本发明属于电化学电池制造技术领域的一项技术方案，具体地讲，本发明涉及一种电极浆料匀浆工艺，特别是锂离子电池正极浆料分步匀浆工艺。
背景技术：
电极浆料是制作锂离子电池不可缺少的材料，它由既定的多元材料混合而成，浆料混合质量直接影响制备的锂离子电池性能。在现有工艺条件下，电极浆料均采用机械方法实现混合匀浆，具体工艺过程如下：先用制胶机将粘结剂充分分散到溶剂中，经混合得到一定浓度的胶液，然后将胶液转移至搅拌机内，在添加既定份量的导电剂后作预分散，最后足量加入活性物质再实施高速分散工序。此套工艺步骤简便、易实施，完全能够达到匀浆的目的。但是，该工艺采用一次性足量加入活性物质，该做法在匀浆过程中存在一定的副作用，甚至降低制备的电极浆料性能。该问题的症结是作高速分散时，活性物质与设备的筒壁之间存在较大摩擦，高速摩擦产生的热量直接导致浆料升温，一旦温度超过规定值，浆料中一些原料便发生变性，从而降低浆料的原有的理化性能指标。另外，长时间高速搅拌还存在搅拌机过载和能耗大问题。
技术实现要素：
本发明主要针对现有技术一次性添加活性物质带来的负面问题，提出一种锂离子电池正极浆料分步匀浆工艺，该工艺采用分步投料和顺序降速的分散原则，工艺路径简单、耗时短，分散过程中能够显著减少活性物质与搅拌机的摩擦，可避免浆料过高升温。
本发明通过下述技术方案实现技术目标。
锂离子电池正极浆料分步匀浆工艺，其改进之处在于按下列步骤实施：
a、首先按既定组分量取固含量4～6%的pvdf胶液；
b、把按既定组分量取的导电剂和pvdf胶液一并投入到搅拌机内，以20～30转/分钟搅拌速度和2000～2500转/分钟的分散速度共同混合50～90分钟；
c、按既定组分量取活性物质，从中取出占总量1/3～1/2的活性物质投入到搅拌机内，待溶解后以20～25转/分钟搅拌速度和2000～2500转/分钟速度共同混合20～60分钟；
d、在上道工序的基础上，将剩余的活性物质一次或分成两次添加到搅拌机内，每次都得待活性物质溶解后，以20～25转/分钟搅拌速度和1200～1800转/分钟的分散速度共同混合20～60分钟；
e、在d工序之后加入按既定组分量取的溶剂，并以20～25转/分钟搅拌速度和2000～2500转/分钟的分散速度共同混合60～120分钟;
f、将匀浆处理完毕的正极浆料放置在真空环境下脱泡至少2小时。
作为进一步改进方案，所述活性物质为磷酸铁锂。
作为进一步改进方案，所述导电剂为sp或ks-6，也可以是sp和ks-6的组合。
作为进一步改进方案，所述溶剂为nmp。
本发明与现有技术相比，具有以下积极效果：
1、分步投料和顺序降速的分步匀浆工艺实为渐混合工艺，该工艺简单，实施容易；
2、初次仅加入部分活性物质，此阶段因固含量较低，采用高速分散工艺，使得粉状的活性物质充分均匀分散，然后再加入剩余的活性物质，此阶段则有改用中低速分散工艺，在高固含量状况下减速分散可显著减少活性物质与搅拌机内壁的摩擦，从而确保正极浆料在匀浆阶段温度不超高。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明。
锂离子电池正极浆料分步匀浆工艺属于一种渐混合工艺，现结合制作200l磷酸铁锂正极浆料实施例，来进一步说明本发明的具体步骤。
实施例1
a、首先按既定组分量取如下原料：85.2kg固含量为4.0%的pvdf胶液，3.21kgsp和1.28kgks-6的导电剂，120kg磷酸铁锂的活性物质，17.62kg的nmp溶剂。
b、把按既定组分量取的sp、ks-6导电剂和pvdf胶液一并投入到搅拌机内，以20转/分钟搅拌速度和2000转/分钟的分散速度共同混合50分钟。
c、取用占总量1/2的磷酸铁锂投入到搅拌机内，待磷酸铁锂溶解后，以20转/分钟搅拌速度和2000转/分钟的分散速度共同混合20分钟。
d、在上道工序的基础上，将剩余的磷酸铁锂投入到搅拌机内，待磷酸铁锂溶解后，以20转/分钟搅拌速度和1200转/分钟的分散速度共同混合60分钟。
e、在d工序之后加入溶剂，并以20转/分钟搅拌速度和2000转/分钟的分散速度共同混合60分钟。
f、将匀浆处理完毕的正极浆料放置在真空环境下脱泡2小时。
实施例2
a、首先按既定组分量取如下原料：85.2kg含量为4.5%的pvdf胶液，4.49kg的sp导电剂，120kg磷酸铁锂的活性物质，17.62kg的nmp溶剂。
b、把按既定组分量取的sp导电剂和pvdf胶液一并投入到搅拌机内，以22转/分钟搅拌速度和2200转/分钟的分散速度共同混合70分钟。
c、按既定组分量取活性物质，从中取出占总量1/3的磷酸铁锂投入到搅拌机内，待磷酸铁锂溶解后，以22转/分钟搅拌速度和2200转/分钟的分散速度共同混合40分钟。
d、在上道工序的基础上，将剩余2/3的磷酸铁锂均分两次添加到搅拌机内，每次都得待活性物质溶解后，以22转/分钟的搅拌速度和1400转/分钟的分散速度共同混合40分钟。
e、在d工序之后加入溶剂，并以22转/分钟搅拌速度和2200转/分钟的分散速度共同混合90分钟。
f、将匀浆处理完毕的正极浆料放置在真空环境下脱泡3小时。
实施例3
a、首先按既定组分量取如下原料：85.2kg含量为6%的pvdf胶液，4.49kg的ks-6导电剂，120kg磷酸铁锂的活性物质，17.62kg的nmp溶剂。
b、把按既定组分量取的ks-6导电剂和pvdf胶液一并投入到搅拌机内，以30转/分钟搅拌速度和2500转/分钟的分散速度共同混合90分钟。
c、取用占总量1/2的磷酸铁锂投入到搅拌机内，待磷酸铁锂溶解后，以25转/分钟搅拌速度和2500转/分钟的分散速度共同混合60分钟。
d、在上道工序的基础上，将剩余的磷酸铁锂投入到搅拌机内，待磷酸铁锂溶解后，以25转/分钟搅拌速度和1800转/分钟的分散速度共同混合20分钟。
e、在d工序之后加入溶剂，并以25转/分钟搅拌速度和2500转/分钟的分散速度共同混合120分钟。
f、将匀浆处理完毕的正极浆料放置在真空环境下脱泡4小时。
上述三项实施例均达到预期，其中实施例2为最佳方案。本发明既做到充分匀浆，又能做到匀浆过程中正极浆料温度不超过50℃，而且整个工艺过程省电、节时。
对比例
对比例用现有技术制作200l磷酸铁锂正极浆料，所用原料及份量同实施例1完全相同，但工艺不同，具体工艺步骤如下：
a、首先按既定组分量取如下原料：85.2kg固含量为4.0%的pvdf胶液，3.21kgsp和1.28kgks-6导电剂，120kg磷酸铁锂的活性物质，17.62kg的nmp溶剂。
b、把按既定组分量取的sp、ks-6导电剂和pvdf胶液一并投入到搅拌机内，以22转/分钟搅拌速度和2200转/分钟的分散速度共同混合70分钟。
c、将量取的磷酸铁锂全部投入到搅拌机内，待磷酸铁锂溶解后，以22转/分钟搅拌速度和600转/分钟的分散速度共同混合60分钟。
d、在c工序之后加入pvdf溶剂，并以22转/分钟搅拌速度和2200转/分钟的分散速度共同混合240分钟。
对比例按上述工艺即能得到组分混合均匀的锂离子电池用磷酸铁锂正极浆料。但是，对比例在匀浆过程中因磷酸铁锂长时间与搅拌机内壁相摩擦，造成正浆料温度偏高。高温导致部分原料性能变差，制约了产品优化指标。针对现有技术匀浆温度偏高的问题，本发明的技术措施采用初次仅加入部分磷酸铁锂，此阶段因固含量较低，采用高速分散工艺，使得粉状的磷酸铁锂充分均匀分散。然后再加入剩余的磷酸铁锂，此阶段则改用中低速分散工艺，在高固含量状况下减速分散可显著减少活性物质与搅拌机内壁的摩擦，从而确保正极浆料在匀浆阶段温温度不超过50℃。
为了更直观地表明本发明优于现有技术，现将本发明的实施例2制作的正极浆料与对比例制作的正极浆料作部分性能对比试验，具体数值见下表。