一种超级电容器电极的制备方法与流程

本发明涉及一种电容器电极的制备方法，特别是涉及一种超级电容器电极的制备方法。

背景技术：

随人类社会的高速发展，人们对能源的需求越来越高，传统化石能源不可再生且使用过程会对环境造成污染。因此，人们迫切需要开发绿色环保的能源利用形式，风能、太阳能等可再生能源引起了研究人员的广泛关注。近年来，随消费电子产品、新能源汽车等领域的发展，储能领域迅速发展。一般电能的存储主要包括二次电池、燃料电池和电容。超级电容是一种介于传统电容和二次电池之间的一种新型储能器件，具有高功率密度、循环寿命长、可快速充电等优势。根据超级电容器的储能原理，可分为双电层电容器和法拉第电容器。其中法拉第电容依靠电极材料的可逆氧化还原反应储存能量，往往比双电层电容具有更高的比容量。正是由于其储能原理，人们对法拉第电容器的研究主要集中在活性电极材料及其制备。一般希望能采用更低的成本可以制备出高性能的法拉第电容器电极。

在制备方法方面，一般分为两步法和一步法。其中两步法是先合成活性材料，再将其与导电剂(炭黑或乙炔黑)、粘结剂混合，并涂布到泡沫镍集流体表面，经干燥后完成电极的制备。这种制备方法工艺较复杂，并且所使用的添加剂也会对所制备电容器的性能产生不利影响。而一步法是将活性材料直接沉积到泡沫镍集流体表面以完成电极的制备。由于不使用导电剂与粘结剂，不仅简化了制备工艺，而且改善了电解液中电荷的输运及活性材料的粘附性，有利于提高法拉第电容的性能。

在一步法中，直接将泡沫镍集流体作为合成活性材料的来源制备镍基活性材料可以进一步减少试剂的使用，并且由于泡沫镍本身参与合成反应，活性材料的粘附性会进一步得到提高，更加有利于电容器性能的提高。由于nisx，具有成本低、导电性好、地壳储量丰富、理论容量高、倍率特性好等优点，研究人员采用是水热、溶剂热、化学气相沉积等一步法制备了nisx作为活性材料，得到了一系列比电容高、循环性能稳定的法拉第超级电容器。

技术实现要素：

针对上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种超级电容器电极的制备方法，以简化制备过程，减少耗时降低成本，提高nisx基法拉第超级电容器电极的比电容。

本发明技术方案如下：一种超级电容器电极的制备方法，包括以下步骤：s1、将清洗干净的泡沫镍置于含有铜离子的溶液中进行浸泡；s2、在乙二醇溶液中溶解分散含有硫元素的试剂；s3、将步骤s1浸泡后的泡沫镍放入步骤s2得到的含有硫元素的乙二醇溶液中；s4、将s3得到的混合物置于微波反应装置中进行微波反应，反应完成得到nisx基超级电容器电极。

进一步的，所述含有铜离子的溶液中铜离子浓度为0.01～5mol/l，所述泡沫镍的浸泡的时间为1～30min。

进一步的，所述含有铜离子的溶液是cucl2、cuso4、cu(no3)2和cu(ch3coo)2中的一种或几种的混合。

进一步的，所述含有硫元素的试剂为硫代乙酰胺、l-半胱氨酸和硫脲中的一种。

进一步的，所述含有硫元素的试剂的浓度为1mmol/l～1mol/l。

进一步的，所述微波反应时微波功率100～2000w，微波反应时间为2～20min。

进一步的，所述泡沫镍放入含有硫元素的乙二醇溶液中时使泡沫镍浸没至溶液中。

本发明所提供的技术方案的优点在于：

相比两步法与化学气相沉积方法，无需过多添加其他试剂，在很短的反应时间内即可完成法拉第超级电容器电极的制备，制备过程简单，进一步的降低制备成本、缩短生产周期，有利于规模化生产。与现有技术一步法相比，一方面采用微波反应易于操作，另外对泡沫镍进行铜离子浸泡处理可以有效提升材料比电容，增强电极性能。

附图说明

图1为实施例1与对比例制得的电极恒流充放电曲线图。

图2为实施例1与实施例2制得的电极恒流充放电曲线图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等同形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围内。

实施例1

步骤1、配置0.1mol/l的cucl2溶液，并将清洗干净的泡沫镍浸入该cucl2溶液中8min。

步骤2、量取70ml乙二醇并放入烧杯中。

步骤3、称取8mmoll-半胱氨酸放入上述乙二醇中，搅拌30min。

步骤4、搅拌结束后，将在cucl2溶液中浸泡的泡沫镍(长5cm，宽1cm，厚0.5mm)放入上述溶液中，并保证泡沫镍被溶液完全浸没。

步骤5、将盛有泡沫镍的溶液放入微波反应炉中，在700w条件下微波反应10min。反应结束后，待降至室温取出泡沫镍，用去离子水冲洗干净。本实施例制得的电极在10ma/cm²电流密度下比电容为1.8f/cm²。

实施例2

步骤1、配置0.2mol/l的cuso4溶液，并分别将两片清洗干净的泡沫镍浸入该cuso4溶液中处理2min。

步骤2、量取70ml乙二醇并放入烧杯中。

步骤3、称取10mmol硫代乙酰胺放入上述乙二醇中，搅拌20min。

步骤4、搅拌结束后，将在cuso4溶液中两片泡沫镍(尺寸均为长5cm，宽1cm，厚0.5mm)放入上述溶液中，并保证泡沫镍被溶液完全浸没。

步骤5、将盛有泡沫镍的溶液放入微波反应炉中，在800w条件下微波反应8min。反应结束后，待降至室温取出泡沫镍，用去离子水冲洗干净。本实施例制得的电极在3ma/cm²电流密度下比电容为1.22f/cm²。

实施例3

步骤1、配置0.2mol/l的cuso4溶液，并分别将两片清洗干净的泡沫镍浸入该cuso4溶液中处理4min。

步骤2、量取70ml乙二醇并放入烧杯中。

步骤3、称取10mmol硫代乙酰胺放入上述乙二醇中，搅拌20min。

步骤4、搅拌结束后，将在cuso4溶液中浸泡的泡沫镍(尺寸均为长5cm，宽1cm，厚0.5mm)放入上述溶液中，并保证泡沫镍被溶液完全浸没。

步骤5、将盛有泡沫镍的溶液放入微波反应炉中，在800w条件下微波反应8min。反应结束后，待降至室温取出泡沫镍，用去离子水冲洗干净。本实施例制得的电极在3ma/cm²电流密度下比电容为1.51f/cm²。

实施例4

步骤1、配置0.01mol/l的cu(no3)2溶液，并分别将两片清洗干净的泡沫镍浸入该cu(no3)2溶液中处理20min。

步骤2、量取70ml乙二醇并放入烧杯中。

步骤3、称取50mmol硫代乙酰胺放入上述乙二醇中，搅拌20min。

步骤4、搅拌结束后，将在cu(no3)2溶液中浸泡的泡沫镍(尺寸均为长5cm，宽1cm，厚0.5mm)放入上述溶液中，并保证泡沫镍被溶液完全浸没。

步骤5、将盛有泡沫镍的溶液放入微波反应炉中，在100w条件下微波反应20min。反应结束后，待降至室温取出泡沫镍，用去离子水冲洗干净。本实施例制得的电极在10ma/cm²电流密度下比电容为1.5f/cm²。

实施例5

步骤1、配置2.5mol/l的cu(no3)2溶液，并分别将两片清洗干净的泡沫镍浸入该cu(no3)2溶液中处理1min。

步骤2、量取70ml乙二醇并放入烧杯中。

步骤3、称取50mmol硫脲放入上述乙二醇中，搅拌20min。

步骤4、搅拌结束后，将在cu(no3)2溶液中浸泡的泡沫镍(尺寸均为长5cm，宽1cm，厚0.5mm)放入上述溶液中，并保证泡沫镍被溶液完全浸没。

步骤5、将盛有泡沫镍的溶液放入微波反应炉中，在1000w条件下微波反应6min。反应结束后，待降至室温取出泡沫镍，用去离子水冲洗干净。本实施例制得的电极在10ma/cm²电流密度下比电容为1.9f/cm²。

实施例6

步骤1、配置5mol/l的cu(ch3coo)2溶液，并分别将两片清洗干净的泡沫镍浸入该cu(ch3coo)2溶液中处理2min。

步骤2、量取70ml乙二醇并放入烧杯中。

步骤3、称取500mmol硫脲放入上述乙二醇中，搅拌20min。

步骤4、搅拌结束后，将在cu(ch3coo)2溶液中浸泡的泡沫镍(尺寸均为长5cm，宽1cm，厚0.5mm)放入上述溶液中，并保证泡沫镍被溶液完全浸没。

步骤5、将盛有泡沫镍的溶液放入微波反应炉中，在2000w条件下微波反应2min。反应结束后，待降至室温取出泡沫镍，用去离子水冲洗干净。本实施例制得的电极在8ma/cm²电流密度下比电容为1.7f/cm²。

实施例7

步骤1、配置0.05mol/l的cu(ch3coo)2溶液，并分别将两片清洗干净的泡沫镍浸入该cu(ch3coo)2溶液中处理30min。

步骤2、量取70ml乙二醇并放入烧杯中。

步骤3、称取1mmol硫代乙酰胺放入上述乙二醇中，搅拌20min。

步骤4、搅拌结束后，将在cu(ch3coo)2溶液中浸泡的泡沫镍(尺寸均为长5cm，宽1cm，厚0.5mm)放入上述溶液中，并保证泡沫镍被溶液完全浸没。

步骤5、将盛有泡沫镍的溶液放入微波反应炉中，在1200w条件下微波反应10min。反应结束后，待降至室温取出泡沫镍，用去离子水冲洗干净。本实施例制得的电极在8ma/cm²电流密度下比电容为2.1f/cm²。

对比例

步骤1、量取70ml乙二醇并放入烧杯中。

步骤2、称取8mmoll-半胱氨酸放入上述乙二醇中，搅拌30min。

步骤2、搅拌结束后，将清洗干净的泡沫镍(长5cm，宽1cm，厚0.5mm)放入上述溶液中，并保证泡沫镍被溶液完全浸没。

步骤5、将盛有泡沫镍的溶液放入微波反应炉中，在700w条件下微波反应10min。反应结束后，待降至室温取出泡沫镍，用去离子水冲洗干净。本实施例制得的电极在10ma/cm²电流密度下比电容为0.98f/cm²。

请结合图1及图2，采用铜离子处理后制得的电极比电容较未处理的明显提高，而处理时间也影响最终电极性能。