本发明涉及电子材料技术领域，尤其涉及一种环保型低温烧结高导热介质浆料及其制备方法。
背景技术：
介质浆料是制造厚膜发热元件的基础材料，是一种由低熔点玻璃粉、有机粘结剂及添加剂经过三辊轧制混合均匀的膏状物（可联想成牙膏、油漆等样子）。对于介质浆料而言，其一方面可用作发热元件的基板与电热功能层间的过渡层，以缓解层间应力并提高电热单元与基材的结合强度；另一方面可作为发热盘的封装材料，保证电热元件表面的绝缘性并提高其发热均匀性、传热速度。
现有技术中存在各式各样的介质浆料产品；然而，有关低温介质浆料，尤其是耐高温柔性发热膜的高导热特性的介质浆料报道较少。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种环保型低温烧结高导热介质浆料，该环保型低温烧结高导热介质浆料具有以下优点，具体为：1、介质浆料所有成分及工艺过程无环境污染成分，即具有良好的环保特性；2、介质浆料中含有低熔点玻璃粉，其融化温度低于400℃，即该介质浆料具有低温烧结特性；3、介质浆料中添加了高导热填料，即该介质浆料烧结成膜后具有良好的导热效果，且可作为介质或封装浆料广泛适用于PI膜、铝板、陶瓷以及云母发热盘。
本发明的另一目的在于提供一种环保型低温烧结高导热介质浆料的制备方法，该制备方法能够有效地生产制备上述环保型低温烧结高导热介质浆料。
为达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现。
一种环保型低温烧结高导热介质浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：
低熔点玻璃粉 5%-30%
高导热填料 10%-60%
有机粘结相 15%-60%；
有机粘结相由树脂、溶剂、助剂组成，有机粘结相中树脂的重量份为5%-50%，有机粘结相中溶剂的重量份为10%-90%，有机粘结相中助剂的重量份为0.8%-21%。
其中，所述低熔点玻璃粉由氧化物的混合物高温熔制而成，氧化物的混合物包括有Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO，氧化物的混合物中Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO中八种物料的重量份依次为：1%-70%、1%-50%、1%-65%、1%-30%、0%-25%、0%-35%、1%-30%、0%-25%。
其中，所述低熔点玻璃粉的粒径值小于5μm。
其中，所述高导热填料为无机氧化物、氮化物或者碳化物，高导热填料包括有Al2O3、MgO、ZnO、SiO2、AlN、BN、Si3N4或者SiC。
其中，所述高导热填料的粒径值小于5μm。
其中，所述树脂为乙基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂中的一种或者至少两种所组成的混合物。
其中，所述溶剂为二元酸酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、令苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、二乙二醇单乙醚醋酸酯中的一种或者至少两种所组成的混合物。
其中，所述助剂由分散剂、消泡剂、流平剂、触变剂混合而成，所述有机粘结相中分散剂、消泡剂、流平剂、触变剂的重量份依次为0.1%-5%、0.1%-3%、0.1%-5%、0.5%-8%。
一种环保型低温烧结高导热介质浆料的制备方法，包括有以下工艺步骤，具体为：
1、制备低熔点玻璃粉：a、称量Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO并将Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO放入至研磨机中进行研磨混合；b、研磨混匀后将Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO所组成的混合料装入坩埚，而后将装有混合料的坩埚置于高温窑炉中进行加热处理，高温窑炉的加热温度大于1000℃，保温时间为0.5-5h，坩埚中的混合料熔化成混合液体；c、将熔制好的混合液体快速倾倒在不锈钢板并迅速冷却压制成薄片，或者将熔制好的混合液体倒入常温水中淬冷成玻璃渣；d、将薄片或者玻璃渣放入至球磨机中球磨处理，球磨时间为1-10h，而后过筛以获得低熔点玻璃粉，低熔点玻璃粉中Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO中八种物料的重量份依次为：1%-70%、1%-50%、1%-65%、1%-30%、0%-25%、0%-35%、1%-30%、0%-25%；
2、制备有机粘结相：将树脂、助剂加至溶剂中并加热搅拌至完全溶解，以完成有机粘结相制备，有机粘结相中树脂、溶剂、助剂三种物料的重量份依次为：5%-50%、10%-90%、0.8%-21%；
3、制备介质浆料：称量低熔点玻璃粉、高导热填料、有机粘结相，并将称量好的低熔点玻璃粉、高导热填料加入至有机粘结相中，搅拌分散后进行三辊轧制，以获得介质浆料，介质浆料中低熔点玻璃粉、高导热填料、有机粘结相中三种物料的重量份依次为：5%-30%、10%-60%、15%-60%，高导热填料为无机氧化物、氮化物或者碳化物，高导热填料包括有Al2O3、MgO、ZnO、SiO2、AlN、BN、Si3N4或者SiC。
本发明的有益效果为：本发明所述的一种环保型低温烧结高导热介质浆料，其包括有以下重量份的物料，具体为：
低熔点玻璃粉 5%-30%
高导热填料 10%-60%
有机粘结相 15%-60%；
有机粘结相由树脂、溶剂、助剂组成，有机粘结相中树脂的重量份为5%-50%，有机粘结相中溶剂的重量份为10%-90%，有机粘结相中助剂的重量份为0.8%-21%。通过上述物料配比，该环保型低温烧结高导热介质浆料具有以下优点，具体为：1、介质浆料所有成分及工艺过程无环境污染成分，即具有良好的环保特性；2、介质浆料中含有低熔点玻璃粉，其融化温度低于400℃，即该介质浆料具有低温烧结特性；3、介质浆料中添加了高导热填料，即该介质浆料烧结成膜后具有良好的导热效果，且可作为介质或封装浆料广泛适用于PI膜、铝板、陶瓷以及云母发热盘。
本发明的另一有益效果为：本发明所述的一种环保型低温烧结高导热介质浆料的制备方法，其包括有以下工艺步骤，具体为：1、制备低熔点玻璃粉：a、称量Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO并将Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO放入至研磨机中进行研磨混合；b、研磨混匀后将Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO所组成的混合料装入坩埚，而后将装有混合料的坩埚置于高温窑炉中进行加热处理，高温窑炉的加热温度大于1000℃，保温时间为0.5-5h，坩埚中的混合料熔化成混合液体；c、将熔制好的混合液体快速倾倒在不锈钢板并迅速冷却压制成薄片，或者将熔制好的混合液体倒入常温水中淬冷成玻璃渣；d、将薄片或者玻璃渣放入至球磨机中球磨处理，球磨时间为1-10h，而后过筛以获得低熔点玻璃粉，低熔点玻璃粉中Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO中八种物料的重量份依次为：1%-70%、1%-50%、1%-65%、1%-30%、0%-25%、0%-35%、1%-30%、0%-25%；2、制备有机粘结相：将树脂、助剂加至溶剂中并加热搅拌至完全溶解，以完成有机粘结相制备，有机粘结相中树脂、溶剂、助剂三种物料的重量份依次为：5%-50%、10%-90%、0.8%-21%；3、制备介质浆料：称量低熔点玻璃粉、高导热填料、有机粘结相，并将称量好的低熔点玻璃粉、高导热填料加入至有机粘结相中，搅拌分散后进行三辊轧制，以获得介质浆料，介质浆料中低熔点玻璃粉、高导热填料、有机粘结相中三种物料的重量份依次为：5%-30%、10%-60%、15%-60%，高导热填料为无机氧化物、氮化物或者碳化物，高导热填料包括有Al2O3、MgO、ZnO、SiO2、AlN、BN、Si3N4或者SiC。通过上述工艺步骤设计，该制备方法能够有效地生产制备上述环保型低温烧结高导热介质浆料。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明进行说明。
实施例一，一种环保型低温烧结高导热介质浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：
低熔点玻璃粉 10%
高导热填料（AlN，粒径为100nm） 45%
有机粘结相 45%。
其中，低熔点玻璃粉的粒径值小于5μm，低熔点玻璃粉按如下重量份进行配料，具体为：
Bi2O3 30%
V2O5 10%
TeO2 15%
B2O3 10%
ZnO 7%
SnO2 3%
CuO 10%
BaO 15%。
另外，有机粘结相包括有树脂、溶剂、助剂；其中，树脂为乙基纤维素，溶剂为松油醇，助剂中所采用的分散剂为BYK-AT204，助剂中所采用的消泡剂为BYK-066N，助剂中所采用的流平剂为BYK-310，助剂中所采用的触变剂为氢化蓖麻油；其中，有机粘结相中各物料的重量份依次为：
乙基纤维素 8%
松油醇 88%
BYK-AT204 1%
BYK-066N 0.8%
BYK-310 1%
氢化蓖麻油 1.2%。
通过上述物料配比，本实施例一的环保型低温烧结高导热介质浆料具有以下优点，具体为：1、介质浆料所有成分及工艺过程无环境污染成分，即具有良好的环保特性；2、介质浆料中含有低熔点玻璃粉，其融化温度低为380℃，即该介质浆料具有低温烧结特性；3、介质浆料中添加了高导热填料，即该介质浆料烧结成膜后具有良好的导热效果，在作为PI膜基发热膜的封装材料时，在400℃以内烧结能与PI膜形成牢固结合，提高了发热膜的表面热的均匀性（表面不同区域温差小于10℃），且传热效果好。
需进一步指出，对于本实施例一的环保型低温烧结高导热介质浆料，其可以采用以下制备方法制备而成，具体的，一种环保型低温烧结高导热介质浆料的制备方法，其包括有以下工艺步骤：
1、制备低熔点玻璃粉：a、称量Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO并将Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO放入至研磨机中进行研磨混合；b、研磨混匀后将Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO所组成的混合料装入坩埚，而后将装有混合料的坩埚置于高温窑炉中进行加热处理，高温窑炉的加热温度大于1000℃，保温时间为0.5-5h，坩埚中的混合料熔化成混合液体；c、将熔制好的混合液体快速倾倒在不锈钢板并迅速冷却压制成薄片，或者将熔制好的混合液体倒入常温水中淬冷成玻璃渣；d、将薄片或者玻璃渣放入至球磨机中球磨处理，球磨时间为1-10h，而后过筛以获得低熔点玻璃粉，低熔点玻璃粉中Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO中八种物料的重量份依次为： 30%、10%、15%、10%、7%、3%、10%、15%；
2、制备有机粘结相：将树脂、助剂加至溶剂中并加热搅拌至完全溶解，以完成有机粘结相制备，树脂为乙基纤维素，溶剂为松油醇，助剂中所采用的分散剂为BYK-AT204，助剂中所采用的消泡剂为BYK-066N，助剂中所采用的流平剂为BYK-310，助剂中所采用的触变剂为氢化蓖麻油；其中，有机粘结相中各物料的重量份依次为：
乙基纤维素 8%
松油醇 88%
BYK-AT204 1%
BYK-066N 0.8%
BYK-310 1%
氢化蓖麻油 1.2%；
3、制备介质浆料：称量低熔点玻璃粉、高导热填料、有机粘结相，并将称量好的低熔点玻璃粉、高导热填料加入至有机粘结相中，搅拌分散后进行三辊轧制，以获得介质浆料，介质浆料中低熔点玻璃粉、高导热填料、有机粘结相中三种物料的重量份依次为：10%、45%、45%，其中，高导热填料为AlN。
通过上述工艺步骤设计，该制备方法能够有效地生产制备本实施例一的环保型低温烧结高导热介质浆料制备。
实施例二，一种环保型低温烧结高导热介质浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：
低熔点玻璃粉 15%
高导热填料（AlN，粒径为1μm） 40%
有机粘结相 45%。
其中，低熔点玻璃粉的粒径值小于5μm，低熔点玻璃粉按如下重量份进行配料，具体为：
Bi2O3 25%
V2O5 10%
TeO2 20%
B2O3 15%
ZnO 7%
SnO2 3%
CuO 10%
BaO 10%。
另外，有机粘结相包括有树脂、溶剂、助剂；其中，树脂为聚乙烯醇缩丁醛，溶剂为松油醇，助剂中所采用的分散剂为BYK-AT204，助剂中所采用的消泡剂为BYK-066N，助剂中所采用的流平剂为BYK-310，助剂中所采用的触变剂为氢化蓖麻油；其中，有机粘结相中各物料的重量份依次为：
聚乙烯醇缩丁醛 10%
松油醇 86%
BYK-AT204 1.2%
BYK-066N 0.8%
BYK-310 0.8%
氢化蓖麻油 1.2%。
通过上述物料配比，本实施例二的环保型低温烧结高导热介质浆料具有以下优点，具体为：1、介质浆料所有成分及工艺过程无环境污染成分，即具有良好的环保特性；2、介质浆料中含有低熔点玻璃粉，其融化温度低为392℃，即该介质浆料具有低温烧结特性；3、介质浆料中添加了高导热填料，即该介质浆料烧结成膜后具有良好的导热效果，在作为铝基发热膜的介质或封装材料时，在400℃以内烧结能与铝板形成牢固结合，且传热效果好。
需进一步指出，对于本实施例二的环保型低温烧结高导热介质浆料，其可以采用以下制备方法制备而成，具体的，一种环保型低温烧结高导热介质浆料的制备方法，其包括有以下工艺步骤：
1、制备低熔点玻璃粉：a、称量Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO并将Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO放入至研磨机中进行研磨混合；b、研磨混匀后将Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO所组成的混合料装入坩埚，而后将装有混合料的坩埚置于高温窑炉中进行加热处理，高温窑炉的加热温度大于1000℃，保温时间为0.5-5h，坩埚中的混合料熔化成混合液体；c、将熔制好的混合液体快速倾倒在不锈钢板并迅速冷却压制成薄片，或者将熔制好的混合液体倒入常温水中淬冷成玻璃渣；d、将薄片或者玻璃渣放入至球磨机中球磨处理，球磨时间为1-10h，而后过筛以获得低熔点玻璃粉，低熔点玻璃粉中Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO中八种物料的重量份依次为： 25%、10%、20%、15%、7%、3%、10%、10%；
2、制备有机粘结相：将树脂、助剂加至溶剂中并加热搅拌至完全溶解，以完成有机粘结相制备，树脂为聚乙烯醇缩丁醛，溶剂为松油醇，助剂中所采用的分散剂为BYK-AT204，助剂中所采用的消泡剂为BYK-066N，助剂中所采用的流平剂为BYK-310，助剂中所采用的触变剂为氢化蓖麻油；其中，有机粘结相中各物料的重量份依次为：
聚乙烯醇缩丁醛 10%
松油醇 86%
BYK-AT204 1.2%
BYK-066N 0.8%
BYK-310 0.8%
氢化蓖麻油 1.2%；
3、制备介质浆料：称量低熔点玻璃粉、高导热填料、有机粘结相，并将称量好的低熔点玻璃粉、高导热填料加入至有机粘结相中，搅拌分散后进行三辊轧制，以获得介质浆料，介质浆料中低熔点玻璃粉、高导热填料、有机粘结相中三种物料的重量份依次为：15%、40%、45%，其中，高导热填料为AlN。
通过上述工艺步骤设计，该制备方法能够有效地生产制备本实施例二的环保型低温烧结高导热介质浆料制备。
实施例三，一种环保型低温烧结高导热介质浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：
低熔点玻璃粉 20%
高导热填料（AlN，粒径为500nm） 40%
有机粘结相 40%。
其中，低熔点玻璃粉的粒径值小于5μm，低熔点玻璃粉按如下重量份进行配料，具体为：
Bi2O3 30%
V2O5 10%
TeO2 25%
B2O3 10%
ZnO 8%
SnO2 2%
CuO 8%
BaO 12%。
另外，有机粘结相包括有树脂、溶剂、助剂；其中，树脂为聚乙烯醇缩丁醛，溶剂为松油醇，助剂中所采用的分散剂为BYK-AT204，助剂中所采用的消泡剂为BYK-066N，助剂中所采用的流平剂为BYK-310，助剂中所采用的触变剂为氢化蓖麻油；其中，有机粘结相中各物料的重量份依次为：
聚乙烯醇缩丁醛 9%
松油醇 87%
BYK-AT204 1.2%
BYK-066N 0.8%
BYK-310 0.8%
氢化蓖麻油 1.2%。
通过上述物料配比，本实施例三的环保型低温烧结高导热介质浆料具有以下优点，具体为：1、介质浆料所有成分及工艺过程无环境污染成分，即具有良好的环保特性；2、介质浆料中含有低熔点玻璃粉，其融化温度低于385℃，即该介质浆料具有低温烧结特性；3、介质浆料中添加了高导热填料，即该介质浆料烧结成膜后具有良好的导热效果，在作为PI膜基发热膜的封装材料时，在400℃以内烧结能与PI膜形成牢固结合，提高了发热膜的表面热的均匀性（表面不同区域温差小于10℃），且传热效果好。
需进一步指出，对于本实施例三的环保型低温烧结高导热介质浆料，其可以采用以下制备方法制备而成，具体的，一种环保型低温烧结高导热介质浆料的制备方法，其包括有以下工艺步骤：
1、制备低熔点玻璃粉：a、称量Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO并将Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO放入至研磨机中进行研磨混合；b、研磨混匀后将Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO所组成的混合料装入坩埚，而后将装有混合料的坩埚置于高温窑炉中进行加热处理，高温窑炉的加热温度大于1000℃，保温时间为0.5-5h，坩埚中的混合料熔化成混合液体；c、将熔制好的混合液体快速倾倒在不锈钢板并迅速冷却压制成薄片，或者将熔制好的混合液体倒入常温水中淬冷成玻璃渣；d、将薄片或者玻璃渣放入至球磨机中球磨处理，球磨时间为1-10h，而后过筛以获得低熔点玻璃粉，低熔点玻璃粉中Bi2O3、V2O5、TeO2、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO中八种物料的重量份依次为： 30%、10%、25%、10%、8%、2%、8%、12%；
2、制备有机粘结相：将树脂、助剂加至溶剂中并加热搅拌至完全溶解，以完成有机粘结相制备，树脂为聚乙烯醇缩丁醛，溶剂为松油醇，助剂中所采用的分散剂为BYK-AT204，助剂中所采用的消泡剂为BYK-066N，助剂中所采用的流平剂为BYK-310，助剂中所采用的触变剂为氢化蓖麻油；其中，有机粘结相中各物料的重量份依次为：
聚乙烯醇缩丁醛 9%
松油醇 87%
BYK-AT204 1.2%
BYK-066N 0.8%
BYK-310 0.8%
氢化蓖麻油 1.2%；
3、制备介质浆料：称量低熔点玻璃粉、高导热填料、有机粘结相，并将称量好的低熔点玻璃粉、高导热填料加入至有机粘结相中，搅拌分散后进行三辊轧制，以获得介质浆料，介质浆料中低熔点玻璃粉、高导热填料、有机粘结相中三种物料的重量份依次为：20%、40%、40%，其中，高导热填料为AlN。
通过上述工艺步骤设计，该制备方法能够有效地生产制备本实施例三的环保型低温烧结高导热介质浆料制备。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。