一种无卤导电银浆的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明主要涉及导电银浆领域，尤其涉及一种无卤导电银浆。
【背景技术】
[0002]导电性银浆是指印刷于导电承印物上，使之具有传导电流和排除积累静电荷能力的银浆，一般是印在塑料、玻璃、陶瓷或纸板等非导电承印物上。印刷方法很广，如丝网印刷、凸版印刷、柔性版印刷、凹版印刷和平板印刷等均可采用。可根据膜厚的要求而选用不同的印刷方法、膜厚不同则电阻、阻焊性及耐摩擦性等亦各异。这种银浆有厚膜色浆和树脂型两种。前者是以玻璃料为黏合剂的高温烧成型，后者是以合成树脂为黏合剂的低温干燥或辐射固化型的丝网银浆，而导电填料中导电性最好的是银粉和铜粉，但是成本相对较高，因此经过实验发现，采用银包覆颗粒作为导电填料就可以有效的降低成本，而对其其导电性并无明显影响。
【发明内容】
[0003]本发明目的就是提供一种无卤导电银浆。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种无卤导电银浆，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的:
包覆银粉72-80、硫化亚锡0.1-0.2、硅胶矽油0.3-0.5、肌醇六磷酸1_2、苯二甲酸二丁酯2-3、聚对苯二甲酸丙二酯10-12、乙二醇单丁醚14-16、尼龙酸甲酯4_7、十二烷基三甲基氯化铵0.1-0.3、十二烷基硫醇2-3、甘油0.8-1、无铅玻璃粉10-13 ；
所述的包覆银粉是由下述重量份的原料组成的:
纳米氧化铁4-6、硫酸镧0.1-0.2、去离子水300-400、丙烯酸丁酯10-13、羧甲基纤维素钠0.9-2、硅烷偶联剂KH560 0.06-0.1、过氧化苯甲酰0.01-0.02、抗坏血酸45-60、槐豆胶1-2、四硼酸钠0.1-0.14、硝酸银100-110 ；
将纳米氧化铁、丙烯酸丁酯混合，加入上述去离子水重量的31-35%、羧甲基纤维素钠，搅拌均匀后加入过氧化苯甲酰，70-90°C下静置反应6-10小时，加入硫酸镧、硅烷偶联剂KH560，磁力搅拌10-15分钟，得纳米乳液；
将槐豆胶、四硼酸钠混合，加入剩余去离子水重量的20-30%，滴加氨水，调节PH为6.8-7，加入抗坏血酸，搅拌均匀，得还原液；
将剩余各原料混合，搅拌均匀，得氧化液；
将上述氧化液滴加到还原液中，滴加完毕后加入纳米乳液，在转速为1200-1500rmp、温度为20-25°C下搅拌分散25-30分钟，沉降1_2小时后将上清液倒去取其沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤3-5次，干燥、磨粉。
[0005]所述的无卤导电银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(I)将尼龙酸甲酯与乙二醇单丁醚混合，搅拌均匀后加入聚对苯二甲酸丙二酯、苯二甲酸二丁酯，在70-80°C下保温搅拌5-10分钟，得有机载体； (2)将月十二烷基硫醇、甘油混合，搅拌均匀后加入十二烷基三甲基氯化铵，50-60°C下搅拌混合2-4分钟，得分散助剂；
(3)将包覆银粉加入到有机载体中，混合均匀，加入分散助剂和剩余各原料，高速分散，送入三辊研磨机上进行混合，研磨浆料粒度至8-15微米，即得成品。
[0006]本发明的优点是:
本发明的包覆银粉是的纳米银粉均匀而致密地包覆于高分子微球的表面，不仅可以减少贵金属银粉的用量，降低生产成本，同时也大大提高了纳米银粉的分散性和稳定性，采用槐豆胶、四硼酸钠混合作为分散剂，粘度低，便于洗涤过滤，分散性好，不易形成团聚；
本发明的无卤导电银浆环保性好，降低了对环境的破坏和人体影响，各原料复配合理，制备方法简单，导电性能好。
【具体实施方式】
[0007]实施例1
一种无卤导电银浆，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的:
包覆银粉72、硫化亚锡0.1、硅胶矽油0.3、肌醇六磷酸2、苯二甲酸二丁酯3、聚对苯二甲酸丙二酯10、乙二醇单丁醚14、尼龙酸甲酯4、十二烷基三甲基氯化铵0.1、十二烷基硫醇2、甘油0.8、无铅玻璃粉10 ；
所述的包覆银粉是由下述重量份的原料组成的:
纳米氧化铁6、硫酸镧0.2、去离子水400、丙烯酸丁酯13、羧甲基纤维素钠0.9、硅烷偶联剂KH560 0.1、过氧化苯甲酰0.02、抗坏血酸60、槐豆胶1_2、四硼酸钠0.1、硝酸银100 ；将纳米氧化铁、丙烯酸丁酯混合，加入上述去离子水重量的35%、羧甲基纤维素钠，搅拌均匀后加入过氧化苯甲酰，90°C下静置反应10小时，加入硫酸镧、硅烷偶联剂KH560，磁力搅拌15分钟，得纳米乳液；
将槐豆胶、四硼酸钠混合，加入剩余去离子水重量的30%，滴加氨水，调节PH为7，加入抗坏血酸，搅拌均匀，得还原液；
将剩余各原料混合，搅拌均匀，得氧化液；
将上述氧化液滴加到还原液中，滴加完毕后加入纳米乳液，在转速为1500rmp、温度为25°C下搅拌分散30分钟，沉降2小时后将上清液倒去取其沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤5次，干燥、磨粉。
[0008]所述的无卤导电银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将尼龙酸甲酯与乙二醇单丁醚混合，搅拌均匀后加入聚对苯二甲酸丙二酯、苯二甲酸二丁酯，在80°C下保温搅拌10分钟，得有机载体；
(2)将月十二烷基硫醇、甘油混合，搅拌均匀后加入十二烷基三甲基氯化铵，60°C下搅拌混合4分钟，得分散助剂；
(3)将包覆银粉加入到有机载体中，混合均匀，加入分散助剂和剩余各原料，高速分散，送入三辊研磨机上进行混合，研磨浆料粒度至8微米，即得成品。
[0009]性能测试:
搅拌后无硬块、呈均匀状态；
细度彡15ym ；附着力4.8Β ；硬度1Η。
【主权项】
1.一种无卤导电银浆，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的: 包覆银粉72-80、硫化亚锡0.1-0.2、硅胶矽油0.3-0.5、肌醇六磷酸1_2、苯二甲酸二丁酯2-3、聚对苯二甲酸丙二酯10-12、乙二醇单丁醚14-16、尼龙酸甲酯4_7、十二烷基三甲基氯化铵0.1-0.3、十二烷基硫醇2-3、甘油0.8-1、无铅玻璃粉10-13 ； 所述的包覆银粉是由下述重量份的原料组成的: 纳米氧化铁4-6、硫酸镧0.1-0.2、去离子水300-400、丙烯酸丁酯10-13、羧甲基纤维素钠0.9-2、硅烷偶联剂KH560 0.06-0.1、过氧化苯甲酰0.01-0.02、抗坏血酸45-60、槐豆胶1-2、四硼酸钠0.1-0.14、硝酸银100-110 ； 将纳米氧化铁、丙烯酸丁酯混合，加入上述去离子水重量的31-35%、羧甲基纤维素钠，搅拌均匀后加入过氧化苯甲酰，70-90°C下静置反应6-10小时，加入硫酸镧、硅烷偶联剂KH560，磁力搅拌10-15分钟，得纳米乳液； 将槐豆胶、四硼酸钠混合，加入剩余去离子水重量的20-30%，滴加氨水，调节PH为6.8-7，加入抗坏血酸，搅拌均匀，得还原液； 将剩余各原料混合，搅拌均匀，得氧化液； 将上述氧化液滴加到还原液中，滴加完毕后加入纳米乳液，在转速为1200-1500rmp、温度为20-25°C下搅拌分散25-30分钟，沉降1_2小时后将上清液倒去取其沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤3-5次，干燥、磨粉。
2.一种如权利要求1所述的无卤导电银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将尼龙酸甲酯与乙二醇单丁醚混合，搅拌均匀后加入聚对苯二甲酸丙二酯、苯二甲酸二丁酯，在70-80°C下保温搅拌5-10分钟，得有机载体； (2)将月十二烷基硫醇、甘油混合，搅拌均匀后加入十二烷基三甲基氯化铵，50-60°C下搅拌混合2-4分钟，得分散助剂； (3)将包覆银粉加入到有机载体中，混合均匀，加入分散助剂和剩余各原料，高速分散，送入三辊研磨机上进行混合，研磨浆料粒度至8-15微米，即得成品。
【专利摘要】本发明公开了一种无卤导电银浆，它是由下述重量份的原料组成的：包覆银粉72-80、硫化亚锡0.1-0.2、硅胶矽油0.3-0.5、肌醇六磷酸1-2、苯二甲酸二丁酯2-3、聚对苯二甲酸丙二酯10-12、乙二醇单丁醚14-16、尼龙酸甲酯4-7、十二烷基三甲基氯化铵0.1-0.3、十二烷基硫醇2-3、甘油0.8-1、无铅玻璃粉10-13，本发明的包覆银粉是的纳米银粉均匀而致密地包覆于高分子微球的表面，不仅可以减少贵金属银粉的用量，降低生产成本，同时也大大提高了纳米银粉的分散性和稳定性。
【IPC分类】H01B1-16, H01B5-14, H01B13-00, H01B1-22
【公开号】CN104575679
【申请号】CN201410810028
【发明人】郭万东, 孟祥法, 董培才, 陈伏洲
【申请人】合肥中南光电有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月23日