一种制备薄膜电容器的方法与流程

本发明涉及微波薄膜介质层制备技术领域，特别涉及一种制备薄膜电容器的方法。

背景技术：

基于无源集成技术的微波介质薄膜集成电容器，相比于低温共烧陶瓷(Low-Temperature Co-Fired Ceramics，LTCC)型和印制电路板(Printed Circuit Board，PCB)预埋型集成电容器，具有更高的容量密度和更优良的微波性能，而且电容器的制备工艺与硅半导体工艺兼容，更能适应电子设备的微小型化。

钨酸铋或钼酸铋薄膜的介电性能和微波性能很好，具有合成温度低、易获得得单一的物相、介电常数高及Qf值高的特点，是一种能较好满足微组装和微波特性要求的电容器介质膜层，同时厚膜的钨酸铋或钼酸铋介质薄膜电容器还具有较高的耐电压和击穿电压。

水热法粉体制备方法具有设备和过程简单，反应条件容易控制等优点，能在相对低的反应温度下可直接获得结晶态产物，不需通过煅烧的方法使无定型产物转化为结晶态，有利于减少颗粒的团聚，同时可以使得合成的粉体在导电陶瓷、半导体陶瓷或者Si/SiO2/Ti/Pt等基底上均匀地沉积和附着，从而获得所需要的介质膜层。

CN105597738A公开了一种可见光光催化剂钨酸铋纳米晶片，其制备方法包括以下步骤：1)将硝酸铋和甘油在异丙醇溶剂，进行溶剂热反应，经过滤、洗涤、烘干得甘油铋；2)将所得甘油铋均匀分散于钨酸钠水溶液中，调节所得溶液体系的PH值为0-2，然后进行水热反应，经过滤、洗涤、烘干制得纳米钨酸铋。本发明以硝酸铋、甘油、钨酸钠为主要原料，采用两步法制备钨酸铋纳米晶片粉体，涉及的制备工艺设备简单、反应条件温和、能耗小，工艺独特新颖，所得产品钼酸铋钠的晶粒尺寸在20-40nm，可直接用作光催化剂，能在可见光下光催化降解有机污染物。该专利是以硝酸铋和甘油为主要原料，与本发明方案的主要原料不同，并且应用领域也不同。

CN104561979A公开了本发明公开了一种钨酸铋薄膜的制备方法，包括以下步骤：将基底置于反应液中发生水热反应在所述基底的表面形成钨酸铋薄膜，其中所述基底为钨板或表面形成有钨层的基板，所述反应液为含铋离子的酸性溶液。该制备方法，工艺简单，易于操作，成本低，环境友好，制备的钨酸铋薄膜均匀，附着性好，具有良好的可见光响应和高光电性能等优点。但其方案是将基底至于溶液中发生水热反应，基底钨板是参与反应的，而本发明中，基底并不参与反应。

本专利在半导体陶瓷或者Si/SiO2/Ti/Pt上均匀地沉积采用水热法合成的钨酸铋和/或钼酸铋纳米粉体，通过热处理，形成钨酸铋和/或钼酸铋的致密物相介质薄膜层，然后经过金属化和图形化，制备出一种微波性能良好的薄膜电容器，这对于电子产品的高度集成、微型、低功耗和低成本等具有十分重要指导意义和技术价值。

技术实现要素：

本发明提供一种制备薄膜电容器的方法，包括如下步骤：

(1)将五水合硝酸铋、去离子水和乙二醇的混合液搅拌至颜色变澄清，形成溶液A；

(2)将钨酸钠和/或钼酸钠加入去离子水中超声至完全溶解，形成溶液B；然后用移液管将溶液B缓慢加入溶液A中

(3)将基底放入反应釜内，反应釜放入180℃的烘箱中热烘3小时，后将反应釜取出冷却至室温，取出含有钨酸铋和/或钼酸铋膜层的基底并用去离子水对其表面进行清洗。

(4)将步骤(3)得到的含有钨酸铋和/或钼酸铋膜层的基底进行烘干，在加热炉中进行热处理，得到含有钨酸铋和/或钼酸铋膜层的电介质薄膜；

优选的，所述溶液A的浓度为0.05-0.1mol/L，所述溶液B的浓度为0.1-0.15mol/L。

优选的，所述步骤(1)中离子水和乙二醇的体积比为0-10：1-10。

优选的，所述步骤(4)中热处理的温度为300～500℃，热处理的时间1.5～3小时。

优选的，所述基底为导电陶瓷、导体陶瓷或Si/SiO₂/Ti/Pt。

本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的电介质薄膜，所述电介质薄膜层由钨酸铋和/或钼酸铋的纳米粉体沉积而成。

优选的，所述纳米粉体为球状或十字交叉的鳞片状。

本发明还提供一中由上述电介质薄膜得到的薄膜电容器的制备方法，包括如下步骤：在所述含有钨酸铋和/或钼酸铋膜层上制备金属电极并图形化，最后基底按图形划切，得到薄膜电容器，所述金属电极极为丝网印刷、溅射或电镀等工艺制成的金属。

本发明还提供种由上述薄膜电容器的制备方法制备得到的薄膜电容器。

本发明的有益效果：

1.本发明的设备简单，工艺条件容易调控和控制，能减少薄膜电容器的制作成本。

2.本发明能够在多种基底上沉积介质薄膜，其纳米粉体形状为球状、十字交叉的鳞片状，通过合成工艺中反应物的浓度、基底在反应釜中的停留时间，可控制介质膜层厚度，应用范围更广。

3.本发明的合成工艺用水热法合先成钨酸铋和/或钼酸铋溶液，再将基底放入反应釜中，实现了基底上膜层的沉积和均匀覆盖，提高了薄膜电容器性能的一致性。

4.本发明使用水热法合成钨酸铋和/或钼酸铋作为电介质薄膜的电容器，具有较好的微波性能，同时还具有较高的耐电压性。

附图说明

图1为实施例1制备的钼酸铋膜层的X射线衍射图；

图2为实施例1制备的钼酸铋膜层的扫描电子显微镜图；

图3为实施例1制备的钼酸铋薄膜电容器结构示意图；

图4为实施例2制备的钨酸铋膜层的X射线衍射图；

图5为实施例2制备的钨酸铋膜层的扫描电子显微镜图；

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进一步详细说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表达的范围。

实施例1：

称量五水合硝酸铋，将其倒入反应釜内，用量筒再往反应釜内加入乙二醇。在反应釜内放入超声清洗干净的小磁子，然后把反应釜放到磁力搅拌器上搅拌30min以上，直至硝酸铋完全溶解，溶液颜色变成澄清，溶液浓度为0.05mol/L的硝酸铋溶液。

将钨酸钠加入到的去离子水中，超声至完全溶解，得到溶液浓度为0.1mol/L的钨酸钠溶液。用移液管将钨酸钠溶液缓慢加入到硝酸铋溶液中。

此时将基底半导体SrTiO₃陶瓷放入到反应釜内。将反应釜封口上牢，放入180℃的烘箱中热烘3小时，然后将反应釜拿出烘箱，冷却至室温。取出含钨酸铋膜层的基底并用去离子水对其表面进行一次较为轻柔的清洗。将清洗后的含钨酸铋膜层的基底烘干，得到含钨酸铋膜层的电介质薄膜，对膜层表面做XRD(X射线衍射)和SEM(扫描电子显微镜)，测试结果见图1和图2。

将上述含钨酸铋膜层，放入炉中300℃热处理1.5小时，后在含钨酸铋膜层表面制备金属电极并图形化。最后基底按图形划切，得到的即为钨酸铋薄膜电容器。结构示意图见图3。

通过实验应用，本实施例1制备的钨酸铋薄膜电容器的击穿场强可达10kv/mm。

实施例2：

称量五水合硝酸铋，将其倒入反应釜内，用量筒再往反应釜内加入乙二醇。在反应釜内放入超声清洗干净的小磁子，然后把反应釜放到磁力搅拌器上搅拌20min以上，直至硝酸铋完全溶解，溶液颜色变成澄清，溶液浓度为0.1mol/L的硝酸铋溶液。

将钼酸钠加入到的去离子水中，超声至完全溶解，得到溶液浓度为0.15mol/L的钼酸钠溶液。用移液管将钼酸钠溶液缓慢加入到硝酸铋溶液中。

用镊子将基底Si/SiO2/Ti/Pt放入到反应釜内。将反应釜封口上牢，放入180℃的烘箱中热烘3小时。

3小时后将反应釜拿出烘箱，然后冷却至室温。将其内的含钼酸铋膜层的基底取出并用去离子水对其表面进行一次较为轻柔的清洗。将清洗后的含钼酸铋膜层的基底烘干，得到含有钼酸铋膜层的电介质薄膜，对膜层表面做XRD和SEM，测试结果见图4和图5。

将上述含钼酸铋膜层烘干，放入炉中500℃热处理3小时后，在含钼酸铋膜层表面制备金属电极并图形化。最后基底按图形划切，得到的即为钼酸铋薄膜电容器。

通过实验应用，得到本实施例2制备的钼酸铋薄膜电容器击穿场强可达11kv/mm。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施例进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施例，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。