一种高性能辐向取向稀土永磁管及其热变形成型方法与流程

本发明属于稀土永磁无缝管制造技术领域，特别是涉及一种高性能辐向取向稀土永磁管及其热变形成型方法。

背景技术：

辐向取向稀土永磁环在航空航天、电子电工、信息技术等高矫顽力、高剩磁和高温度系数应用领域中有重要应用。目前永磁环的制备方法主要有瓦型磁体拼接法、各向同性磁粉粘结法、辐向取向粉末冶金烧结法和背向热挤压法。但拼接永磁环，磁极波动较大，功率因数低，效率不高；粘结磁环磁性能偏低，并且受粘结剂制约其使用温度也较低；烧结辐向取向永磁环，尺寸受到取向磁场的限制，难以制备高壁、薄壁磁环，同时由于粉末冶金烧结过程中大量收缩，烧结磁环无法实现近终成型，后续加工成本增加；热压/热流变为制备辐向取向永磁环提供了可能，使用该方法制备的磁环具有薄壁、近终成型、磁性能优异等优点。

传统制备热压辐向取向永磁环的方法是首先制备各向同性热压磁体，然后利用压头的热挤出过程将磁体制备成环，中国专利200710177080.8中通过改进美国发明专利US4844754工艺过程，严格控制含氧量，采用背挤压法制备出了磁能积大于30MGOe的永磁环。201410776421.3公开了一种正向挤压各向同性磁环制备长径比为1～5的薄壁、高壁磁环的方法。但由于采用立式挤压机，受生产空间高度限制，液压机行程有限，采用上述方法制得的永磁环长度均不超过35mm，而且由于流变流程短，磁环不同部位组织性能很不均匀，特别是磁环两端性能很差，需要切除，使得磁环生产效率极低，造成生产成本的不必要提高，难以实现规模化生产。日本专利JPH01248504A采用两步热等静压方法获得了各向异性永磁管，但热等静压过程需要将合金粉末装入抽真空的薄壁成形包套中，在高温下向制品施加各向相等的压力，利用高温高压作用使粉末烧结致密化，工艺十分复杂，磁体制备流程很长；且两步热压需要在不同的热等静压设备中完成，造成成本的不必要增加；另外，热流变过程中仅仅依靠10μm厚的防氧化镀层包覆磁体避免氧化，这对镀层提出了极高的要求，其制备工艺要求相当严苛，在实际操作中，镀层随磁体流变发生塑性变形，往往发生与磁体的剥离，抗氧化作用有限，限制了磁体的磁性能；最后，涂层原子高温扩散进入磁体合金又会影响2:14:1合金相的形成，需要对内外表面进行后续加工。

因此，严格控制含氧量，增加均匀热流变行程，提高塑性变形的均匀性并抑制开裂，减少端部缺陷产生，简化生产流程，制备组织性能均匀优异、近终成形辐向取向稀土永磁管依然是一个急需解决的问题，对制备高性能和高均匀性的永磁环及其产业化生产至关重要。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高性能辐向取向稀土永磁管及其热变形成型方法，所要解决的问题是提供一种高性能辐向取向稀土永磁管，该永磁管是由非晶纳米晶钕铁硼快淬薄带破碎制成亚微米磁粉，在衔接角0°≦α≦90°的水平加载卧式旋转双动挤压装置上热压制成全密度各向同性磁体，再正向挤压分流热流变发生辐向取向挤出获得。

该永磁管的原料成分为RE-Fe-B，RE为以Nd为代表的镧系稀土元素或钇元素中的一种或多种；所述原料成分中还必须包含Co元素，同时可以添加Ni、Mn、Cr、Al、Sn、Ga、Ti、Zn、Zr、Mo、Ag、W、Nb和Cu中的一种或多种元素；该永磁管微观上为纳米片状晶结构，具有2:14:1型合金相，晶粒长度为0.2～2微米，厚度约50nm。

该永磁管长度大于50mm，管径和壁厚在1～150mm范围，为近净成形无缝管，辐向取向结构，其最大磁能积达50MGOe以上，前端切除10～20mm后，各部位磁能积不均匀性小于5％。

本发明的的高性能辐向取向稀土永磁管的热变形成型方法是采用衔接角0°≦α≦90°的水平加载卧式旋转双动挤压装置，先将钕铁硼快淬带破碎制粉后在500～600℃热压制成全密度各向同性磁体，再在850～950℃水平正向分流挤压成辐向取向的稀土永磁管。两步挤压工艺均在高真空或抽气至高真空后充入惰性气体保护环境下依序顺次一体完成。包括以下步骤：

1)将RE-Fe-B快淬带破碎制成各向同性合金粉末，筛选备用。

2)在模具内壁、垫片、压杆断面及侧面等可能与磁粉接触的部位喷涂高温水溶性润滑剂，或直接加垫平滑的石墨材料做润滑处理。

3)将步骤1)得到的的各向同性RE-Fe-B合金粉末装模，冷压压实，在500～600℃真空热压成全密度各向同性RE-Fe-B磁体坯料。

4)将该全密度各向同性磁体坯料在氩气保护环境下升温至850～950℃，保温10s～5min后正向挤压热流变完成辐向取向。

5)热流变完成后脱模，迅速降至室温，得到近净成形辐向取向无缝稀土永磁管。

优选的，步骤1)中磁粉粒径为200～450μm。

步骤3)中仅开启坯料感应加热线圈(4)对磁粉和模具系统加热，该线圈可根据坯料长度及模具直径进行调整或更换。热压过程中，热挤压顶杆(1)在压力作用下向右移动，热挤压底杆(7)向左移动，将磁粉热压成全密度各向同性RE-Fe-B磁体坯料。

步骤3)中，获得全密度各向同性磁体坯料(11)后，立即退出热挤压底杆(7)，换上热变形芯杆(13)，根据需要加设长度为20～120mm的热流变感应线圈(8)，通入氩气等惰性气体，升温至850～950℃，做好热流变准备。

步骤3)和步骤4)均在外模套5中进行，模具采用热挤压腔(12)与热流变型腔(6)无缝衔接设计，衔接角0°≦α≦90°，热压全密度各向同性磁体和热流变取向挤压成管连续一体完成。且热压在真空度高于10^-3Pa条件下进行，热流变在抽真空后充入氩气环境下完成。

步骤4)所述热流变过程采用正向分流挤压形式完成，固定外模套(5)和热变形芯杆(13)，热压顶杆(1)向右移动，热压各向同性磁体毛坯(11)在热变形芯杆(13)顶端发生分流，在热变形芯杆(13)和外模套(5)之间构成的热流变型腔(6)中向右流动发生流变取向，形成永磁管(14)。

步骤4)中，热变形芯杆(13)顶端为锥形，根据实际情况，锥度一般应大于2，即半顶角45°≦β≦90°，且热变形芯杆(13)直径不小于挤压腔(12)直径；在热流变腔(6)内，距离热挤压腔(12)和热流变腔(6)衔接处右侧20～80mm处增加可浮动内模环(9)，当永磁管流变至该环时推动其向右移动，该环与内壁摩擦力约0.1～1MPa。

步骤4)中，所述热挤压过程在卧式旋转双动挤压机上分流正向挤压完成，采用液压机水平加载加压，水平行程为2～12m，装载盘直径为50～600mm，压力为400～1200MPa，热挤压杆(1)移动速度为3～20mm/s。当挤压厚壁长管时，挤压热流变成形过程中热挤压杆(1)、外模套(5)、装载盘(10)和热流变芯杆(13)同步低频旋转，根据情况频率可选择0.2～5Hz。

在步骤5)中，利用拉拔机抽出热变形芯杆(13)，稀土永磁管(14)由辊道送出，完成脱模。按照不同尺寸要求，通过锯切该稀土永磁管可以获得磁环、磁瓦或磁片。

通过调整模具形状、原料成分及工艺参数还可以在卧式挤压机上通过双动正向或双动反向挤压制备单硬磁主相或双(多)硬磁主相的管状、棒状或板条状各向异性磁体。

图4～图9为模具的典型变体。其中，图4～图6为图1～图3中热挤压型腔与热流变型腔衔接角α＝90°时示意图，依该组图可以实现在卧式挤压机上双动正向或双动背向热压/热流变一体成型制备辐向取向永磁管。图7～图9为本实施例模具图的一种典型变体，依该组图可以在卧式挤压机上实现热压/热流变一体成型挤压制备高性能辐向取向稀土永磁棒。

本发明的有益效果在于：

本发明采用热挤压腔与热流变型腔弧形衔衔接设计，热压全密度各向同性磁体和热流变工艺在同一套模具中连续一体完成，保持磁体的微晶纳米晶结构和高磁性能的同时简化了生产流程，便于实现，降低了能耗和成本，生产效率高。

本发明采用卧式挤压机正向分流挤压，其行程不受空间高度限制，长程均匀热流变使磁体内部晶粒能够来得及完全取向，永磁长管各部位组织和磁性均匀性大大提高；通过永磁管锯切，可以一次性批量获得磁性能均匀度高于95％的无缝稀土永磁环和/或磁瓦，对高性能永磁环的产业化具有十分重要的意义。

本发明采用热变形芯杆锥形前端和可浮动内模环设计，降低了各向同性磁体热流变过程中的塑性变形阻力，长程流变过程使磁体内应力充分释放，避免了磁体裂纹特别是薄壁永磁管前端微裂纹的产生，基本不需要后续加工即可投入使用；

采用热挤压顶杆、外模套、装载盘和热变形芯杆同步旋转设计，弱化厚壁管件磁体自重在热流变过程中产生的摩擦差异对流变取向的影响，制备出了管径在1～150mm范围内可调，不同壁厚的永磁管，丰富了稀土永磁产品结构，对高性能永磁环/或磁瓦的广泛应用有重要的推动性作用。

附图说明

图1为本发明的一种高性能辐向取向稀土永磁管热变形成型方法的步骤2)热压各向同性磁体坯料模具结构示意图。0°≦α≦90°，45°≦β≦90°

图2为本发明的一种高性能辐向取向稀土永磁管热变形成型方法的步骤3)中热流变前模具结构示意图。0°≦α≦90°，45°≦β≦90°

图3为本发明的一种高性能辐向取向稀土永磁管热变形成型方法的步骤3)中热流变后模具结构示意图。0°≦α≦90°，45°≦β≦90°

图4为双动热挤压制备各向同性磁体坯料模具结构示意图。45°≦β≦90°

图5为双动正向挤压热流变制备辐向取向稀土永磁管模具结构示意图。45°≦β≦90°

图6为双动背向挤压热流变制备辐向取向稀土永磁管模具结构示意图。45°≦β≦90°

图7为正向挤压热挤压制备各向同性磁体坯料模具结构示意图。45°<α≦90°

图8为正向挤压制备辐向取向永磁棒热流变前模具结构示意图。45°<α≦90°

图9为正向挤压制备辐向取向永磁棒热流变后模具结构示意图。45°<α≦90°

图中，热挤压顶杆1、热挤压垫片2、各相同性磁粉3、坯料感应加热线圈4、热挤压外模套5、热流变型腔6、热挤压底杆7、热流变感应加热线圈(选加)8、可浮动内模环9、装载盘10、热压永磁体毛坯11、热挤压腔12、热变形芯杆13、热变形永磁管14、热变形顶杆15、热变形辐向取向永磁棒16、热挤压型腔与热流变型腔衔接角α、热变形芯杆半顶角β。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。

本发明的原理在于：在热变形过程中，全密度热压各向同性RE-Fe-B磁体在磁体与模具相互作用产生的摩擦力和液相边界作用下，发生晶界滑移、晶粒旋转、形核与再结晶，使RE₂Fe₁₄B磁性主相易磁化方向在辐向上形成优异的晶体取向，剩磁和磁能积大幅度提高。

卧式双动旋转式挤压装置采用液压机水平加压，充分利用横向空间，增加流变行程，使磁体在塑性变形过程中充分发生晶界滑移和晶粒的旋转、形核与再结晶，形成更加均匀的晶体组织和优异的取向结构，从而获得组织性能均匀的辐向取向永磁长管；另一方面，长程流变使得磁体内部应力能够在流变过程中完全释放，锥形尖端设计通过改变锥度进一步减小磁体在热变形芯杆顶端发生分流过程中塑性变形阻力，避免了热流变过程中微裂纹特别是永磁管前端微裂纹的产生，有利于薄壁永磁管件制备；在厚壁长管的制备过程中，磁体自重在模具内壁不同位置产生的压力差异很大，因此磁体在热变形过程中上下表面受力极不均匀，严重影响永磁管热流变过程中晶体取向和组织的均匀性，通过调整装载盘、外模套、热挤压顶杆和热变形芯杆同步旋转频率，带动永磁管在有效流变行程内能够完成2～10周次旋转，可以有效减小或抵消这种差异对微观组织和磁性能的影响，获得优质均匀的厚壁永磁管；最后，热挤压腔与热流变型腔衔弧形衔接设计使得受热各向同性磁体可以顺利经过塑性变形进入热流变腔，实现两步热压顺次依序一体完成，简化了生产流程；

实施例1

一种高性能辐向取向稀土永磁管，生产步骤包括：

将成分质量比为Nd_27.94Fe_65.78Co_3.97Ga_0.48B_0.95Al_0.28Cu_0.06的快淬带破碎制成各向同性合金粉末，筛选出粒径为200～300μm的磁粉备用。

将MoS₂溶于丙酮溶液，调至适宜浓度，喷涂在挤压腔内径为40mm的模具内壁、垫片、压杆端面及侧面等可能与磁粉接触的部位，待干燥后重复喷涂两次，干燥。

从筛选出来的磁粉中称取700g，装入经润滑处理的模具中，冷压压实，抽气至真空度高于10^-3Pa，启动挤压感应线圈(4)加热至550℃，热挤压顶杆(1)在压力作用下向右移动，热挤压底杆(7)向左移动，将磁粉热压成全密度各向同性RE-Fe-B磁体坯料。

关闭热挤压感应线圈(4)，将热挤压底杆(7)拔出，换上热变形芯杆(13)，通入0.03MPa的Ar气，启动坯料感应加热线圈(4)，升温至950℃，保温10s～5min后正向挤压热流变完成辐向取向，热流变压力为430MPa，变形速率为8mm/S^-1。挤压过程中，固定外模套(5)和锥形前端热流变芯杆(13)，热压杆(1)向右移动，各向同性磁体(11)在热流变芯杆(13)顶端发生分流，在热流变芯杆(13)和外模套(5)之间构成的热流变型腔(6)中向右流动，形成辐向取向永磁管(14)被挤出；热挤压感应线圈(4)长度为150cm，热流变线圈(8)长度为50mm；衔接角α＝0°，芯杆(13)顶端为平面，β为90°，可浮动内模环(9)与内壁摩擦力约0.1MPa。

热流变完成后，利用拉拔机抽出芯杆(13)，稀土永磁管(14)由辊道送出，完成脱模，在20～30分钟内降至室温，切除压余，得到近净成形的辐向取向无缝稀土永磁管。

所得稀土永磁管外径50mm，内径为45mm，前端切除10mm后，管长192mm，分别从两端和中间部位切出5个Φ6x3mm的小圆柱，测得最大磁能积为52.1MGOe，磁能积不均匀性为2％。

实施例2

一种高性能辐向取向稀土永磁管，生产步骤包括：

将成分质量比为(Nd_0.8Pr_0.2)_28.5Fe_66.16Co₄Ga_0.42B_0.92的快淬带破碎制成各向同性合金粉末，筛选出粒径为200～450μm的磁粉备用。

将MoS₂溶于丙酮溶液，调至适宜浓度，喷涂在挤压腔内径为40mm的模具内壁、垫片、压杆端面及侧面等可能与磁粉接触的部位，干燥后重复喷涂两次，干燥。

从筛选出来的磁粉中称取1650g，装入经润滑处理的模具中，冷压压实，抽气至真空度高于10^-3Pa，启动挤压感应线圈(4)加热至500℃，在热挤压杆(1)和(7)之间热压成全密度各向同性RE-Fe-B磁体坯料。

关闭热挤压感应线圈(4)，将热挤压底杆(7)拔出，换上热变形芯杆(13)，在挤压腔和流变腔衔接处右侧30mm处放置浮动内模环(9)，通入0.03MPa的Ar气，启动坯料感应加热线圈(4)，升温至930℃，保温1min后正向挤压热流变完成辐向取向，热流变压力为630MPa，变形速率为10mm/S^-1，可浮动内模环(9)与内壁摩擦力约0.4MPa。挤压过程中，固定外模套(5)和锥形前端热流变芯杆(13)，热压杆(1)向右移动，各向同性磁体(11)在热流变芯杆(13)顶端发生分流，在热流变芯杆(13)和外模套(5)之间构成的热流变型腔(6)中向右流动产生，形成辐向取向永磁管(14)被挤出；热挤压感应线圈(4)长度为220cm；衔接角α为30°，挤压芯杆(13)顶端为锥形，锥度为7.46，β为75°。热流变过程中装载盘与挤压顶杆同步旋转，转速频率为1Hz。

热流变完成后，利用拉拔机抽出芯杆(13)，稀土永磁管(14)由辊道送出，完成脱模，迅速降至室温，切除压余，得到辐向取向的近净成形无缝稀土永磁管。

所得稀土永磁管外径为80mm，内径为50mm，前端切除10cm，所得管长为100mm，分别从两端和中间部位切取5个Φ6x3mm的小圆柱，测得最大磁能积为51.6MGOe，磁能积不均匀性为3％。

实施例3

一种高性能辐向取向稀土永磁管，生产步骤包括：

将成分质量比为(Nd_0.98Dy_0.02)₂₈Fe_67.19Co_3.58Ga_0.38B_0.95的快淬带破碎制成各向同性合金粉末，筛选出粒径为200～450μm的磁粉备用。

将MoS₂溶于丙酮溶液，调整至适宜浓度，喷涂在模具内壁、垫片、压杆断面及侧面等可能与磁粉接触的部位，待干燥后重复喷涂两次，干燥。

从筛选出来的磁粉中称取6500g，装入经润滑处理的挤压腔内径为70mm的模具中，冷压压实，抽气至真空度高于10^-3Pa，启动坯料感应加热线圈(4)加热至600℃，压力450MPa，在热挤压杆(1)和(7)之间热压成全密度各向同性RE-Fe-B磁体坯料。

关闭坯料感应加热线圈(4)，将热压底杆(7)拔出，换上热变形芯杆(13)，在挤压腔和流变腔衔接处右侧35mm处放置浮动内模环(9)，该环与内壁摩擦力约0.8MPa。通入0.03MPa的Ar气，启动坯料感应加热线圈(4)，升温至950℃，保温3min后正向挤压热流变完成辐向取向，热流变压力为700MPa，变形速率为12mm/S^-1。挤压过程中，固定外模套(5)和锥形前端热流变芯杆(13)，热挤压杆(1)向右移动，各向同性磁体坯料(11)在热流变芯杆(13)顶端发生分流，在热流变芯杆(13)和外模套(5)之间构成的热流变型腔(6)中向右流动产生，形成辐向取向永磁管(14)被挤出；坯料感应加热线圈(4)长170cm；衔接角α为90°，挤压芯杆(13)顶端为锥形，锥度为2，β为45°。热流变过程中热挤压杆(1)、外模套(5)、装载盘(10)和热流变芯杆(13)同步旋转，转速频率为5Hz。

热流变完成后，利用拉拔机抽出芯杆(13)，稀土永磁管(14)由辊道送出，完成脱模，在20～30分钟内降至室温，切除压余，得到辐向取向的近净成形无缝稀土永磁管(14)。

所得稀土永磁管外径为120mm，内径为80mm，前端切除10cm，所得管长为50cm，任意位置截取5个Φ6x3mm的小圆柱，测得最大磁能积为50.3MGOe，磁能积不均匀性为5％。