本发明涉及一种高能宽温钽电容器扩展系列制造工艺，属于钽电解电容器制备技术领域。
背景技术：
随着陆地石油资源的日益枯竭，世界各国纷纷把目标转向资源更为丰富的海洋。鉴于石油勘探特种作业自由化程度的不断提高，对石油深井测量与钻探等耐高温电子设备的直流或脉动电路中所用电子元器件的环境适应性要求也越来越高，现已开始在地热梯度较高(全球地热梯度一般为25℃/km深度)的地区进行钻探，这些恶劣的地下井温度超过250℃，压力超过25kpsi。此外，航空电子、汽车行业等其他应用对中高压宽温高能钽电容器的需求也日渐增多。
目前现有钽电容器最高工作温度基本在125℃，在更高的温度条件下工作极易失效，从而导致电路故障，也可能会导致巨大的经济损失，因此，一种高能量密度、高可靠性、高工作温度的钽电容的研发制造已势在必行。
申请号为201410197768.2专利《一种高能宽温钽电容制备方法》，其形成过程采用分级形成，工序较为复杂，耗时较多，导致生产成本偏高。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高能宽温钽电容器扩展系列制造工艺，克服现有技术的不足，提高电容器的使用寿命，填补-55～200℃宽温度范围内高能量密度宽温钽电容器扩展系列品种制备技术的空白。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
一种高能宽温钽电容器扩展系列制造工艺，它包含以下步骤：
(1)调节钽块压制密度D：
具体下调范围为：0.5D0≤D≤0.75D0，其中D0为标称压制密度；
(2)热处理：热处理温度为300～380℃，热处理时间为15～120min；
(3)配制二次形成液：具体配方为乙二醇+磷酸+防水合剂；乙二醇、磷酸、防水合剂的体积比为(70～80)：(1～3)：(8～10)；
(4)高温二次形成；
(5)分级高温老炼：包括以下步骤：
①将封装后的钽电容器在室温下用5V恒压处理1.5h；
②升温施压阶段：将封装后的钽电容器的两端在85℃的温度下施加直流电压，上电8h～12h，施加的电压为UR，其中，UR为钽电容器额定电压；
③升温施压阶段：将钽电容器的两端在125℃的温度下施加直流电压，上电1h～2h，施加的电压为0.63UR；
④升温施压阶段：将钽电容器的两端在250℃的温度下施加直流电压，上电1h～3h，施加的电压为0.58UR；
⑤自然冷却：将钽电容器在室温下恢复6h；
⑥回温施压：将冷却后的钽电容器的两端在85℃的温度下施加直流电压，上电10h～14h，施加的电压为UR。
优选地，所述步骤(2)中乙二醇、磷酸、防水合剂体积比为75:2:9。
所述步骤(3)中防水合剂为聚丙二醇与树脂的混合物。
所述步骤(3)中乙二醇规格为电容器级。
所述步骤(3)中磷酸纯度为分析纯。
所述步骤(3)中二次形成液配制方法：磷酸和乙二醇的混合物、聚丙二醇与树脂的混合物在60℃～80℃条件下按70:3的比例(体积比)充分混合均匀。
所述聚丙二醇与树脂的体积比(10～15):(7～12)。
所述步骤(4)中高温二次形成，其步骤为：
①在室温环境下用形成液浸泡1h，
②在150～155℃温度下，以3V/min的速率开始升压，
③升压达到1.2倍额定电压后恒压2h。
本发明有益效果在于，本发明配制的二次形成液可增加阳极钽芯子形成时形成液的浸润性，对形成结束的阳极钽芯子采用热处理后高温二次形成时采用本发明配制的形成液，可确保氧化膜表面均匀生长第二层耐受高温的介质致密氧化膜层，提高产品的高温整流特性，覆盖、修复第一层氧化膜表面的疵点，降低产品漏电流值，提高产品的可靠性；实现高能宽温液钽电容器系列规格扩展，保证了钽电容器扩展品种在-55～200℃宽温范围内能够长时间稳定地工作，拓宽了该系列产品的应用范围。本申请是在专利《一种高能宽温钽电容制备方法》基础上对电容器的电压和容量进行扩展，设计难度更高，应用范围更广，市场前景较好。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例和实验结果对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
实施例一
一种高能宽温电容器制造工艺，包括以下步骤：
(1)调节钽块压制密度D：调节钽块压制密度D：D＝0.5D0，D0为标称压制密度；
(2)热处理：施加温度：300℃，时间：15min；
(3)配制二次形成液：具体配方：乙二醇、磷酸、防水合剂的体积比为70:1:8，防水合剂是由聚丙二醇与树脂按照10:7的体积比混合制备而成；
(4)高温二次形成：其步骤为：
①在室温环境下用形成液浸泡1h，
②在150℃温度下，以3V/min的速率开始升压，
③升压达到1.2倍额定电压后恒压2h。
(5)分级高温老炼：包括以下方法步骤：
①将封装后的钽电容器在室温下用5V恒压1.5h；
②升温施压阶段：将封装后的钽电容器的两端在85℃的温度下施加直流电压，上电8h，施加的电压为UR，其中，UR为钽电容器额定电压；
③升温施压阶段：将钽电容器的两端在125℃的温度下施加直流电压，上电1h，施加的电压为0.63UR；
④升温施压阶段：将钽电容器的两端在250℃的温度下施加直流电压，上电1h，施加的电压为0.58UR；
⑤自然冷却：将钽电容器在室温下恢复6h；
⑥回温施压：将冷却后的钽电容器的两端在85℃的温度下施加直流电压，上电10h，施加的电压为UR。
实施例二
一种高能宽温钽电容器扩展系列制造工艺，它包含以下步骤：
(1)调节钽块压制密度D：调节钽块压制密度D：D＝0.68D0，D0为标称压制密度；
(2)热处理：施加温度：340℃，时间：70min；
(3)配制二次形成液：具体配方：乙二醇、磷酸、防水合剂的体积比为75:2:9，防水合剂是由聚丙二醇与树脂按照15:12的体积比混合制备而成；
(4)高温二次形成：其步骤为：
①在室温环境下用形成液浸泡1h，
②在155℃温度下，以3V/min的速率开始升压，
③升压达到1.2倍额定电压后恒压2h。
(5)分级高温老炼：包括以下方法步骤：
①将封装后的钽电容器在室温下用5V恒压1.5h；
②升温施压阶段：将封装后的钽电容器的两端在85℃的温度下施加直流电压，上电10h，施加的电压为UR，其中，UR为钽电容器额定电压；
③升温施压阶段：将钽电容器的两端在125℃的温度下施加直流电压，上电1.5h，施加的电压为0.63UR；
④升温施压阶段：将钽电容器的两端在250℃的温度下施加直流电压，上电2h，施加的电压为0.58UR；
⑤自然冷却：将钽电容器在室温下恢复6h；
⑥回温施压：将冷却后的钽电容器的两端在85℃的温度下施加直流电压，上电12h，施加的电压为UR。
实施例三
一种高能宽温钽电容器扩展系列制造工艺，它包含以下步骤：
(1)调节钽块压制密度D：调节钽块压制密度D：D＝0.75D0，D0为标称压制密度；
(2)热处理：施加温度：380℃，时间：120min；
(3)配制二次形成液：具体配方：乙二醇、磷酸、防水合剂的体积比为80:3:10，防水合剂是由聚丙二醇与树脂按照13:9的体积比混合制备而成；
(4)高温二次形成：其步骤为：
①在室温环境下用形成液浸泡1h，
②在152℃温度下，以3V/min的速率开始升压，
③升压达到1.2倍额定电压后恒压2h。
(5)分级高温老炼：包括以下方法步骤：
①将封装后的钽电容器在室温下用5V恒压1.5h；
②升温施压阶段：将封装后的钽电容器的两端在85℃的温度下施加直流电压，上电12h，施加的电压为UR，其中，UR为钽电容器额定电压；
③升温施压阶段：将钽电容器的两端在125℃的温度下施加直流电压，上电2h，施加的电压为0.63UR；
④升温施压阶段：将钽电容器的两端在250℃的温度下施加直流电压，上电3h，施加的电压为0.58UR；
⑤自然冷却：将钽电容器在室温下恢复6h；
⑥回温施压：将冷却后的钽电容器的两端在85℃的温度下施加直流电压，上电14h，施加的电压为UR。
为验证本发明制备所得的产品的性能，将实施例1、实施例2及实施例3中得到的钽电容器分别随机抽取5只与按现有技术生产的产品随机抽取5只进行200℃、240h工作试验后电性能对比试验，结果如下：
1、选取63V1000μF规格的电容器分别采用现有技术和按照实施1进行制备后，从中抽取5只电容器进行电参数对比，对比结果见表一。
表一 63V1000μF试验后的电参数
2、选取75V600μF规格的电容器分别采用现有技术和实施例2进行制备后，从中抽取5只电容器进行电参数对比，对比结果见表二。
表二 75V600μF试验后的电参数
3、选取125V200μF规格的电容器分别采用现有技术和实施例3进行制备后，从中抽取5只电容器进行电参数对比，对比结果见表三。
表三 125V200μF试验后的电参数
从表一、表二和表三的实验数据可以看出，经过本发明制备后的产品在200℃的高温环境中仍能够正常工作，而且电容量的损耗、漏电流等电性能参数均控制在合格的范围内，并且其电性能参数的一致性优于现有技术，完全能够满足宽温条件下的使用要求。