一种高介电常数复合氧化膜电极箔制造方法与流程

文档序号:15051292发布日期:2018-07-31 17:12阅读:236来源:国知局

本发明涉及电容器用电极箔的中间处理方法,尤其适用于低压铝电解电容器用电极箔的生产过程。



背景技术:

目前,铝电解电容器用电极箔的制造方法如下:经过扩面腐蚀的铝箔→100~200℃空气氛围中干燥3~5min→化成生产。这种传统生产过程,腐蚀箔投产至化成过程后,产出箔比容转化率较低,产品比容较低。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服上述不足之处而提供一种高介电常数复合氧化膜电极箔的制造方法,在扩面腐蚀有效提高比表面积的情况下,通过将腐蚀箔在高介电复合材料中进行电沉积,且在保护性气体氛围情况下高温热处理后投入化成生产的方式。由于钛的氧化物介电常数远高于铝阳极氧化膜的介电常数,因此生产含钛的高介电常数复合氧化膜,有效提高电极箔的比容。

本发明通过以下的技术方案实现的:

一种高介电常数复合氧化膜电极箔制造方法,包括以下步骤:将经过扩面腐蚀的铝箔→溶胶→凝胶法制备的50~70℃钛酸正丁酯与乙二醇甲醚混合体系中,施加5~10V直流电压、30~60mA/cm²电流密度下进行电沉积0.5~2min→100~200℃空气氛围中干燥3~5min→在1~3atm压力下的保护气体氛围状态下400~600℃高温热处理1~24h→化成生产;

本发明的进一步改进在于:所述的钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:3~5混合,所得溶液在40~80℃下进行12~24h螯合反应,然后加纯水调节溶液浓度为0.1~1mol/L。

本发明的进一步改进在于:所述的电沉积过程中铝箔接负极,不锈钢槽接正极。

本发明的进一步改进在于:所述的保护性气体为氮气或氩气。

本发明与现有技术相比具有如下优点:

方法简单易控,不影响目前腐蚀、化成箔生产过程,经过该过程处理过的产出箔与传统工艺相比比容提升20%以上。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。在本发明的一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意,为了清楚的目的,说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明具体通过以下的技术方案实现的:

实施例1:

步骤1:钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:3混合,所得溶液在40℃下进行12h螯合反应,然后加纯水调节溶液浓度为0.1mol/L;

步骤2:将经过扩面腐蚀的铝箔置于装有步骤1所得50℃凝胶溶液的不锈钢槽中,铝箔接负极,不锈钢槽接正极,施加5V直流电压,30mA/cm²电流密度下进行电沉积0.5min;

步骤3:将经过步骤2处理的铝箔箔在100℃空气氛围中干燥3min;

步骤4:将经过步骤3处理的铝箔在1atm压力下的氮气氛围状态下400℃高温热处理1h;

步骤5:将经过步骤4处理的铝箔正常投入化成生产过程。

实施例2:

步骤1:钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:5混合,所得溶液在80℃下进行24h螯合反应,然后加纯水调节溶液浓度为1mol/L;

步骤2:将经过扩面腐蚀的铝箔置于装有步骤1所得70℃凝胶溶液的不锈钢槽中,铝箔接负极,不锈钢槽接正极,施加10V直流电压,60mA/cm²电流密度下进行电沉积2min;

步骤3:将经过步骤2处理的铝箔箔在200℃空气氛围中干燥5min;

步骤4:将经过步骤3处理的铝箔在3atm压力下的氮气氛围状态下600℃高温热处理24h;

步骤5:将经过步骤4处理的铝箔正常投入化成生产过程。

实施例3:

步骤1:钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:4混合,所得溶液在60℃下进行18h螯合反应,然后加纯水调节溶液浓度为0.5mol/L;

步骤2:将经过扩面腐蚀的铝箔置于装有步骤1所得60℃凝胶溶液的不锈钢槽中,铝箔接负极,不锈钢槽接正极,施加8V直流电压,45mA/cm²电流密度下进行电沉积1min;

步骤3:将经过步骤2处理的铝箔箔在150℃空气氛围中干燥4min;

步骤4:将经过步骤3处理的铝箔在2atm压力下的氮气氛围状态下500℃高温热处理12h;

步骤5:将经过步骤4处理的铝箔正常投入化成生产过程。

实施例4:

步骤1:钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:5混合,所得溶液在60℃下进行12h螯合反应,然后加纯水调节溶液浓度为0.5mol/L;

步骤2:将经过扩面腐蚀的铝箔置于装有步骤1所得70℃凝胶溶液的不锈钢槽中,铝箔接负极,不锈钢槽接正极,施加10V直流电压,30mA/cm²电流密度下进行电沉积1min;

步骤3:将经过步骤2处理的铝箔箔在100℃空气氛围中干燥5min;

步骤4:将经过步骤3处理的铝箔在3atm压力下的氮气氛围状态下600℃高温热处理1h;

步骤5:将经过步骤4处理的铝箔正常投入化成生产过程。

实施例5:

步骤1:钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:3混合,所得溶液在40℃下进行12h螯合反应,然后加纯水调节溶液浓度为0.1mol/L;

步骤2:将经过扩面腐蚀的铝箔置于装有步骤1所得60℃凝胶溶液的不锈钢槽中,铝箔接负极,不锈钢槽接正极,施加10V直流电压,30mA/cm²电流密度下进行电沉积0.5min;

步骤3:将经过步骤2处理的铝箔箔在100℃空气氛围中干燥5min;

步骤4:将经过步骤3处理的铝箔在1atm压力下的氮气氛围状态下600℃高温热处理24h;

步骤5:将经过步骤4处理的铝箔正常投入化成生产过程。

本发明在扩面腐蚀有效提高比表面积的情况下,通过将腐蚀箔在高介电复合材料中进行电沉积,且在保护性气体氛围情况下高温热处理后投入化成生产的方式。由于钛的氧化物介电常数远高于铝阳极氧化膜的介电常数,因此生产含钛的高介电常数复合氧化膜,有效提高电极箔的比容。本发明方法简单易控,不影响目前腐蚀、化成箔生产过程,经过该过程处理过的产出箔与传统工艺相比比容提升20%以上。

最后应说明的是:虽然以上已经详细说明了本发明及其优点,但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且,本发明的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本发明的公开内容将容易理解,根据本发明可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此,所附的权利要求旨在在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。

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