，制备不同掺杂浓度电热膜具有不同加热辐射范围，对不同红外辐射波段具备强度选择能力。二氧化锡电热膜表面沉积所设计性能的碳化硅起到稳定电热膜性能同时，增强了中红外波段的辐射以及使用安全，拓展了产品的进一步应用。
【专利说明】一种双层高辐射电热膜结构及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及利用透明薄膜氧化物材料半导体特性及特点进行设计，制备高辐射电 加热膜的方法。属于不同薄膜电阻应用的透明薄膜领域。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着节能环保进程的不断推进，高效电热方式也进入人们视野，如建筑取 暖、工业加热、生活电热等等。半导体二氧化锡薄膜具有很高的电导率和透光性，能与玻璃 或陶瓷牢固地结合，可制成既透明又导电的导电玻璃和各种加热元件，以及电子设备和电 子仪器中应用的电阻器。将二氧化锡薄膜沉积在玻璃或陶瓷基底表面上，利用它的导电性 质作为加热器，热能利用率可达96%，又因为它的透光性好，可应用于汽车、飞机、轮船等 交通运输工具的外窗玻璃上，形成一层导电薄膜作为加热器，防止雾、霜、水汽冷凝和冰冻 而模糊。二氧化锡薄膜具有高硬度、高透光率、高导电率、耐高温热稳定性等优异的物理化 学特性，广泛应用于家用电器、建筑采暖、光伏电池、大规模集成电路基板、薄膜电阻加热元 件、光学仪器、传感器等航空、国防、医学、电子工业领域。
[0003] 纯二氧化锡半导体薄膜的电气性能较为不稳定，很难将电阻温度系数控制在很 窄的范围内。加入少量的杂质如锑、铟、硼等氧化物，可以提高它的电气稳定性和耐热性， 获得一定的电阻率和很小的电阻温度系数，以用于制造各种规格薄膜电阻器和电热器。近 几年来，电热二氧化锡薄膜应用愈来愈广，而其电热辐射不甚理想以及安全稳定性问题的 解决显得尤为迫切。
【发明内容】
[0004] 本发明针对二氧化锡掺杂电热薄膜电热辐射偏低以及安全稳定性问题，特别设计 一种电热薄膜结构和薄膜表面结构，复合另一种半导体薄膜。该发明所设计结构及产品，显 著提高二氧化锡电热膜电热辐射，同时改善了电热膜的安全、红外辐射稳定性以及安全性 问题。
[0005] 本发明解决上述技术问题所采取的技术方案如下： 一种双层高辐射电热膜结构的制备方法，包括： 1) 采用陶瓷片或石英玻璃作为基底材料； 2) 对基底材料表面进行刻蚀处理，使基底材料表面呈现凸台状或者凹坑状的绒化表 面； 3) 在基底材料的绒化表面之上沉积二氧化锡掺杂电热膜； 4) 在二氧化锡掺杂电热膜之上沉积碳化硅薄膜； 5) 去除所需焊接电极部分的碳化硅薄膜层，形成电极焊接窗口，在该窗口焊接电热膜 电极。
[0006] 优选的是，步骤1)中，基于常压化学气相沉积（APCVD)方式制备二氧化锡掺杂薄 膜，其厚度在1. 5mnT7mm。
[0007] 优选的是，步骤4)中，采用CVD方法在在二氧化锡掺杂电热膜之上沉积碳化硅薄 膜以制备碳化硅薄膜。
[0008] 优选的是，步骤4)中，沉积碳化硅薄膜之前，对二氧化锡掺杂电热膜的表面进行氧 气等离子体处理。
[0009] 优选的是，步骤2)中，使用氢氟酸对基底材料表面进行刻蚀处理，使基底表面呈现 出凸台状或者凹坑状的绒化表面； 其中，氢氟酸浓度1. 59Γ10%，工艺处理时间35s~500s，所制备的基底的粗糙度控制在 500ηπΓ50 μ m，刻蚀凸起或凹陷纵横比1. 5?8。
[0010] 优选的是，步骤3)中，基底材料经过清洗之后进行掺杂二氧化锡电热膜的沉积制 备； 基底材料清洗流程采用超声洁净清洗，在去离子水超声清洗后，进行基底加热至 300°C ~900°C，随后进行表面的氧等离子体清理； 等离子体清理后进行二氧化锡掺杂薄膜的制备，薄膜厚度300nnT2000nm，掺杂重量比 1. 8%~9%。
[0011] 优选的是，包括：常压化学气相沉积法制备二氧化锡掺杂电热膜以及碳化硅薄膜 层。
[0012] 优选的是，具体包括： SnCl2和SbCl3源均用N2做载气，分别在90°C ~130°C和70°C ~100°C进行气化，02作为氧 化剂，N2作为稀释气体，用来稀释反应混合气，制备厚度300nnT2000nm，掺杂重量比1. 89Γ9% 二氧化锡掺杂电热膜。
[0013] 优选的是，采用SiH4-C3H8_H2气体反应体系，在二氧化锡薄膜之上制备碳化硅薄 膜，厚度控制在50nnT300nm间。
[0014] 一种基于以上方法制备而成的双层高辐射电热膜。
[0015] 本发明对不同基底进行表面处理后，制备不同掺杂浓度电热膜具有不同加热辐射 范围，对不同红外辐射波段具备强度选择能力。二氧化锡电热膜表面沉积所设计性能的碳 化硅起到稳定电热膜性能同时，增强了中红外波段的辐射以及使用安全，拓展了产品的进 一步应用。
[0016] 本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变 得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明 书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
【专利附图】
【附图说明】
[0017] 下面结合附图对本发明进行详细的描述，以使得本发明的上述优点更加明确。其 中， 图1是本发明双层高辐射电热膜结构的制备方法中电热膜结构示意图； 图2是本发明双层高辐射电热膜结构的制备方法中电热膜基底表面处理形貌示意图； 图3是是本发明双层高辐射电热膜结构的制备方法中电热膜基底表面处理形貌示意 图； 图4是本发明中二氧化锡薄膜制备APCVD设备示意图。
[0018] 图示中11为电热膜基底，12为二氧化锡掺杂薄膜，13为碳化硅薄膜，14为导线； 21为类金字塔型表面，22基底，23为凸起凹陷型表面，24为基底；1:流量计2:电磁阀3: 氮气4 :氧气5 :锡Sn源6 :锑Sb源7 :反应罩8 :加热模块9 :电热膜基底10 :传送模块 11 :热电偶12 :反应控制器。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用 技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。需要说明 的是，只要不构成冲突，本发明中的各个实施例以及各实施例中的各个特征可以相互结合， 所形成的技术方案均在本发明的保护范围之内。
[0020] 实施例一： 具体来说，本发明的方法主要包括以下步骤： 一种双层高辐射电热膜结构的制备方法，包括： 1) 采用陶瓷片或石英玻璃作为基底材料； 2) 对基底材料表面进行刻蚀处理，使基底材料表面呈现凸台状或者凹坑状的绒化表 面； 3) 在基底材料的绒化表面之上沉积二氧化锡掺杂电热膜； 4) 在二氧化锡掺杂电热膜之上沉积碳化硅薄膜； 5) 去除所需焊接电极部分的碳化硅薄膜层，形成电极焊接窗口，在该窗口焊接电热膜 电极。
[0021] 优选的是，步骤1)中，基于常压化学气相沉积（APCVD)方式制备二氧化锡掺杂薄 膜，其厚度在1. 5mnT7mm。
[0022] 优选的是，步骤4)中，采用CVD方法在在二氧化锡掺杂电热膜之上沉积碳化硅薄 膜以制备碳化硅薄膜。
[0023] 优选的是，步骤4)中，沉积碳化硅薄膜之前，对二氧化锡掺杂电热膜的表面进行氧 气等离子体处理。
[0024] 优选的是，步骤2)中，使用氢氟酸对基底材料表面进行刻蚀处理，使基底表面呈现 出凸台状或者凹坑状的绒化表面； 其中，氢氟酸浓度1. 59Γ10%，工艺处理时间35s~500s，所制备的基底的粗糙度控制在 500ηπΓ50 μ m，刻蚀凸起或凹陷纵横比1. 5?8。
[0025] 优选的是，步骤3)中，基底材料经过清洗之后进行掺杂二氧化锡电热膜的沉积制 备； 基底材料清洗流程采用超声洁净清洗，在去离子水超声清洗后，进行基底加热至 300°C ~900°C，随后进行表面的氧等离子体清理； 等离子体清理后进行二氧化锡掺杂薄膜的制备，薄膜厚度300nnT2000nm，掺杂重量比 1. 8%~9%。
[0026] 优选的是，包括：常压化学气相沉积法制备二氧化锡掺杂电热膜以及碳化硅薄膜 层。
[0027] 优选的是，具体包括： SnCl2和SbCl3源均用N2做载气，分别在90°C ~130°C和70°C ~100°C进行气化，02作为氧 化剂，N2作为稀释气体，用来稀释反应混合气，制备厚度300nnT2000nm，掺杂重量比1. 89Γ9% 二氧化锡掺杂电热膜。
[0028] 优选的是，采用SiH4-C3H8_H2气体反应体系，在二氧化锡薄膜之上制备碳化硅薄 膜，厚度控制在50nnT300nm间。
[0029] 本发明对不同基底进行表面处理后，制备不同掺杂浓度电热膜具有不同加热辐射 范围，对不同红外辐射波段具备强度选择能力。二氧化锡电热膜表面沉积所设计性能的碳 化硅起到稳定电热膜性能同时，增强了中红外波段的辐射以及使用安全，拓展了产品的进 一步应用。
[0030] 实施例二： 具体来说，在一个实施例中，本发明采用基底表面呈现出图2和3中类似表面形貌。
[0031] 其主要采用氢氟酸进行基底材料表面绒化蚀刻处理，氢氟酸浓度1. 59Γ10%，工艺 处理时间35s?500s。粗糙度控制在500ηπΓ50 μ m，刻蚀凸起或凹陷纵横比1. 5?8。
[0032] 表面绒化处理后的基底放入温度55°C?70°C的去离子水中超声清洗广2min，采用 风刀70°C?85°C吹干，然后置于KKTC?160°C干燥箱干燥。
[0033] 并且，清洁干燥的基底固定于夹具之上，送入薄膜沉积设备-常压化学气相沉积 设备（APCVD)进行电热膜的制备。
[0034] 其中，基底经过设备加热腔室，使基底温度升至300°C ~900°C，加热情况下进行氧 等离子体表面清洁工艺，随后基底进入二氧化锡电热膜制备工艺腔，进行二氧化锡掺杂电 热膜制备。制备设备示意图如图4所示。
[0035] 其中，先驱体SnCl2和SbCl3均用N2做载气，分别在90°C?130°C和70°C?100°C进 行气化。〇 2作为氧化剂，N2作为稀释气体，用来稀释反应混合气。作为本发明后续优化方 案，采用空气代替氧气和氮气达到氧化和稀释的作用。鼓泡器和气体管道均有加热保温装 置，反应气在进反应器之前温度需要保温。通过调节载气气流量的流速和鼓泡器的温度，达 到控制先驱体用量的目的，基板温度通过热电偶进行监控，调节传送带的电动机功率来改 变基底输送速度。控制工艺参数，进行二氧化锡掺杂薄膜的制备，厚度300nnT2000nm，掺杂 重量比1.89Γ9%。根据功率设计，完成不同厚度及掺杂比例二氧化锡电热膜的制备。
[0036] 本发明中碳化硅半导体薄膜采用同于二氧化锡薄膜制备设备CVD进行沉积。
[0037] 二氧化锡薄膜表面进行氧气等离子体处理，随后在二氧化锡薄膜表面沉积一层碳 化硅半导体薄膜SiC。
[0038] SiH4-C3H8_H2作为气体反应体系，通过常压化学气相淀积（APCVD)工艺在二氧化 锡薄膜之上制备一层半导体薄膜SiC，厚度50nnT300nm。流量工艺参数控制为SiH 4 : 0. 2L/ min?0· 8L/min, C3H8 : 0· 05L/min?0· 2L/min, H2 : 2L/min?10L/min，流量控制根据不同 特性电热膜需求进行工艺参数调整。
[0039] 作为本发明后续优化方案，采用PECVD进行碳化硅薄膜制备。
[0040] 采用金刚砂打磨方式去除所需焊接电极部分的碳化硅膜层，形成电极焊接窗口， 在该窗口焊接电热膜电极。
[0041] 需要说明的是，对于上述方法实施例而言，为了简单描述，故将其都表述为一系列 的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本申请并不受所描述的动作顺序的限制，因为 依据本申请，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知 悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作和模块并不一定是本申请 所必须的。
[0042] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的 保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种双层高辐射电热膜结构的制备方法，其特征在于，包括： 1) 采用陶瓷片或石英玻璃作为基底材料； 2) 对基底材料表面进行刻蚀处理，使基底材料表面呈现凸台状或者凹坑状的绒化表 面； 3) 在基底材料的绒化表面之上沉积二氧化锡掺杂电热膜； 4) 在二氧化锡掺杂电热膜之上沉积碳化硅薄膜； 5) 去除所需焊接电极部分的碳化硅薄膜层，形成电极焊接窗口，在该窗口焊接电热膜 电极。
2. 根据权利要求1所述的双层高辐射电热膜结构的制备方法，其特征在于，步骤1)中， 基于常压化学气相沉积（APCVD)方式制备二氧化锡掺杂薄膜，其厚度在1.5mnT7mm。
3. 根据权利要求1或2所述的双层高辐射电热膜结构的制备方法，其特征在于，步骤 4)中，采用CVD方法在在二氧化锡掺杂电热膜之上沉积碳化硅薄膜以制备碳化硅薄膜。
4. 根据权利要求3所述的双层高辐射电热膜结构的制备方法，其特征在于，步骤4)中， 沉积碳化硅薄膜之前，对二氧化锡掺杂电热膜的表面进行氧气等离子体处理。
5. 根据权利要求1或2所述的双层高辐射电热膜结构的制备方法，其特征在于，步骤 2) 中，使用氢氟酸对基底材料表面进行刻蚀处理，使基底表面呈现出凸台状或者凹坑状的 绒化表面； 其中，氢氟酸浓度1. 59Γ10%，工艺处理时间35s~500s，所制备的基底的粗糙度控制在 500ηπΓ50 μ m，刻蚀凸起或凹陷纵横比1. 5?8。
6. 根据权利要求1或2所述的双层高辐射电热膜结构的制备方法，其特征在于，步骤 3) 中，基底材料经过清洗之后进行掺杂二氧化锡电热膜的沉积制备； 基底材料清洗流程采用超声洁净清洗，在去离子水超声清洗后，进行基底加热至 300°C ~900°C，随后进行表面的氧等离子体清理； 等离子体清理后进行二氧化锡掺杂薄膜的制备，薄膜厚度300nnT2000nm，掺杂重量比 1. 8%~9%。
7. 根据权利要求6所述的双层高辐射电热膜结构的制备方法，其特征在于，包括：常压 化学气相沉积法制备二氧化锡掺杂电热膜以及碳化硅薄膜层。
8. 根据权利要求7所述的双层高辐射电热膜结构的制备方法，其特征在于，具体包括： SnCl2和SbCl3源均用N2做载气，分别在90°C ~130°C和70°C ~100°C进行气化，02作为氧 化剂，N2作为稀释气体，用来稀释反应混合气，制备厚度300nnT2000nm，掺杂重量比1. 89Γ9% 二氧化锡掺杂电热膜。
9. 根据权利要求7所述的双层高辐射电热膜结构的制备方法，其特征在于，采用 SiH4-C3H8-H2气体反应体系，在二氧化锡薄膜之上制备碳化硅薄膜，厚度控制在50nnT300nm 间。
10. 基于权利要求Γ9任一方法制备而成的双层高辐射电热膜。
【文档编号】H01L35/02GK104091882SQ201410313179
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月3日 优先权日:2014年7月3日
【发明者】陈国栋, 甄永泰, 蔡明
申请人:陈国栋